GB T 6150.14-1985 钨精矿化学分析方法 钼蓝光度法测定二氧化硅量.pdf

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1、UDC 622.346-15:543.06 中华人民共和国国家标准1985 - 06 -21发布GB 6150.1-6150.19-85 锦精矿化学分析方法Methods for chemical analysis of tungsten concentrates 国家标准局批准1986 - 06 -01实施中华人民共和国国家标准主乌精矿化学分析方法铝蓝光度法测定二氧化硅量Methods for chemical analysis of tungsten concentrates T he molybdenum blue photometric method for the determina

2、tion of silicon dioxide content 本标准适用于鸽精矿中二氧化硅量的测定。测定范围:0.50-10.00%。UDC 622.346-15 :543.42:546 .28-31 GB 6150.14-85 本标准遵守GB1467一78(冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定。1 方法提要试样以焦硫酸押熔融，用草酸一盐酸混合液浸取，大部分杂质进入溶液而与二氧化硅分离，过滤后，残渣用氢氧化讷熔融。然后在稀硫酸介质中使硅与专目酸钱形成fil但杂多酸，以抗坏血酸还原成砖f目:匠，于分光光度计波长650nm处测量其吸光度。2 试剂2. 1 焦硫酸例。2.2 氢氧化纳。2.3盐

3、酸(比重1.19)。2.4 草酸-1fI发溶液:量取20ml草酸饱和溶液，加入5ml盐酸(1十1)、95ml水，混匀。2.5 氢氧化饺(比重0.90)。2.6 ftJ;主橙j容j夜(1 %) 。2. 7 草酸一盐酸洗涤液:在100ml盐酸(1 + 49) 11，加入1g lt(!O 2.8 硫酸(1 + 3 )。2.9 硫酸(1 + 9)。2. 10 铝酸饭溶液(10 %) :称取100gf日酸饺C(NH4)6Mo704.4 H20，用约800ml水溶解，力11人几滴对i肖基内仰自心开Ij( 1 %乙醉溶液)，以氢氧化;内溶液(20%) 周至pH不小T二7，用水稀将至-1000ml。贮存于塑料

4、瓶i1。2. 11 草酸一硫酸一抗坏血酸混合溶液:于50ml草酸溶液(6 %)巾，在搅拌下加入100ml硫酸(2 + 3) ，冷却后)1入0.20g抗坏血酸至完全溶解。用时现配。2. 12 二氧化硅标准贮存溶液:称取0.5000g纯二氧化硅(99.95%以I二)，置于毛白地树中，加入6g无水碳酸锅，在950C高温炉中熔融30min，取出稍冷。欣人已盛有约70ml热水的塑料杯中浸取，洗净地塌，冷却后移入500ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。贮存于埋料瓶中。此溶液1 ml含1. 00 mg三氧化硅。2. 13 二氧化硅标准溶液:移取50.00ml二氧化硅标准贮布溶液(2.12)，置于500ml

5、容量瓶中用水情释至刻度，混匀。贮存于塑料瓶中。此溶液1ml含100g三氧化佳。国家标准局1985- 06 -21发布1986 - 06 -01实施44 GB 6150.14- 85 3 仪器分光光度计。4 试样试样预先在105-11 0 oc烘2h，置于干燥器中冷却至室温。5 分析步骤5. 1 测定数量分析时应称取两份试样进行测定，取其平均值。5.2 试样量按表1称取试样。表1二氧化硅量，%试样量，g 移取溶液，ml 硫酸(2.9)，ml0.50 - 5.00 0.5000 10.00 3.5 飞 5. 00 - 10 . 0 0 0.2000 5.00 4.0 5.3空白试验随同试样做空白试

6、验。5.4 测定5.4.1 将试样(5.2)置于预先盛有已在电炉上加热除去水分的6g焦硫酸饵(2.1)的30ml瓷地塌中，再用1g焦硫酸饵(2.1)覆盖，在电炉上加热至冒白烟，摇动地揭使试样散开，置于780-800 oc 高温炉中熔融10min，取出，冷却05.4.2 将增塌置于300ml烧杯中，加入120ml沸热的草酸一盐酸溶液(2.4)浸取熔块，用水洗净增塌，加热使熔块溶解完全，取下，稍冷对自鸽精矿，加入甲基橙溶液(2.6)1滴，用氢氧化镀(2.5)中和至呈碱性，再过量2ml，然后用盐酸(2.3)中和至呈酸性。按溶液体积加入盐酸(2.3), 使加入盐酸量约为溶液体积的10%J。5.4.3

7、用慢速定量滤纸过滤，以热的草酸一盐酸洗涤液(2.7)洗烧杯及沉淀各3次，再用热水洗沉淀3次。将沉淀连同滤纸置于镇地塌中，在电炉上烘干，灰化，冷却后加入4g氢氧化铀(2.2), 置于电炉上加热除去水分并使其熔化，放入7500C高温炉中熔融15min，取出稍冷。5.4.4 将增塌置于已盛有60ml沸水的塑料杯中浸取，用塑料棒取出用柄并用水洗净，在搅拌下用滴管加入15.0ml硫酸(2.8)，流水冷却后移人200ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，放置1h 以上，澄清或干过滤。5.4.5 按表1移取清液置于100ml容量瓶中，按表1加入硫酸(2.9)，补加水至体积约为66ml，混匀。5.4.6 加入4

8、.00ml铝酸钱溶液(2.10)，混匀，放置20min。加人草酸-硫酸一抗坏血酸混合溶液(2.11)并稀释至刻度，混匀。!设置35min。5.4.7 将部分溶液移入1cm比色1Ifl巾，以随同试样的空白为参比，于分光光度计波长650nm处测量其吸光度。从工作曲线上查出相应的二氧化硅量95.5 工作曲线的绘制45 G B 61 50. 1 4 -85 移再(0.00、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00、6.00、7.COml二氧化硅标准溶液(2.13)，置于-2日100ml容进瓶中，加入4ml硫酸(2.9)，补加水至6ml，混匀。以下按5.4.6进行。将部分溶液移入1cm比色旧l中

9、，以试剂空白为参比，于分光光度计波长650nm处测量其吸光度o以二氧化硅量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制I二作曲线。6 分析结果的计算按下式计算二氧化硅的百分含量:m I V 0 x 10-6 S j 0 2 (%) = I _ - v x 10 0 mo V I 式r1:m I一一自工作曲线j二查得的二氧化硅量，g;v。一二试j夜总体积，ml; V1一一分取试液体积，ml; mo一一试样量，g。7 允许差实验室之间分析结果的芳:值应不大于表2所列允许差。氧化硅量0.50 -1. 00 1.00 - 3. 00 3.00 - 5. 00 5.00 -7. UO 7.00-10.00 附加说明:本

10、标准由中国有色金属工业总公司提出。本标准由赣州有色冶金研究所负责起草。本标准由广州有色金属研究院起草。本标准主要起草人徐俊义。表2允许差O. 15 0.20 0.30 0.35 0.40 自本标准实施之日起，原冶金工业部部标准YB602( 7 ) -78 (鸽精矿化学分析方法作废。46 % 由-E.g-IF.om二阁。民共国家标准鸽精矿化学分析方法GB 6150.1-6150.19-85 国末日人华中* 中国标准出版社出版(北京复外三里河)中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经售版权专有不得翻印印张4字数116，0001986年4月第一次印刷1-4, 500 开本880x 1230 1/16 1986年4月第a版印数* 定价1.45元15169.1一3486* 标目30-40书号: