GB T 29024.3-2012 粒度分析 单颗粒的光学测量方法：第3部分：液体颗粒计数器光阻法.pdf

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1、ICS 19. 120 A 28 和国国家标准11: _，.、中华人民GB/T 29024.3-叮2012/ISO 21501-3 :2007 粒度分析单颗粒的光学测量方法第3部分:液体颗粒计数器光阻法Determination of particle size distribution一.SingleparticIe Iight interaction methods-Part 3: Light extinction liquid-borne particIe counter (lSO 21501-3:2007 ,IDT) 2013-10-01实施2012-12-31发布发布中华人民共和国国

2、家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会年丸俨沪的，-/饱刻与问:岛问。inwhhmu市Arh叩敏j、GB/T 29024.3-2012月SO21501-3:2007 目次。氏9。b句LqrunLqLqLnLqLqdqapbrD俨bnbtutuq句，。onu-qaAaTiHU111111 法方证验的uu估值评定度H设定径准确粒校不力及力准辨准辨校分校分径径径径证度证度粒粒粒粒验u浓uuuuuu验浓HH的.量u的量uh-)U值性力数uuuuuu值性力数un录录录录准定确辨粒量问积期告准定确辨粒量间积附附附附义校设准分颗流时体司报H校设准分颗流时体性性性性定径径数径大样样样配试法径径数径大样

3、样样准料料料料.川和粒粒计粒最取取取校测方粒粒计粒最取取取校愤愤愤喷阶围语求0试言言范术要UMMMUMMMU测UUUUUUUUU们和杠和教前引1234附附附附参GB/T 29024.3-20 12/ISO 21501-3:2007 前言GB/T 29024(粒度分析单颗粒的光学测量方法分为以下4个部分E一一第1部分z光散射气榕胶谱仪z一一第2部分z液体颗粒计数器光散射法z一一第3部分z液体颗粒计数器光阻法z第4部分z洁净间光散射尘埃颗粒计数器。本部分是GB/T29024的第3部分。本部分按照GB/T1. 1-2009给出的规则起草。本部分使用翻译法等同采用IS021501-3: 2007(粒度

4、分析单颗粒的光学测量方法第3部分:液体颗粒计数器光阻法)C英文版)。为便于使用，本部分作了如下编辑性修改=一一增加了资料性附录C粒径校准及粒径设定值的验证方法气E 一一增加了资料性附录D粒径分辨力校准本部分由全国颗粒表征与分检及筛网标准化技术委员会(SAC/T、C168盯)提出并归口。本部分负责起草单位z北京市理化分析测试中心、中机生产力促进中心、中国计量科学研究院。本部分参加起草单位z北京粉体技术协会、天津新技术产业园区天河医疗仪器有限公司、天津市天大天发科技有限公司、中航工业北京长城计量测试技术研究所、默克化工技术(上海有限公司。本部分起草人:周素红、王版锋、刘俊杰、张文阁、余方、张涛、张

5、灵飞、付艳、曲丹丹、刘彦军、官志坚、赵鹏。I GB/T 29024.3-2012月SO21501-3:2007 寻l电=H许多领域都要求监测颗粒污染程度，如z电子工业、制药业、精密仪器制造业以及医疗领域。颗粒计数器是监测液体中颗粒污染物的有效设备。目前，光阻法液体颗粒计数器的粒径校准及粒径设定值的验证方法、粒径分辨力的校准通用的各有3种方法，除正文中的1种方法外，本部分在附录C、附录D中列出了另外2种方法。本部分旨在为颗粒计数器提供校准步骤和测试方法，减小同一台仪器的测量误差以及不同仪器测量结果的差异。E GB/T 29024.3-2012月SO21501-3:2007 1 范围粒度分析单颗粒

6、的光学测量方法第3部分:液体颗粒计数器光阻法GB/T 29024的本部分规定了光阻法液体颗粒计数器(LELPC)的校准和检定方法，该仪器用来测量悬浮在液体中的颗粒粒径和颗粒数量浓度。本部分描述的光阻法基于对单颗粒的测量，由该方法测定的典型粒径范围是1mlOOm。该仪器既可用于评价药品(如z注射剂、注射用水、静脉注射液的洁净度，也可用于测量各种液体中的颗粒数量浓度及粒度分布。.本部分包括以下几方面:二一粒径校准;一一粒径设定值的验证;-一一计数准确性z粒径分辨力;一一最大颗粒数量浓度z取样流量;一一取样时间;一一一取样体积;一一-校准周期;测试报告。2 术语和定义下列术语和定义适用于本文件。2.

