GB T 29405-2012 粮油检验.谷物及制品脂肪酸值测定.仪器法.pdf

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1、./.: : . :.工.川.1.飞.飞.:.;，a，.r.:，吭高回B院T咽F ,_ r.i!，y，.，:! 1，:.山川、，:.，:.，t:.1t飞、I.:.r.画-咽-.:飞_1:田、1._，:，_L，. b:-.J;. 飞到.飞.，.:.I:.:.，:r.;，:.，:.:.:.，:.，:主温. 唱唱.t.iI._ 一ICS 67.060 X 11 和国国家标准共中华人民GB/T 29405-2012 谷物及制晶脂肪酸值测定仪器法粮油检验Inspection of grain and oils-Determination of fat acidity of cereal and cere

2、al products-Instrumental analysis method 2013-06-20实施2012-12-31发布发布中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会丸，产仍叫门翻白俨)隐忧4缸饲. GB/T 29405-2012 前言本标准按照GB/T1. 1-2009给出的规则起草。本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由国家粮食局提出。本标准由全国粮油标准化技术委员会(SACjTC270)归口。本标准光度滴定仪法起草单位z中国储备粮管理总公司成都粮食储藏科学研究所、中国储备粮管理总公司。本标准光度滴定仪法主要起草人z何

3、学超、高素芬、汪喜波、石恒、董德良、肖学彬、杨军、毛根武、郭道林、杨健、兰盛斌、丁建武、张华昌。本标准智能电位滴定仪法起草单位z北京粮油食品检验所、北京先驱威锋技术开发公司。本标准智能电位滴定仪法主要起草人z周光俊、范飞、王彩琴、夏吉安、芮琴、刘志刚、王海滨、张明政、尹相龙。I 1 范围粮油检验谷物及制品脂肪酸值测定仪器法GB/T 29405-2012 本标准规定了光度滴定仪法和智能电位滴定仪法测定谷物及制品脂肪酸值的术语和定义、原理、试剂与材料、仪器和设备、操作步骤、结果计算与表示。本标准光度滴定仪法适用于稻谷、糙米、大米脂肪酸值的测定，智能电位滴定仪法适用于玉米、稻谷、糙米、大米、小麦粉脂

4、肪酸值的测定。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 601 化学试剂标准滴定溶液的制备GB 5491粮食、油料检验抨样、分样法GB!T 5497粮食、油料检验水分测定法GB!T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法3 术语和定义下列术语和定义适用于本文件。3. 1 脂肪酸值fat acidity 试样中游离脂肪酸的含量。以中和100g试样干物质中游离脂肪酸所需氢氧化饵的毫克数表示，即以干基KOH计单位为mg!100g. 4 光度滴定仪法4

5、. 1 原理在一定温度条件下，用元水乙醇提取试样中的游离脂肪酸，以百里香甜蓝指示液做指示剂，用氢氧化锦标准溶液滴定。采用光学传感器检测透过滴定体系溶液的光能量变化，自动判定滴定终点，人工读数或自动记录提取液消耗氢氧化饵标准溶液的体积。同时，通过微处理器系统，利用内置模式识别系统来控制滴定过程和处理滴定结果。4.2 试剂与材料除非另有规定，所有试剂均为分析纯，实验用水应符合GB!T6682-2008中三级水的规格。4.2. 1 元水乙E事。4.2.2 95%乙晖。1 GB/T 29405-2012 4.2.3 N，N-二甲基甲酷肢。4.2.4 百里香酣蓝。4.2.5 中性乙薛z量取20mL 95

6、%的乙蹲(4.2.2)，滴加5滴酷敢指示剂(4.2.肘，用氢氧化饵标准滴定榕液(4.2.7)滴定至微红色，并于30s内不褪色，记下所耗氢氧化锦标准滴定溶液毫升数(V.);量取500 mL 95%的乙晖，准确加人VbmL(Vb =25 XV.)氢氧化饵标准滴定溶液，混合均匀备用。4.2.6 氢氧化饵标准储备液:0.5mol/L。按GB/T601配制和标定，储于聚乙烯塑料瓶中。注2氢氧化锦标准储备液在常温(15C25 C)下保存时间一般不超过2个月。当溶液出现浑浊、沉淀、颜色变化等现象时，应重新配制。4.2.7 氢氧化饵标准滴定溶液:0.01 mol/L。准确移取10.0mL氢氧化锦标准储备液(4

7、.2.6)于500 mL容量瓶中，用中性乙蹲(4.2.5)定容，提匀后置于聚乙烯塑料瓶中。临用前配制。4.2.8 10 g/L酷敢指示剂z称取LOg酣献溶于100mL 95%的乙醇(4.2.2)。4. 2. 9 O. 02 g/L百里香酣蓝指示液z称取百垦香酷蓝(4.2.4)0.02g(精确至0.0001 g)，用333mL N，N-二甲基甲酷胶(4.2.:n榕解，再用元水乙醇(4.2.1)定容到10mL，混匀，置于棕色瓶中保存。4.2. 10 滤纸z快速定性滤纸，预先折叠。4.3 仪器和设备4.3. 1 光度滴定仪z配75:mL测量杯和加液装置。加液装置体积精度0.01mL。光度滴定仪分为全

8、自动光度滴定仪和半自动光度滴定仪，其原理、技术参数和评价指标参见附录A.4.3.2 天平t感量。.01g。4.3.3 振荡器z往返式，振荡频率为100次/mino4.3.4 实验奢谷帆。4.3.5 粉碎机z带0.8mm固孔筛片的锤式靡，粉碎时应保持样品不发热。4.3.6 具塞磨口锥形瓶:250mLo 4.3.7 玻璃短颈漏斗。4.3.8 移液管)50mL、25mL、10mL。4.3.9 具塞试管(大于25mL)或具塞锥形瓶(50mL)。4.4 操作步骤4.4. 1 抨样和分样按GB5491执行。4.4.2 试样的制备4.4.2. 1 稻谷试样制备t分取稻谷试样100g以上，用窘谷机(4.3.4

9、)脱壳。再取脱壳后的糙米约80 g，用粉碎机(4.3.5)粉碎，收集全部粉碎样品，充分混合均匀后装人磨口瓶中备用。4.4.2.2 糙米、大米试样制备z分取糙米、大米试样约80g，同4.4.2.1粉碎、装瓶备用。注g试样制备后，应在2h.内进行游离脂肪酸提取，以避免试样中脂肪酶的水解作用。4.4.3 试样含水量测定按GB/T5497定温定时烘干法执行。4.4.4 提取称取试样(4.4.2)10g士0.01g于250mL具塞磨口锥形瓶(4.3.6)中，用50mL移液管(4.3.8)准确加入50mL无水乙酶(4.2.1)，摇匀，置振荡器(4.3.3)上振摇10min。GB/T 29405-2012

10、4.4.5 过滤振荡后静置1min2 min，用玻璃短颈漏斗(4.3.7)和滤纸(4.2.10)过滤，弃去最初几滴滤液，用具塞试管或具塞锥形瓶(4.3.9)收集滤液25mL以上。4.4.6 滴定光度滴定仪(4.3.1)的滴定管加满氢氧化梆标准滴定溶液(4.2.7)，并自动校正零点。用25mL移液管(4.3.8)准确移取25.0mL滤液至测量杯中，再用另一支移液管准确移取25.0mL百里香酣蓝指示液(4.2.9)至测量杯中，加入搅拌子。将测量杯放人仪器测量池中并盖上盖，启动滴定按钮，当终点指示灯亮时即为滴定终点，光度滴定仪自动停止滴定。采用半自动光度滴定仪滴定，人工记下所耗用的氢氧化锦标准滴定溶

11、液体积(Vj)。采用全自动光度滴定仪滴定，仪器自动记存所耗用的氢氧化伺标准滴定潜液体积(Vj)。4.4.7 空白试验用25.0mL元水乙醇(4.2.1)代替滤液，其余操作同4.4.60采用半自动光度滴定仪滴定，人工记下所耗用的氢氧化锦标准滴定需液体积(Vo)。采用全自动光度滴定仪滴定，仪器自动记存所耗用的氢氧化锦标准滴定溶液体积(Vo)。4.4.8 平行试验取两份平行试样，按4.4. 44. 4. 6分别进行测定。4.5 结果计算4.5. 1 采用半自动光度滴定仪滴定，试样脂肪酸值(AK)按式(1)计算z11 220(Vj - Vo)c. 100 AK =- -,. 1 U-X一一一一. .

