GB T 5687.3-1985 铬铁化学分析方法 钼蓝光度法测定磷量.pdf

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1、中华人民共和国国家标准锚铁化学分析方法锢蓝光度法测定磷量Methods for chemical analysis of ferrochromium The molybdenum blue photometric met10dfor the determination of phosphorus content 本标准适用恪铁及氮化格铁I磷量的测定。测定范围：、.0.150。本标准遵守GB1467 78冶金产品化学分析方法标准总则及般规定）。本标准等放采用日木r:V.标准JI S c; 1313 /1978 恪铁分析方法。I 方法提要UDC 66队152& 548.42 546. 18 GB

2、5687. 3-85 试样用高氯酸分解戎者用碱熔融，使磷氧化成iE磷酸，用高氯酸和氯化纳除去馅，以亚硫酸氢铀将铁还原，加入相酸锁和愤酸1井，使之反应生iJX:磷钮i蓝，于分光光度计I:I则量其吸光度。2 试剂2. 1 过氧化锅。2.2 氯化纳F燥后使用。2.3 盐酸（！.19g/ml）。2.4 澳饱和盐酸。2.5 盐酸（j+j)o2.6 高氯酸（1.67 g /ml) , 2.7 硫酸（1 + 1 ）。2.8 氢氧化钱（0.90gmi) 2.9 氢氧化核（1 + 50) 2. 10 三氯化铁溶液（1 0;) 2. 11 1亚硫酸氢铀溶液（10%),2. 12 显色剂溶液。2. 12.1 称取2

3、0阱日酸钱（l H, J , Mo 7 0 , 4 1-l 2 0溶解在lOllml1且成巾，然后加700ml i硫酸( 2.门，冷却后用水稀靡全lL，混匀。2.12.2 称取1.5g硫酸脚，溶解于成1 r，并稀释至lL，混匀。2. 12.3 使用时取25rnlt日酸镀溶液（2.12.1）、l0 rnl硫酸阱溶液（2.12.2）占z65 rn l次混匀。每次使用25ml。2. 13 磷标准溶液z称耳il0.4394g预先在105c烘呈阳是并保存Fl燥器中的磷酸氢饵KH2P04J,用适量；）溶解，格人1oooml容过瓶中，用水桥释￥要lj度，混匀。此溶液lml f亏。.mg磷c3 仪器分光光度汁

4、。4 试样国家标准周198512-04发布1986 10-_01实施GB 5687. 3-85 4.1 ,:j碳铭铁试样J.i_边过0.12.1rnrnmf.孔。4.2 氮化锦铁iJ；样应通过0.08日rnmii市-fL,4.3 5贺碳、低储、rI r碳恪叹：式样（；样）I也通过l.68rnm筛孔。5 分析步骤5. 1 ii!:样；A按,tl称lJiiI式籽：i。表l情： , 0.01 U.01 5.2 空l试验随！司试样做空1 I i式轨。5.3川注：5. 3. 1 试桦的酸府解法出来f:,1:,民I 0011 0.50川）5.3.1.1 将l式样（5. l ）置f300ml烧杯巾，走上hi

5、ll!,!Jll人20ml（吴他丰Tl盐龄（2.1) JfJ热至试样完全溶解，再加入20m l，：j氯酸（2.川，1号蒸发手冒1I俐，继续IJI隅，在，：Jj氯酸的蒸汽沿：晓华在壁里同流状态Fi量将）热约！Orn川。5.3.1.2 lEJJ!l热该溶液的问时，IJII人c;in I盐龄（2.3）使络抖发，继续剧l热将被诬原的锚氧化后，Jt )JU人5ml也酸（2.:ll，反复ill；丁除馅，然后边）11热边刀口人约lg氯it制（2.2) l.l.恪挥发，再反复进fj IJI I氯ftWJ(2.2）的操作笔不再IIiW.氯化恪附；有：色蒸气，继续冒1I刷，以除J云氯05.3.1.3 11然冷却后

6、，）11人40ml水溶解叮溶！IF_盐类，用放有少i孟滤纸奖的滤纸过活r2.50ml.态；且瓶【11，用温水洗涤45次，I才tI，冷却j乍窒i11ii后，JIJ;K情释斗、当lj度，f使匀c5.3.1.4移取2:i.OOml溶液（5.3.1.川剧l人（附ml容量瓶中，JII人lOrnhlEE册费氧纳溶液（2.11) 在沸水讯：t1加热？；溶液JC色，山UD圳人25ml (ill包fil溶准（2.12.3），再在i1. i忏If I加热15min，取下；在农冷却j罕宅iffi J有；）；稀释专创l主、混匀。5.3.1.5 将闭分溶液移人适当厚度（j(Jll色阻r(I，以随同试样的专1 I试验溶液

