GB T 5686.6-1988 锰硅合金化学分析方法 气体容量法测定碳量.pdf
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1、中华人民共和阁国家标准锦融合金化学分析方法气体容量法测定碳最Methods for chemical analysis of时licomangan嗣ealloy The富础。metricmethod for the delermin时ion。fcarbon content 本标准适用于链硅含金中碳盘的测定。测定清B司0.400 %4. 000%。UDC 669. 74 782 543.062 GB 5686. 6 88 本标准遵守6日146778冶金产品化学分析方法标准的总则及d般规定。1 方法键要试栋量辈子管式燃烧炉中加热并通筑燃烧,生成的二筑化碳等混合气体经除硫后收集于1量气管中,然后以氮
2、氧化御榕液吸收其中的二氧化碳,吸收前后体积之主皇即为二氧化碳体积,得挽算为碳盘。2 试剂及材料2. 1 助熔剂g锡粒(0.4 O. 8 mm)、钢、铁粉、五靠在化之饥等。助熔剂中含锻量生不大于0.002%。2. 2 ;fi棉纤维。2. 3 碱石灰或氮氧化销。2. 4 轼化销2前性、粒状。2. 5 二氧化链21雷性、粒状。2.6 硫酸1.84 g/mL)。2. 7 硫酸(0.1+100),淌力H!fl盖红溶液送红色2. 8 锵酸饱和的硫酸溶液l主硫酸(2.们中加重锵酸何统锵酸斯登饱和,使用其上都澄消溶液。2. 9 氢氧化仰溶液(40%)。2. 10 氧化纳溶液(26%),以币基红溶液作指示剂,滴
3、加硫酸(1个I)3:酸性。2. 11 氧气g纯度大于99,5%。3 仪器及设备3, 1 气体辛辛最法定碳装置如下阁。3. 1. 1 流气瓶“)内jjl!;锵般的利的硫酸溶液(2.们。3. 1. 2 洗气瓶(6):内装碱石灰或氮氧化纳。3. 1. 3 干燥塔(7、自):内斗辈辈革化销(2.的。3. 1. 4 高温燃烧管(9)l币XL ,mm,23 24 x 600。3. 1. 5 管式燃烧炉(10),n调节咆流以保证燃烧试样所需温度。3.1.s :r;棉纤维(11)灼烧?I元碳。3. . 7 除硫管(12):内装工氧化锺(2.5)。中华人民共和国冶金工业部198802 02批准1989丽03of
4、实施289 GB 5686. 6叮881氧气瓶,2叩氧气表,2一缀冲瓶,4微型转f!iliih5,6 1先气瓶.7、8个燥塔;9离辙燃烧智;10 咱哥tt燃烧炉I11 :i棉纤缴I12 除碗智,13赛鳝定碳仪(包括,冷接管矶、愤气管b、水准瓶c、吸收糯d、小活察队三洒洒llf、混度计g),14高温控制器15磨砂辙璃署甚s16 悔?吁3. 1. 8 盗舟(16):长88mm草97 mm,应预先于I200管式燃烧炉中i圈氯灼烧至无暇,也可于1 000商源炉中灼烧4h以上,冷却后贮子藏有碱有棉(戎碱布:t;()和无水氯化钙的来涂油脂的干燥器中。3. 1. 9 f景气管(b):内戚氟化制溶液(2.10
5、)或硫酸榕液(2.7)。每格刻rjft为0.05 mL,它是在16C、!OJ.32 kPa (760 mmHg)标准状况下刻制的。3. 1. 10 吸收苦苦(d):内攘氮氧化仰熔掖(2.的,3. 1. 11 小活寨(e);有一方可通大气。3. 2 钩:I!低碳镣馅丝就耐热合金丝制成。3. 3 水牵挂气ffi汁:气Eli债IE.按公式(1)校j王P = P1 (l - O. 000 163 t - 0. 002 6 cos2ip- O. 000 000 2 R)国川(1 ) 式中tP校iE瑜的气压饶,kPa;P水银气压计1到手辱的气Bifi,kPa, tw水银气庄计所在处温度,;水银气压计所在处