12、.( 1 ) m 100一式中zAK 一一试样脂肪酸值(以KOH计)，单位为毫克每百克(mg/100g); 11 220 换算成氢氧化饵毫克数的常数，即56.1X2X100;V j 一一滴定25mL试样提取液所耗氢氧化锦标准滴定溶液体积，单位为毫升(mL);v。一一滴定空白液所耗氢氧化何标准滴定溶液体积，单位为毫升(mL);c 一一氢氧化锦标准滴定榕液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L); m 一一试样质量，单位为克(g); 一一试样水分质量分数，即100g试样中含水的质量，单位为克(g)。4.5.2 采用全自动光度滴定仪滴定，输入试样含水量(4.4.3)和试样质量(4.4.4)后，仪器自动计

13、算出试样脂肪酸值(以KOH计)，以毫克每百克表示(mg/100g)。5 智能电位滴定仪法5. 1 原理在一定温度条件下，用元水乙醇提取稻谷、糙米、大米、玉米中的游离脂肪酸，以苯提取小麦粉中的游离脂肪酸，用氢氧化饵标准溶液滴定，以电极作为指示终点的传感器，在滴定终点附近，被测离子的浓度发生突变，引起电极电位的突跃，采用模糊逻辑控制算法灰度模型)与反向传播算法(BP神经网络控制滴定过程，采集电极的动态信号，根据拟和曲线确定滴定终点，仪器自动计量并计算试样脂肪酸值。GB/T 29405-2012 5.2 试剂与材料除非另有规定，所有试剂均为分析纯，实验用水应符合GB/T6682一2008中三级水的规

14、格。5.2. 1 元水乙自事。5.2.2 95%的乙自事。5.2.3 中性乙酶z同4.2.5。5.2.4 氢氧化饵标准储备潜液z同4.2.605.2.5 氢氧化饵标准滴定溶液z同4.2.705.2.6 酣献指示剂z同4.2.8。5.2.7 滤纸z同4.2.10。5.2.8苯5.3 仪器和设备除4.3. 24. 3. 9规定的外，还包括以下仪器设备z5.3. 1 智能电位滴定仪或电位滴定仪z配150mL测量杯杯口可加橡胶密封圈)和馈液装置，最小馈液量0.0005mL，体积精度0.01mLo电位i商定仪原理、技术参数和评价指标参见附录B。5.3.2 pH复合电极:电极斜牢应保证在90%lO马%。5

15、.3.3 磁力搅拌台z搅拌速度可连续调节。5.4 操作步骤5.4. 1 抨样和分样按GB5491执行。5.4.2 试样制备5.4.2. 1 稻谷同，1.4. 4. 1，糙米和大米同4.4.4.2。5.4.2.2 玉米z分取试样约80g，用粉碎机(4.3.5)粉碎，收集全部粉碎样品，充分娓合均匀后装人磨口瓶中备用。5.4.2.3 小麦粉z分取试样约80g，装入磨口瓶中备用。注2试样制备后，应在2h内进行被离脂肪酸提取，以避免试样中脂肪酶的水解作用.5.4.3 试样含水量测定同4.4.305.4.4 稼祥、提取和过谑5.4.4. 1 稻米试样z同4.4. 44. 4. 50 5.4.4.2 玉米试

16、样E玉米试样提取时间为30min，其他操作同4.4.44.4.5。5.4.4.3 小麦试样z称取小麦粉试样20g士0.01g脂肪酸值(以KOH计)高于60mg/100 g时称试样10 gJ于250mL锥形瓶中，加入50mL苯，加塞摇动几秒钟后，打开塞子放气，再盖紧瓶塞置振荡器振荡30min(或用手振荡45min) ，振荡频率为100次/mino其他操作同4.4.504 GB/T 29405-2012 5.4.5 滴定5.4.5.1 仪器准备按仪器操作说明书进行。5.4.5.2 滴定5.4.5.2. 1 玉米粉、糙米粉、大米柑试样z用25mL移液管精确移取25.0mL滤液至测量杯中，加入50 m

17、L元二氧化碳蒸馆水，放人搅拌子，将测量杯放在磁力搅拌台上，将滴定支架落下，电极与进液管浸人液面下。5.4.5.2.2 小麦粉试样z用25mL移液管精确移取25.0mL滤液至测量杯(带有橡胶密封圈)中，再用另一支25mL移液管移取25.0mL 95%乙蹲(5.Z. 2)至测量杯(带有橡胶密封圈中，加入搅拌子。将测量杯(带有橡胶密封圈放在磁力搅拌台上，将带有密闭上盖的商定支架落下，电极与进液管浸入液面下。5.4.5.2.3 根据被测试样选择玉米、稻谷(稻谷、糙米、大米样品均选择稻谷勺、小麦按键后，按启动键开始测定现仪器自动判断终点并停止滴定。仪器自动记存所耗用的氢氧化锦标准滴定溶液体积(V1)。5