7、 1 标准颗粒calibration particles 溯源到国际或国家级长度标准的平均粒径已知的单分散球形颗粒。平均粒径的标准不确定度应在士2.5%以内。2.2 2.3 2.4 计数准确性counting efficiency 测定同一样品时，光阻法液体颗粒计数器(LELPC)的测试值与标准物质的标准值的比值。颗粒计数器particle counter 采用光散射法或光阻法测量颗粒数量和大小的仪器。脉冲高度分析器pulse height analyser; PHA 分析脉冲高度分布的仪器。1 GB/T 29024.3-2012月SO21501-3:2007 2.5 糙径分辩力size re

8、solution 仪器区分不同粒径颗粒的能力。3 要求3. 1 粒径校准按照4.1推荐的粒径校准程序测试。3.2 粒径设定值的验证按照4.2提供的方法测试，其粒径设定允许误差应不太子士10%。3.3 计数准确性按照4.3提供的方法测试，计数准确性应在(100士20)%以内。3.4 粒径分辨力按照4.4提供的方法测试，粒径分辨力应不大于10%。3.5 最大颗粒数量浓度最大测量颗粒数量浓度应由仪器厂商提供。LELPC最大颗粒数量法庭允许误差配不大于10%。注z当颗粒数量浓度高于仪器最大颗粒数量浓度时，由于传感器单元体积内多颗粒出现机率的提高(茧叠效应和/或仪器系统的饱和，未被计数的颗粒数量将会增加

9、。3.6 取样流量厂商应说明取样流量的标准不确定度。测量前使用者应先检查取样流量确保其在厂商设定范围内。注z如果LELPC没有配备流量控制系统，本条款不适用.但是厂商应给出LELPC允许的曾在监范围.3. 7 取样时间取样的持续时间标准不确定度应不超过预设值的士l%注1:当LELPC没有取样系统时，本条款不适用。注2:当LELPC配有体积测量的取样系统时，本条款不运用.3.8 取样体积取样体积的标准不确定度应不超过预设值的士5%。注2当LELPC没有体权测量的取样系统时，本条款不适用.3.9 校准周期LELPC的校准至少一年1次。3. 10 测试报告2 需要记录以下信息za) 校准日期;GB/

10、T 29024.3-20 12/ISO 21501-3 :2007 标准颗粒粒径z粒径设定值的验证E取样流量E粒径分辨力(在当前粒径下); 计数准确性z内置脉冲高度分析器的电压阔值或通道。、，、，、，、，、，、JKUiCAMeltg 测试方法在LELPC的校准中，粒径校准及粒径设定值的验证方法、粒径分辨力的校准通用的方法各有3种，除正文中的1种方法外，在附录C、附录D中列出了另外2种方法。4 粒径校准用已知粒径的标准颗粒校准LELPC时，中位电压(或内置PHA通道)应和粒径相对应(见图1)。中位电压(或内置PHA的通道)应由电压阔值(或内置PHA通道可调的颗粒计数器测量得到。当电压阔值可调的颗

11、粒计数器无法获得时，可用PHA替代。注2中位电压(或内置PHA通道就是等分脉冲计数的电压。4. 1 y u v m 问额尔阳很黯说明zI一一聚苯乙烯乳液(PSL)颗粒脉冲高度分布zV1一一下限电压zVm一一中位电压FV.一一上限电压。聚苯乙烯乳液(PSL)颗粒的脉冲高度分布圄当噪声信号出现时，类似于样品中有许多小颗粒，中位电压(或内置PHA通道应弃除由伪颗粒引起的脉冲见图2a)J后，再确定中位电压(或内置PHA通道)。这种弃除只有当真颗粒在波峰处的颗粒数量百分数是在波谷处的2倍以上，才能把它从伪颗粒引起的脉冲中区分出来见图2b)J。在这种情况下，Vu为与V1颗粒百分数相等时的电压值，且Vu大于

12、中位电压Vmo中位电压可根据上下限电压V.和V1间的颗粒数量求得。3 固1GB/T 29024.3-20 12/ISO 21501-3:2007 y u y g直V、100% 额尔阳在寻睽50% 2 Y u y m v、摇尔恒刷锅国醋脉神电压高度值或通道数脉I电压高度值或通道数b) a) 说明21一-PSL.颗粒脉冲高度分布s2一一噪声(伪颗粒、小颗粒和/或光学、电学噪声); V，一一下限电压，Vm 中位电压zVu一一上限电压。有噪声倍号的PSL颗粒脉冲高度分布图圄2与粒径相对应的通道电压应满足厂商提供的投准曲钱(见图3)。而叫V-LVV 回。-GnTga屡铠划几1Xm,2 Xm.3 粒径说明

