GB T 5535.1-1998 动植物油脂 不皂化物测定 第1部分 乙醚提取法(第一方法).pdf

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1、前言本标准是依据国际标准 动植物油脂 不皂化物测定 第 部分乙醚提取法第一方法 对 植物油脂检验不皂化物测定法进行修定的 在技术内容上与该国际标准等效编写规则及表述上按照 标准化工作导则第单元标准的起草与表述规则第部分 标准编写的基本规定 的要求进行编写的本标准由中华人民共和国国内贸易部提出本标准起草单位国内贸易部谷物油脂化学研究所本标准主要起草人郝希成刘静 应珊红前言国际标准化组织 是由各国标准化团体 成员团体组成的世界性联合会 制定国际标准的工作通常由 技术委员会进行 各成员团体若对某技术委员会已确立的标准项目感兴趣均有权参加该委员会的工作 与 联系的各国际组织 官方的或非官方的也可参加有

2、关工作 在电工技术标准化方面 与国际电工委员会 保持密切合作关系被技术委员会采用的国际标准草案由 委员会接受作为国际标准前需提交各成员团体通过 国际标准需取得至少 参加表决的成员团体的通过才能批准成为正式 标准国际标准 是由 农产食品技术委员会制定的 的总题目是动物和植物脂肪和油 不皂化物测定 由下列部分组成第 部分 乙醚提取法 基准方法第 部分 己烷提取快速法的本部分的附录 仅供参考中华人民共和国国家标准动植物油脂不皂化物测定第 部分 乙醚提取法 第一方法代替国家质量技术监督局 批准 实施范围本标准规定了用乙醚提取测定动植物油脂不皂化物含量的第一方法本标准适用于所有油脂 不适用于蜡 而且对于

3、高不皂化物含量的油脂仅能得到近似结果 如海产动物油脂当气候条件或环境不允许使用乙醚时可用己烷法引用标准下列标准所包含的条文通过在本标准中引用而构成为本标准的条文 本标准出版时所示版本均为有效 所有标准都会被修订 使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性油脂试样制备定义本标准采用下列定义不皂化物 在本标准规定的操作条件下试样用氢氧化钾皂化后的全部生成物用一种特定的溶剂提取 蒸发溶剂 干燥后的残留物 用质量百分含量表示注 不皂化物包括天然类脂物 如 甾醇 高分子脂肪醇及萜烯类化合物等 除此以外任何在 的温度下被溶剂提取的不挥发的有机杂质 如矿物油也可能存在原理油脂与氢氧化钾乙醇溶液在煮沸

4、回流情况下进行皂化 用乙醚从肥皂液中提取不皂化物 蒸发溶剂并对残留物干燥后称重试剂本标准所列试剂均为分析纯 水为蒸馏水乙醚 不含过氧化物和残留物丙酮氢氧化钾 乙醇溶液在 水中溶解 氢氧化钾然后用 乙醇稀释至 溶液应为无色或浅黄色氢氧化钾乙醇溶液氢氧化钾标准溶液 用 乙醇配制使用前必须知道溶液的准确浓度 并应经校正 使用最少五天前配制的溶液 移清液于棕色玻璃瓶中贮存 用橡皮塞塞紧 溶液应为无色或浅黄色酚酞 指示剂溶液 的 乙醇溶液仪器圆底烧瓶 带标准磨口的 圆底烧瓶回流冷凝管与烧瓶 磨口配套分液漏斗最好使用聚四氟乙烯活塞和塞子水浴锅可保持 的电烘箱或真空干燥仪器 如旋转蒸发器等相似仪器试样制备按

5、 进行分析步骤试样称约 试样精确至 放入 烧瓶中皂化加 氢氧化钾溶液 和一些沸石 烧瓶与回流冷凝管 联接好后煮沸回流 停止加热 从回流管顶部加入 水并旋摇不皂化物的提取冷却后转移溶液到 分液漏斗 用 乙醚 分几次洗涮烧瓶和沸石 将这些冲洗液倒入分液漏斗 盖好塞子用力摇 倒转分液漏斗小心打开活塞 间歇地释放内压 静置分层后尽量将下层皂液放入第二只分液漏斗中注 如果形成乳化液 可加少量乙醇或浓氢氧化钾或氯化钠破乳将乙醇肥皂水溶液提取两次以上 每次用 乙醚 并使用相同方法 收集三次乙醚提取液放入装有 水的分液漏斗中醚提取液的洗涤轻轻转动装有 水和提取液的混合液的分液漏斗注 剧烈摇动在此阶段会形成乳化

6、液完全分层后弃去下面水层 每次用 水洗涤醚溶液两次以上 并剧烈震摇 分层后弃去下面水层排出洗涤液时需留 然后沿其轴线旋转分液漏斗等几分钟水层继续收集 弃去水层当醚溶液到达活塞口时关闭活塞先用 氢氧化钾溶液 后用 水连续洗涤醚溶液两次 最后按上法用 水洗涤两次以上继续用水洗涤直到加入一滴酚酞溶液 的洗涤液不再呈粉红色为止蒸发溶剂通过分液漏斗的上口每次少量的将醚溶液定量转移至预先在 的烘箱 中干燥 冷却后称重称准至 的 烧瓶 中 在沸水浴 上蒸馏回收溶剂加入 丙酮在缓缓的空气流下 将挥发性溶剂完全蒸发残留物的干燥和测定残留物在 的烘箱中干燥残留物 烧瓶水平放置 在干燥器中冷却并称重准确至按上法重复

7、干燥直至两次称重质量不超过 如果三次干燥后还不恒重 则不皂化物可能被污染需重新进行测定当以游离脂肪酸的含量来校正残留物的重量时将称重后的残留物溶于 乙醚中然后加入预先中和到对酚酞指示剂 呈淡粉色的乙醇 用氢氧化钾溶液 滴定到相同的最终颜色用油酸计算游离脂肪酸的质量 并以此校正残留物的质量 见第 章测定次数同一试样需进行两次测定空白试验用相同步骤及相同量的所有试剂 但不加试样 如果残留物超过 需对试剂和方法进行改进结果计算不皂化物含量用样品的质量百分含量表示 并按式 进行计算不皂化物式中 试样的质量残留物的质量空白的残留物质量游离脂肪酸的质量 等于标准氢氧化钾乙醇溶液的体积氢氧化钾乙醇标准溶液的准确浓度用两次测定的算术平均值作为结果试验报告试验报告应规定得到结果的使用方法 还要对使用本标准没有规定的任何方法以及任何可能影响结果的所有操作细节进行描述试验报告应该包括样品鉴定所需的完整资料