7、沟参比，)1;光光度i I放长82onm处拟It量比吸）（；度。从I. ii陆！t进Ilr相应酌磷埠。5.3.2 l式样的颁熔融（j;5.3.2.1 将试样。.l ）芮130mlt附属巾，IJU人1I i:J:氧化饷（2. 1 ），仔细搅拌均匀，再覆盖lgi:J:氧化纳（2 .1），徐徐1111热使试样熔化后，I约700（保冉约5min，并小断tifizCJJ1变黑熔化。5.3.2.2 iI然冷却l后，将J-ftt，可ffJ SOOml烧柯、巾，川人lOOml热点使熔融物山，取出时锅用水洗净。溶液冷却后，）节硫酸（2.7)rt冉lJ干过垣10rn I 内刀口人3ml王氯化铁溶液（2. 10），

8、用氢氧化？在( 2. 8 ）巾和月i:J:I注5tnl，慢慢，冉、沸lmin ，几淀用I( I法定：滤纸i:J:草，用氧氧化钱（2. 9）洗襟。5.3.2.3 将沉淀用收和i盐酸（2. 5 ）川r/;i_;人：lJ() rn l烧材、I(1电力11热溶解后，j人lllml高氯酸（2.6)核发于；o)!l俐，使伐布的恪氧化，然后边）JI1l在边）JII人在，1 R氯iti泊（2.2)l也恪机t亿I耳i.复进行可II氯化纳的操（乍手不再ii：剧氢化i岳阳1朽、色羔气，淋约1币I1 I队以除去氯。5.3.2.4 llff：岭却后，可11人1om!1Ki容解呵浴怜盐类，用lJll人少：J.滤纸浆的滤权

9、过报1250!Tl l容t1:l地II 1 , f目棍1）；洗涤45次，？斤t1K冷却全室温屑，用；（f哥释空者II主，l昆） 5.3.2.5 分l仅25.00mlt寄放（5.3c2.仆，将人1011rn l容毡瓶巾，以F按5.3.1.4T出问JD人！OmI :1co GB 5687 3-85 亚硫酸在饷榕i&(2.ll）起址.i.3.l .ciJriJr丘f了。6 工作曲线的绘制移11)10、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00ml磷标准部掖（2.J3）分BIJ肖f细IOil m l烧怀巾，IJfl人们nI ，；可；在酸（2.ol IJll热蒸发全r:r酸国1 I州以下战5.3.

10、1.:l-S.:l.1.SJrJi近竹，伺以试剂空！lXJ事比。以Iii;：FJ愤吁书杯，测得的吸ltl主为纵唱标绘；IiiL作曲线。7 分析结果的计算披F式iI弹峭的汽凶，P (o）二1巳”“ x r 1000 式rl l一i)Li1曲纯州导的磷：，：.1ng1m 试样埠，KI r -1武植的分JNcl 8 允许差去骑中之181）析！黑的走i11w爪大l占2所州允i午J2,在2尊（过0.020 I 020 -(l.00 0 01 (I - 0.(160 。目削。-0.(l(I 100 尤i1k O.llOJ 0 C06 。1108。Ul0 3:“ 0 GB 5687. 3-85 附录A不除错

11、铝蓝光度法测定横量（参考件A .1 酸溶解注：核5.3.I .l项将试样分解，按5.3.1.3项过滤，从250ml容量瓶中分取25.00 m l溶液三份，让jjlJ移入100m l容进瓶中，一份按5.3.l.4显色；另一份加人！OmI亚硫酸氢纳溶液（2.11) 沸水浴rj11Ja热将锦还原，加入25ml不含有2日酸钱的显色剂溶液。将t述份溶液放在沸水浴中加热2025min ，冷却后稀释至刻度，混匀，以F按5.3.1.5顶，用另份不含离制酸镀的那份溶液作参比，测i孟吸光度。A .2 碱熔融法按5.3.2.l、5.3.2.2项将试样分解和沉淀后，再按5.3.2.3项操作至胃高氯酸1j烟，不需要除铭，日p按5.3.2.4剧进行，最后按A.1 中从250m l容量瓶中分取25.00ml溶液工份起进行至测量吸光度。附加说明本标准由巾华人民共和国冶金工业部提出。本标准由t海铁合金jA负责起草。自本标准实施之日起，原冶金L业部部标准YB584 65格铁化学分析方法作废。:l 3 ll