CJ T 146-2001 城市供水 酚类化合物的测定 液相色谱法.pdf

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1、C.J 中华人民共和国城镇建设行业标准CJ/T 141 150-2001 城市供水水质检验方法标准及编制说明和研究报告2001-07-17发布200112-01实施中华人民共和国建设部发布目录一、城市供水水质检验方法标准前言.3 CJ/T 141一2001城市供水二氧化硅的测定硅铝蓝分光光度法CJ/T 142-2001城市供水锦的测定.8 1.石墨炉原子吸收分光光度法.9 2.原子荧光法.10 CJ/T 143-2001城市供水铀、镜、钙的测定离子色谱法CJ/T 144-2001城市供水有机磷农药的测定气相色谱法”山CJ/T 145-2001 城市供水挥发性有机物的测定.，.川1.气液平衡气相

2、色谱法.,. . 2.吹扫捕集与色谱质谱联用怯中，CJ/T 146-2001城市供水酣类化合物的测定液相色谱禧.11 .“. 32 CJ/T 147-2001城市供水多环芳怪的测定被相色谱法.38 CJ/T 148一2001城市供水粪性链球菌的测定.451.发酵法.46 2.滤膜法.48 CJ/T 149-2001 城市供水亚硫酸盐还原厌氧菌（梭状芽胞杆菌）抱子的测定.51 1.液体培养基增菌法2.滤膜法.CJ/T 150-2001 城市供水致突变物的测定鼠伤寒沙门氏菌哺乳动物微粒体酶试验58二、城市供水水质检验方法标准编制说明和研究报告前言.城市供水二氧化硅的测定硅铝蓝分光光度法编制说明和研

3、究报告城市供水锦的测定编制说明和研究报告.78 城市供水纳、镜、钙的测定离子色谱法编制说明和研究报告.88 城市供水有机磷农药的测定气相色谱法编制说明和研究报告.94 城市供水挥发性有机物的测定编制说明和研究报告.105 城市供水酣类化合物的测定液相色谱法编制说明和研究报告.124 城市供水多环芳煌的测定被相色谱法编制说明和研究报告.137 城市供水粪性链球菌的测定编制说明和研究报告.153 城市供水亚硫酸盐还原庆氧菌抱子的测定编制说明和研究报告.157 城市供水致突变物的测定鼠伤寒沙门氏菌哺乳动物微粒体酶试验编制说明和研究报告.160 参考文献.168 一、城市供水水质检验方法标准Stand

4、ard methods for the examination of water of urban water supply CJ/T 141 150-2001 前去一口为使城市供水行业适应我国国民经济可持续发展的要求，改善我国城市的投资环境，建设部于1993年编写并出版了“城市供水行业2000年技术进步发展规划”（以下简称“规划勺。根据“规划”中水质目标的要求，一类水司（日供水能力在100万m3以上的供水企业）检测能力应达到89项，比现行国家生活饮用水标准（GB5749 1985）增加了54项。经核查，增加项目中的23项可参照现有国家其他相关标准方法进行检测，但尚有31个项目需要补充制定新的

5、检验方法标准。为此，于1997年4月17日经建设部建标【199781号文批准建标，制定本标准。本标准共含10个标准，14个检验方法，31个项目。元机类5项：二氧化硅、锦、铀、钙、楼。有机类23项z5种挥发性有机物：1.1二氯乙烯、l,1,1三氯乙烧、1,1, 2三氯乙皖、三澳甲烧、1,1, 2 .2四氯乙烧；7种多环芳怪：荼、荧惠、苯并（b）荧惠、苯并（k）荧葱、苯并（a）苗、苯并（ghi)i架、苟并(1,2, 3-c ,cl）蓝；6种酣类：苯酣、4硝基酣、3甲基酣、2,4二氯酣、2,4,6三氯酣、五氯酣；5种有机磷农药z敌百虫、敌敌畏、乐果、对硫磷、甲基对硫磷。微生物类2项：粪性链球菌、亚硫

6、酸盐还原厌氧菌。毒理试验1项：鼠伤寒沙门氏菌哺乳动物微粒体酶致突变试验（Ames试验）。本标准是对“规划”中新增水质项目中国内现有相关标准尚未涵盖的项目或方法的补充。本标准在考虑到近年来我国一类水司和部分二类水司（日供水能力在50万m3以上的供水企业）在检测装备和人员素质上的长足发展，他们有实力和能力在检测工作上逐步与国际接轨的现实情况，采用了国际上一些较前卫的检验方法和先进的检测设备，比如z用离子色谱法检测水中铀、钙、楼；采用了吹扫捕集气相色谱质谱联机等大型精密设备检测水中挥发性有机物；还将毒理学Ames试验做为对水质的评价方法。本标准在采用国际上通用检验方法的同时，在某些方面还有一些创新z

7、比如在有机磷农药和多环芳娃前处理程序中，采用了固相富集提取法，用原子荧光法测定水中锦，这些在国际上也是先进的。因此本标准有较多的科技含量，能与国际水平接轨。本标准在编制中也考虑到各供水企业在检测装备和人员水平上的差异，尽可能为同一项目提供多种方法，有繁有简，供使用者选择。比如挥发性有机物的测定，既可以采用经典的气液平衡哼气相色谱法，也可采用具有国际水平的吹扫捕集气相色谱质谱法。对水中钙、镜离子的测定，现有国家标准中已有了常规的EDTA滴定法和原子吸收分光光度法，本标准提供了具有国际水平的离子色谱法。本标准主办单位：建设部标准定额司、建设部城建司。承办单位：中国城镇供水协会。主编：刘志琪、宁瑞珠

8、、岳舜琳、许树礼、吴玲玲、陈国光、樊康平。主审：肖绍雍、宋仁元、沈大年。起草单位有国家城市供水水质监测网北京、天津、上海、武汉、广州、济南、昆明、成都、深圳等9个监测站，其中上海监测站为组长单位，北京、天津监测站为副组长单位。参加标准验证单位有z国家城市供水水质监测网重庆、南京、南昌、福州、合肥、厦门等监测站及珠海、顺德省级监测站。参加本标准起草及复验人员：3 CJ/T 141 150-2001 冯复来、董瑞圣、张立尖、向华、陆峰、钱静汝、祝敏捷、童俊、刘娟喜、喊道德、冯菊丽、洪华成、王近、蒋增辉、王秀丽、孟莉莉、张旭东、吕宝和、王义芬、李捕、孙海龄、李桂香、秦晶、姚刚、马越、吴玲、徐广志、林

9、爱武、徐素梅、裴琴英、张建华、崔建华、王丹、杜兵、刘静、黄春、罗亮、徐欣、委聪妹、金红、王锦城、陈宛华、吴贤芬、黄媚、李丽萍、梁志坚、林朝晖、潘健芬、杨雪清、卢益新、宣卫、林细萍、宗祖胜、张德明、阮远彪、陶涛、贾瑞宝、刘传明、刘德珍、吴华双、李劲松、刘辆、张红雨、陶晓武、黄秀华、孙郁莉、张杰、辜强、陈桂珍、鲍洁、冯健、谷颖江、吴立群、吴菊慧、胡鸿雁、黄照兰、邬家样、商文新、李朝辉、叶劲、祝大立、黄静、余定学、周皖云、高云霞、肖萌、贺晓芮、王欣、沈震、李频、田明、朱熔钢、李华伟、张珊、李洪波、张霞、夏冰阳、周艳、沈奕、王玉敏、胡建伟、周晓珍、赵卓君、柯天将、林群、高和气、丁成兰、杨所龚、李康、林