18、.4.6 空白试验测定玉米粉、大米粉试样时用25.0mL无水乙醇(4.2.1)、测定小麦粉试样时用苯(5.2.8)代替滤液，其余操作同5.4.5. 2仪器自功记存所耗用的氢氧化伸标准滴定溶液体积(VoL5.4.7 结果计算输入试样含水量(5.4.3)和试样质量(5.4.心，仪器自动计算出试样脂肪酸值(以KOH计)，以毫克每百克表示(mg!100g)。6 结果表示两个平行测定结果之差的绝对值符合重复性(见第7章要求时，以其平均值为测定结果。计算结果保留到小数点后一位啕7 重复性在同一实验室，由同一操作者使用相同的设备，按相同的测试方法，在短时间内对同一份被测样品进行两次测定获得的两个独立的测定结

19、果以KOH计的绝对差值不大于2mg/100 g。5 GB/T 29405-2012 A.1 原理附录A(资料性附录光度滴定仪运用光度滴定原理，利用滴定体系的颜色变化，通过光学传感器检测到透过滴定体系洛液的光能量变化，反应滴定体系溶液的颜色变化，再经过微处理器系统，利用内置模式识别系统来控制滴定过程并处理滴定结果。A.2 一般说明光度滴定仪由光电检测装置、滴定液馈液系统、信号采集系统、滴定控制、数据处理与分析系统、显示与查询系统、数据网络接口系统和打印系统等组成，基本结构见图A.1。搅拌系统A.3 工作条件A.3.1 温度:15C25 c。A. 3.1 相对湿度:20%80%。A.3.3 电源:

20、220V土22V。A.3.4 频率:50Hz土1Hzo 6 消定液馈液系统信号采集系统固A.1光度滴定仪结构圄显示与查询系统数据网络接口系统打印系统A.4 性能参数及评价指标A.4.1 单色光源峰值波长:620nm士10nmo A.4.2 加液装置z体棋精度0.01mLo A.4.3 仪器能连续工作时间z大于24ho A.4.4 适用于稻谷、糙米、大米脂肪酸值的测定。A.4.5 到达滴定终点时能自动停止滴定。GB/T 29405-2012 A.4.6 测定结果准确度z与GB/T156841995测定值比较，绝对差值(以KOH计)不超过2mg/ 100 g。A.4.7 测定结果重复性:平行测运同

21、一样品，绝对差值以KOH计)不超过2mg/100 g。7 GB/T 29405-2012 B.1 原理附录B资料性附录)智能电位滴定仪运用电位滴定原理，以电极作指示终点的传感器，在滴定终点附近，被测离子的浓度发生突变，引起电极电位的突跃，通过准确测定滴定体系中的电位，利用模糊逻辑控制算法(灰度模型)与反向传播算法(BP神经网络控制滴定过程并处理滴定结果，根据拟和曲线确定滴定终点并处理滴定结果。B.2 一艘说明智能电位滴定仪由滴定控制系统、馈液装置、搅拌装置和打印装置组成，基本结构见图B.1。|Itrr- B.3 工作条件B. 3.1 温度:15C25 c。B.3.2 相对湿度:20%80%。B

22、.3.3 电源:220V土22Vo B.3.4 频率:50Hz士1Hzo B.4 性能参数及评价指标电信号采集系统滴定液馈液系统固B.1智能电位滴定仪结构示意固B.4.1 适用于稻谷、糙米、大米、玉米、小麦粉脂肪酸值的测定。8 , B.4.2 测量范围:pH:0+20.00;电位:O士2000mV。B.4.3 分辨率:pH:0.01;电位:0.1mVo B.4.4 输入阻抗:101500 B.4.5 有效精度z土0.5mV o B.4.6 体积精度:0.01mL，最小馈液0.0005mL。B.4.7 外围接口z打印机接口;RS232C接口。B.4.8 仪器能连续工作时间z大于24ho B.4.

23、9 到达滴定终点时能自动停止滴定。GB/T 29405-2012 B.4.10 测定结果准确度E与GB/T15684-1995和GB/T5510-1985测定值比较，绝对差值不超过2 mg/100 g(以KOH计)。B.4.11 测定结果重复性z平行测定同一样品，绝对差值不超过2mg/100 g(以KOH计。9 GB/T 29405-2012 参考文献lJ GB/T 5510-1985 粮食、油料检验脂肪酸测定法2J GB/T 15684-1995 谷物制品脂肪酸值测定法10 r b :& . NFON-mogNH阁。、4 华人民共和国家标准粮油检验谷物及制晶脂肪酷值测定仪器法GB/T 294

24、05-2012 国白干.; * 中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100013)北京市西城区三里河北街16号。0004日画网址总编室，(010)64275323发行中心，(010)51780235读者服务部，(010)68523946中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销 开本880X1230 1/16 印张1字数20千字2013年4月第一版2013年4月第一次印刷* 书号，155066. 1-46944 18.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68510107定价GB/T 29405-2012 打印H期:2013年5月17日F002A