GB T 6150.12-1985 钨精矿化学分析方法 盐酸-氯化钠底液极谱法测定铅量.pdf

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1、UDC 622.346-15:543.06 中华人民共和国国家标准1985 - 06 -21发布GB 6150.1-6150.19-85 锦精矿化学分析方法Methods for chemical analysis of tungsten concentrates 国东标准局批准1986 - 06 -01实施中华人民共和国国家标准锦精矿化学分析方法盐酸-氯化纳底液极谱法测定铅量Methods for chemical analysis of tungsten concentrates T he hydrochloric acid-sodium chloride supporting elect

2、rolyte polarographic methpd for the determination of lead content 牛;标准适用于销精矿中饥量的测定。测定范围:O. 005 - O. 300 %。UDC 622.346-15 :543.253 : 54.6.815 G B 6150. 12-85 本标准遵守GB1467-78 0.010-0.12 0.5000 50 0.12-0.30 0.2000 30 5.3 空白试验随同试样做空白试验。5.4 测定5.4. 1 将试样量(5.2)置于300ml烧杯中，以少量水润湿。5.4.2 按表1加入盐酸(2.2)，置于沸水浴上加热溶解

3、50min，取下稍冷，加入15ml硝酸(2.3)，置于沙浴tho热溶解至体积约为5ml，取下稍冷。5.4.3 用水吹洗表皿末日烧杯壁并稀释至溶液体积约为50ml，煮沸使可溶性盐类溶解，冷却后用慢速定量滤纸过滤，用盐酸酸化的水洗涤烧杯3次、滤纸5次，滤液和洗涤j夜承接于另一只300ml烧杯中，用水稀释至溶液体积约为150ml，加热至近沸，在搅拌下加入氢氧化钱(2.6)至氢氧化铁沉淀出现如试样为自鸽精矿，加入2ml铁、镇混合溶液(2.ll)后再进行沉淀。再过量5ml ，滴加约1 ml过氧化氢(2.8)，煮沸2min 。保温20min。5.4.4 趁热用快速定性滤纸过滤，用热的氢氧化银洗涤液(2.7

4、)洗涤烧杯3次j滤纸4次。将沉淀连同滤纸放人原烧杯中，加入5ml硝酸(2.3)、5ml高氯酸(2.4)，加热至浓白烟冒尽，冷却后加入3ml氢澳酸(2.5)、5 ml盐酸(2.2)，力日热蒸、子，稍冷，又加入5ml盐酸(2.2)，蒸手，稍冷后加入20ml底液(2.10)，煮沸，冷却，加入1ml阿拉伯胶溶液(2.9)，移人50ml容量瓶中，巾，用底液(2.10)稀释至刻度，11昆匀。5.4.5 将部分溶液倒入10ml烧杯中，J口人约0.2g还原铁粉(2.1)，用小玻棒断续搅拌约10min后，用小块磁铁置于烧杯底部并把溶液移入另一只10ml小烧杯中，于示波极谱仪上，从一0.1V起始，阴极化扫描测定铅

5、，测得的波高减去试样空白的波高后，从工作曲线上查出相应的铅量。5.5 _作曲线的绘制:移取0.00、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00、6.00ml铅标准溶液(2.12)，分别置于一组50ml容量瓶中，加入2ml铁、镇混合溶液(2.11)、1ml阿拉伯胶溶液(2.9)，用底液(2.10)稀释至刻度，1昆匀。将部分溶液移入10ml烧杯中，以下按5.4.5进行。以铅量为横坐标，减去试剂空白波高后的相应铅波高为纵坐标绘制工作曲线。39 G B 61 50. 1 2 -8 5 6 分析结果的计算按下式计算馅的百分含量:lx 10-6 Pb (%)二lm 100 式qJ:m I一一从工作曲

6、线k查得的铅量，g;mo一一试样量，g。7 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2A已. 专门最:允i午差含铅量0.005 -0. 010 0.003 二0.05-0.1040 二、O.01 0 - O. 030 0.005 O. 03 0 - O. 050 0.007 附加说明:本标准由中国有色金属工业总公司提出。本标准由赣州有色冶金研究所负责起草。本标准由峨帽铁合金厂、赣州有色冶金研究所起草。本标准主要起草人刘学珍、施江海、徐亚源。飞0.10- O. 20 0.20-0.30 % 允许差-0.01 0.02 0.03 由-E.g-lF.om二囚。人民共国家标准锦精矿化学分析方法GB 6150.1-6150.19-85 国和华中* 中国标准出版社出版(北京复外三里河中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经售版权专有不得翻印印张4字数116，0001986年4月第一次印刷开本880x 1230 1/16 1986年4月第一版印数定价1.45元1-4, 500 * 。UA性创hurnu ，丁*31目. 9标PO -Fhd i 口可拉