10、玉琴、叶振福、陆洋、杨琳、章春星、杨芬芳、陈灵、王纪阳、赖长生、陈日祥、向红、吴文辉、赖玲扬、赵献玲、胡克武、冯兆敏。4 本标准自2001年12月1日起实施。本标准适用于城市供水及其水源水的测定。本标准委托中国城镇供水协会负责解释。CJ /T 146-2001 前言本标准的附录A是提示的附录。本标准由建设部标准定额研究所提出。本标准由建设部给水排水产品标准化技术委员会归口。本标准由国家城市供水水质监测网上海监测站负责起草。本标准起草人z董瑞圣，张立尖。本标准参加验证单位z国家城市供水水质监测网北京监测站，济南监测站，广州监测站，南昌监测站，合肥监测站，南京监测站。32 中华人民共和国城镇建设行

11、业标准城市供水盼类化合物的测定液相色谱分析法CJ/T 146-2001 Urban water supply Determination of phenols in drinking water Liquid chromatographic method 1 范围1. 1 本标准规定了用液相色谱法测定城市供水中苯酣、4硝基酷、3甲基酣、2.4二氯酣、2.4.6三氯酣和五氯酣。1. 2 本标准适用于生活饮用水、地面水和地下水中苯酣、4硝基酣、3甲基酣、2.4二氯醋、2,4,6三氯酣和五氯酷的测定。1. 3 本方法的最低检测质量浓度：取水样1.0L，固相萃取后榕剂洗脱，定容1.0 mL，进样体积4

12、0L, 最低检测质量浓度（g/L)见表1。表1最低检测质量浓度酷类s ，g/L 苯盼4硝基盼o. 032 o. 12 3甲基酣o. 15 o. 56 2 .4二氯lfil2 .4. 6三氯盼o. 16 o. 61 0.093 0.35 o. 14 0.54 盼一吁“7氯一J五ao2 方法用固相小柱吸附水中酣类化合物，然后用潜剂洗脱，经纯氮吹气浓缩至一定体积后，用反相高压液相色谱法分析。在反相色谱柱上以甲醇（水乙酸）为流动相把经预处理的酣类化合物分离，用二极管阵列检测器或紫外检测器，测定各种酷的峰高或峰面积，以外标法进行定量。3 试剂和材料3. 1 流动相3. 1. 1 甲醇：HPLC级、经O.

13、22 m谑膜过捷、。3. 1. 2 高纯水：经O.22 m滤膜过滤。3.2 标准物酣类标准储备掖各组分浓度（g/mL):苯酣Phenol 4硝基盼3甲基酣2，今二氯酣2,4,6三氯酣4-Nitrophenol 3肌1ethylphenol2, 4-Dichlorphenol 2, 4, 6-Trichlorophenol 200 50 200 200 200 中华人民共和国建设部2001-07-17批准2001-12-01实施33 CJ/T 146- 2001 五氯酣Pentachlorophenol 200 3. 3 试剂3. 3. 1 四氢峡喃E重蒸锢。3. 3. 2 正己皖：重蒸馆。3,

14、3,3 硫酸：O.5 mol/L。3. 3. 4 冰乙酸。3. 3. 5 元水亚硫酸铀。3. 3. 6 富集柱：porapakRox (Waters Accessories）或其他同类小柱。3. 4 色谱柱能适应低pH的C1s柱或Cs柱。4 仪器4. 1 高效液相色谱仪：可编程紫外检测器（或二极管阵列检测器）。4.2 微量注射器：50、100L（或自动进样器）。4.3 色谱柱：C1s柱或Cs柱一般用150250mm长2.1或4.6mm内径的柱。4,4 化学工作站（或积分仪等）。4. 5 尖底浓缩瓶：10mL具刻度。5样晶5. 1 水样采集及贮存方法：样品应贮于棕色玻璃瓶中避光，用H2S04调p

