GB T 5515-1985 粮食、油料检验 粗纤维素测定法.pdf

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1、GB 551585 本标准适用于商品粮食中粗纤维素的测定。 1 仪器和用具 1.1 烧杯：500ml； 1.2 古氏坩埚：30ml（用石棉铺垫后，在600温度下灼烧30min）。 1.3 玻璃棉吸滤管：直径1cm； 1.4 吸滤瓶； 1.5 抽气泵； 1.6 量筒：250ml； 1.7 平底烧瓶：500ml； 1.8 容量瓶：500ml； 1.9 移液管：5ml； 1.10 万用电炉、高温炉； 1.11 电热恒温箱； 1.12 备有变色硅胶的干燥器； 1.13 冷凝管等。 2 试剂 2.1 95乙醇； 2.2 乙醚； 2.3 石蕊试纸； 2.4 酸洗石棉：先用1.25碱液洗至中性，再用乙醇和乙

2、醚先后洗三次，待乙醚挥发净后备用； 2.5 1.25（0.255N）硫酸溶液：用移液管量取比重1.84的浓硫酸3.5ml，注入 500ml水中，经标定后，调至准确浓度； 2.6 1.25（0.3125N）氢氧化钠溶液：取7.0g氢氧化钠溶解于500ml水中，经标定后，调至准确浓度。 3 操作方法 3.1 称取试样：称取粉碎试样23g倒入500ml烧杯中。如试样的脂肪含量较高时，可用抽页码，1/2GB 5515852006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbrR551500K.htm提脂肪后的残渣作试样，或将试样的脂肪用乙醚抽提出去。 3.2 酸液处理：向装有试样的

3、烧杯中加入事先在回流装置下煮沸的1.25硫酸溶液200ml，外记烧杯中的液面高度，盖上表面皿，置于电炉上，在1min内煮沸，再继续慢慢煮沸30min。在煮沸过程中，要加沸水保持液面高度，经常转动烧杯，到时离开热源，待沉淀下降后，用玻璃棉抽滤管吸去上层清液，吸净后立即加入100150ml沸水洗涤沉淀，再吸去清液，用沸水如此洗涤至沉淀，用石蕊试纸试验呈中性为止。 3.3 碱液处理：将抽滤管中的玻璃棉并入沉淀中，加入事先在回流装置下煮沸的1.25碱液200ml，按照酸液处理法加热微沸30min，取下烧杯，使沉淀下降后，趁热用处理到恒重的古氏坩埚抽滤，用沸水将沉淀无损失地转入坩埚中洗至中性。 3.4

4、乙醇和乙醚处理：沉淀，先用热至5060的乙醇2025ml，分34次洗涤，然后用乙醚2025ml分34次洗涤，最后抽净乙醚。 3.5 烘干与灼烧：古氏坩埚和沉淀，先在105温度下烘至恒重，然后送入600 高温炉中灼烧30min，取出冷却，称重，再烧20min，灼烧至恒重为止。 4 结果计算 粗纤维素干基含量按下列公式计算： 双试验结果允许差不超过平均值的1，取平均值作为测定结果。测定结果取小数点后第一位。 粗纤维素（干基）=（ W1-W2）/ W（100- M）10000 式中： W试样重量，g；W1坩埚与沉淀烘后重量，g；W2坩埚与沉淀灼烧后重量，g；M水分百分率，。页码，2/2GB 5515852006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbrR551500K.htm