6、纬度,气H 7(锻气隘计所在处海拔高度,m,4 试样饭磅试样.余部通过O.125 mm筛孔。5 分析步骤5. 1 试样量按I称取试中羊利助俗剂。290 GB 5686. 6 88 我l助熔剂量(任逃兵寸,s电晨1蓝试样量氧化销才五鳞五氧化二二饥% g 锡幸立销或丘氧化化二饥除粉氧化制铁粉氧化铜7帆(!十1)(!个I)。十1)o. 400 L 200 !. 000 0 !. 200 2. 50 0. 500 0 o. 5 o. s1. o 0. 5 1. 0 0. 5 1. 0 o. 5飞.0 。”5.0 2. 504. 00 o. 200 0 5, 2 空白试验随同试样做空白试验。5, 3 分
7、析前的准备将炉温升I200 1 350,梭:ft管路及活察是帘漏气、装.E是否正常燃烧你攒词中羊,俊资仪模及操作5, 4 测定将试样(5.1)篮子烧舟(3.1. 8)中,按我i磁益阶烙剂,将瓷舟推入高溢燃烧管温度最高处,lLDS事紧麟砂被璃寨(15),将串连气袭上的三涵泊赛(f)打开,一边调节氯气:在法泵120140mL/min, :itJ. 涌氧约3min,便离摇直燃烧管中的植illt1咬定。按睿最xE碳仪操作规程,将混合气体导入最气镑,lE容、吸收后,测续其读数,并确认残留的气体体积没有变化后,启开磨砂玻璃痕,用长钩将瓷姆拉出,检查熔块,确认燃烧完全后,将残留气体放穷。6 计算按公式(2)
8、计算碳的百分含量:C(%J m x f x !00 .( 2 式中:A I 6,气压IOJ. 32 kPa,用酸性l:f信封闭液时,封闭液面上每送升:二氧化碳巾含碳锺A值为o.000 500 0 g,周氟化纳酸性榕谊作封闭液时A值为。”。005022g,v, 一混合气体的体积,mL;v,一二残留气体的体棋,mL;v一一空白试验的气体体积,mL;m一试样绩,g,f一一温度、气压校正系数,见附法A表Al或我础。7 允许裳实验3益之间分析结果的要在古草成不大予我2所列允许浆。碳最 0. 400I 200 I. 2002. 500 2. 50 4 00 装2允许结。030。,050。10% 291 G
9、H 5686.6 88 附录A去AI 气体容量法测定破的温度、气ffi补iE系数漠(卫在袭用1: 1000 292 GB s&a.ss 的硫酸溶液作封闭液)1mbar皿0,750mmHg 23 J 24 I 2川26I 27 i 28 I仰I3川31I 321叫34135 36盯叩.I 319叫卢) 2 斟州忡叩l牛.6t6:860_:674!0.r: . ; !;:边:;llitifltlii;1iii1r1i%t 丑; : 岳h队豆吧;?飞豆l汇;I飞jo豆H岳阳s/odo.子削4几699:0.吵9o/o.叫卢11附o-.651:Ss俨川豆- II古lil;旦lililllif;:i:世:
10、!:m;主i乙:1:i:;i:i1:E!:t:;:.:!o巴俨!臼0,7310.13_60主户忖I札叫T叫:0310.6甲呻0.6?阳川一王f:巳飞:;二:;:;旦:1:f1;:,: :1:x: 2出:;问:r:;:r,:i乙:fi::t:fpi: g叫:293 GB 568&.6as 续区ffiB10I29 l GB 5686.6 M t A I - 23 24 I 25 26 27 28 29 30 31 I 32 2 4 1 4 0 4 9 3 o. 1s 1 o. 757 o. 7s3o.148 o. 744 o. 139 o .7 3so .730 o. 125 o. 120o.11
11、5 o. 11010. 1os,o. rno:o. 694 O .689 o. 683 o ,67Bo. sii引0,666l趴73!0,7650俑7610,7川.7520.川10,川0,7390,7340,四o.削。,7则川10.叫o.叫0,酬o.GsJjo.s叫,68队6巾附I -”. I I 1- , 1 l 10芳:。斗30.7590.754 o. 750 o,同50 .7 41 0. 136 0. 73110 :7,2川川旧,0.711160,70:0.695:吵9。些机6770,6 7 l :0叫165o: 7飞一007560 7川盯0,742073 川.728 0 7川l川I;1
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