15、H至2.冷冻保存应尽快过柱，检测。5.2 样品的预处理5. 2. 1 富集柱的活化z首先用1015mL甲醇活化，再用30mL纯水活化，然后浸在纯水中。5. 2. 2 样品富集z取1.0 L水样，加入O.5 mol/L硫酸使pH达到1.52，然后以510mL/min的速度使水样通过富集柱。若样品是饮用水，先用无水亚硫酸铀脱氯，若是地面水则用快速定量掠纸过撞后过柱。样品富集完毕后将小柱在空气中干燥10min，再用2mL四氢吱喃洗脱后置于尖底浓缩瓶内。若有杂峰影响苯酣等的测定，可先用正己烧2mL搅脱后，再用四氢映喃洗脱，定容体积均为1.0 mL，分开贮存。5. 2. 3 样品测定时，抽取洗脱液进样，

16、可平行测定三次。若用正己烧洗脱，则分别测定，将定量结果相加。6 测定步骤6. 1 调整仪器6. 1. 1 化学工作站：选择各种色谱条件。6.1. 2 柱箱温度：3540。6. 1. 3 流动相：A甲醇（CH3C00H)=l%占一纯水CCH3C00H)= 1 %。6. 1.4 流速zo. 6 1. 2 mL/min（微径柱o.2 O. 4 mL/min）。6. 1. 5 梯度：根据各自仪器分离情况确定，以下条件供参考。7. 5 min 9. 5 min 4. 0 min A I B=45: 55 A=90 A=90 o. 6 mL/min 1. 2 mL/min 1. 2 mL/min 9. 0

17、 min A: B=45 : 55 o. 6 mL/min 6.1. 6 检测器：在柱压稳定后开启检测器设立波长变换程序表。34 盼类波长，nm6.2 定量方法外标法。6.3 标准样品苯酷275 CJ/T 146-2001 表2各酣类特征波长4硝基盼320 3甲基盼275 2.4二氯盼2 .4.6三氯盼295 295 五氯盼305 6. J. 1 标准样品的制备z取50L储备液950L甲醇混合后为使用液。标准样品每个样品进样三次，相对标准偏差小于7%即认为仪器稳定。每批样品必须同时制备标准曲线。6. 3. 2 标准曲线的制作：按表3配制标准榕液。表3类酣标准曲线的配制使用液迸样体积，L苯盼4硝

18、基盼3甲基盼2.4二氯盼5. 0 50 12.5 50 10 100 25 100 20 200 50 200 40 400 100 400 6.4 进样操作6. 4. 1 进样方式，用微量注射器手工进样（或自动进样器进样）。6.4.2 进样量：2040L。6.5 定性分析50 100 200 400 ng 2 .4 ,6三氯盼五氯盼50 50 100 100 200 200 400 400 6 5. 1 各组分的出峰顺序：苯酷、4硝基酷、3甲基酣、24二氯酷、24, 6三氯酣、五氯酣色谱图见图1。6.5.2 保留时间：以苯酣出峰时间为1的相对保留时间见表4。盼类相对保留时间6.6 定量分析苯

19、盼1 50 。l表4类酣的相对保留时间4硝基盼3甲基自由2.4二氯盼2.4 ,6三氯酷1. 15 1. 43 2. 55 2.73 3 6 图1酣类化合物标样谱图五氯盼3. 19 6. 6. 1 色谱峰的测量：测量峰高或峰面积，根据标准曲线计算定量，或由化学工作站根据标准曲线计算定量。6. 6.2 计算：被测样浓度按式(1）计算： （.h，V1V2)/(h阳V3V4）（1 ) 式中zp，一一样品中酣类质量浓度，g/L;”一一标样中酣类质量浓度，g/L;h，一一样品峰高，mm;h，.标样峰高，mm;V1一一标样进样体积，L;35 Vz一一样品浓缩液体积，pL;V3一一样品浓缩液进样体积，pL;v

20、4一一被提取的样品体积，L。7 结果的亵示7. 1 定性结果CJ/T 146-2001 根据标准色谱图中各组分的保留时间确定被测试样中组分及名称。7.2 定量结果7. 2. 1 含量的表示：按式(1）计算水样中各组分质量浓度，以pg/L表示。7. 2. 2 精密度与准确度：7个实验室用测定人工合成水样其精密度（相对标准偏差）见表5，准确度（相对误差）及回收率见表60表5测定结果的相对标准偏差RSD%盼类化合物组分浓度，g/L相对标准偏差RSD,%盼类化合物组分浓度，g/L相对标准偏差RSD,%苯盼4.0 13. 5 苯盼20.0 4硝基盼1. 0 11. 6 4硝基酷5. 0 3甲基盼4. 0

21、 11. 4 3甲基酣20.0 2.4工氯ft!4.0 10. 9 2 .4二氯盼20. 0 2 ,4,6三氯盼4.0 7. 0 2.4 ,6三氯盼20.0 五氯盼4. 0 6. 5 五氯盼20. 0 表6测定结果相对误差RE%酷类化合物组分浓度，g/L回收率，%相对误差，%盼类化合物组分浓度，用L回收率，%苯盼4.0 89.0 11. 0 苯盼20.0 4硝基盼1. 0 95.0 5. 0 4硝基盼5. 0 3甲基盼4.0 94.2 s. 8 L甲基盼20.0 2.4二氯盼4.0 96. 5 3. 5 2 .4二氯盼20.0 2 ,4,6三氯盼4.0 99.5 0. 5 2 ,4 ,6三氯盼

22、20.0 五氯盼4.0 96.0 4. 0 五氯盼20.0 8 注意事项a. 1 使用标准样品的条件a. 1. 1 标准样品进样体积与试样体积相同，标准样品的浓度应接近试样的浓度。a. 1. 2 标准样品和试样尽可能同时进行分析，直接与单个标样比较以测定浓度。s.2 安全97.4 96.4 95.6 97.9 100.0 93. 9 13. 6 8. 5 7. 2 5. 5 4.8 7. 0 相对误差，%2.6 3.6 4.4 2. I 。6. 1 a. 2. 1 甲醇有毒，正己烧和四氢映喃易燃，均为挥发性试剂，溶剂蒸锢必须遵守有关规定，工作场所要有良好的通风条件，严禁明火。s.2.2 分析的

23、酣类化合物都有毒有害，因此要有防护措施，如：需要备有一次性手套。s.2. 3 用过的废液应集中由有关部门处理。a. 3 方法注释a. 3. 1 整个操作要在通风柜内进行，严禁明火。a. 3. 2 采取水样要用棕色磨口玻璃瓶，并放置于暗处，尽快过柱。a. 3. 3 如需考虑悬浮物所吸附的酣类化合物，则水样不用滤纸过墟，可采取以下二种方法处理。a. 3. 3. 1 水样用经正己烧处理的玻璃纤维过滤，然后分别用正己烧及四氢映喃洗脱吸附的酣类化合物，洗脱液分开存放并与富集柱的洗脱液合并。a. 3. 3. 2 圆盘（disk）萃取见附录A提示的附录）。36 A1 适用范围CJ/T 146-2001 附录

24、A（提示的附录）圆盘萃取适用于地下水、饮用水、地表水及工业废水。A2 设备装配将圆盘装置和真空泵连接好，保证不渗漏。A3 圆盘条件化先将5mL正己烧倒入盘中，在50kPa下抽干5min ，在常压下倒入5mL甲醇，在37kPa下让甲醇流出，接近干时，再倒入5mL去离子水，仍在低真空下抽滤，直至液面接近圆盘表面时，停止抽气，准备上样。A4 样晶过滤与圆盘子燥将水样倒入盘中，在70kPa真空下，以80120mL/min的流速抽捕、，然后在50kPa的真空下抽气干燥5min。A5 洗脱和浓缩将5mL正己烧加入盘中，在37kPa的低真空下将待测组分充分洗脱下来，将洗脱液在氯气流下浓缩至o.5 mL，再定容至1.0 mL，供测定用。同样再用5mL四氢映喃洗脱，浓缩并定容至1.0 mL, 两种洗脱济液分别测定并将结果相加。37