13、21一一校准曲线zVm 1 -粒径X血.1对应的中位电压FVm2一一粒径Xm2对应的中位电压sVm3一一粒径Xm.3对应的中位电压.校准曲线注z当用外置PHA检测中位电压时，PHA电压的不确定度和LELPC电压的不确定度要在LELPC的设置电压范围内(参见附录A)。图34 GB/T 29024.3-2012月SO21501-3: 2007 4.2 粒径设定值的验证采用有证标准物质悬浮液进行LELPC粒径设定值的验证。设定LELPC为累积模式，记录大于或等于x/2的颗粒计数值Cd并确定计数值为50%Cc时所对应的粒径，粒径设定值的测量误差计算如式(1)所示=式中zE一一粒径设定值的测量误差ze:

14、=王三二王X100% z x.一一计数值为50%Cc所对应的粒径，单位为微米(p.m); z一一颗粒数量浓度有证标准物质的中位粒径，单位为微米(m)。. ( 1 ) 注z颗粒数量浓度有证标准物质是悬浮于水中的单分散颗粒，如悬浮于纯水中的PSL颗粒，且其量值一一颗粒数量浓度的不确定度已知。4.3 计数准确性采用有证标准物质悬浮液测试LELPC的计数准确性。设定LELPC为累积模式，记录大于或等于x/2的颗粒计数值。根据下式(2)计算计数准确性z式中zC.一一计数准确性zC.=X 100% 、/RCL一一LELPC测量的颗粒数量浓度，单位为个每毫升(个/mL);CR一一一标准物质的颗粒数量浓度，单

15、位为个每毫升(个/mL)。4.4 粒径分解力. ( 2 ) 采用有证标准物质测试粒径分辨力。标准物质的标准偏差F已知，根据标准物质确定中位电压Vm，如图4所示。定义颗粒数量百分数为61%时的下限电压V(和上限电压飞，根据校准曲线确定V(和Vu相对应的粒径，计算PSL颗粒粒径分别与V(和Vu所对应粒径差值的绝对值，取绝对值大的数值记为标准偏差，根据式(3)计算LELPC粒径分辨力的百分数R(参见附录B)。式中=R一一粒径分辨力zR=;F=豆X100% xp 一一-LELPC测得的标准偏差，单位为微米(p.m);F一一标准物质的标准偏差，单位为微米(m); xp一一标准物质的中位粒径，单位为微米(

16、m)。. ( 3 ) 5 GB/T 29024.3-2012月SO21501-3:2007 说明2100% 额尔阳61%很E毒1一-PSL颗粒脉冲高度分布52一一一分辨力低端z3一一分辨力高端zV1一一-下限电压sVm 中位电压zVu一一上限电压。4.5 最大颗粒数量浓度脉神高度电压值(或通道数圄4粒径分辨力重合误差由流量、颗粒通过传感器敏感区产生电脉冲的时间决定，这些值都由LELPC设计决定。重合误差的计算见式(4): L = 1- exp(- qtCmax) X 100% 式中zL 一一重合误差5q 一一流量，单位为毫升每秒(mL/s); t 一一颗粒通过传感区域产生电脉冲信号的时间，单位

17、为秒(s); Cma . 一一最大颗粒数量浓度，单位为个每毫升个/mL)。注z如果颗粒数量浓度太大，产生的重叠误差增加，则若干个小颗粒会被当成一个大颗粒计数.4.6 取样流量通过取样时间(见4.7)和取样体积(见4.的计算样品流量，或用校准过的流量计测定流量。注:LELPC没有此功能，可免做此项，4. 7 取样时间LELPC测量一个样品的时间(从计数开始到计数终止)就是取样时间。.( 4 ) 取样时间允许误差是1减去测量样品的时间附设备规定的取样时间的比值，表示为1一去。检查取样时间的允许误差是否满足3.7条给定的要求，取样时间的测定要使用校准过的设备进行。6 , GB/T 29024.3-2

18、012月SO21501-3 :2007 4.8 取样体积通过用天平称量纯水的质量，然后换算成体积的方法来测定取样体积，或者用校准过的量筒直接测出体积。4.9 桂准在校准周期内见3.的的校准至少要包括粒径校准、粒径分辨力校准、计数效率校准和取样体积不确定度校准。注:LELPC没有取祥功能，则取样流量的标准不确定度免傲。7 GB/T 29024.3-2012/15021501-3:2007 附录A(资料性附录粒径校准不确定度评估A.1 使用肉置和外置脉冲高度分析器(PHA)进行粒径校准图A.l表示使用外置脉冲高度分析器(PHA)和电压表进行粒径校准，在这种情况下，有四种不确定来源z一一-PSL颗粒

19、z一一-PHA;一一电压表E粒径设置电路的偏移电压。颗粒计数器粒径(误差误差L一一一一一一一一一一一一-一一一一-一粒径-一-一-电压一一一一-电压一一一一粒径固A.1使用外置设备(PHA和电压表)粒径校准尺寸，数量校再重外置设置但是，在图A.2中粒径校准的不确定度仅与PSL颗粒粒径的不确定度有关。(粒径)8 r 颗粒计数器J人飞粒径一一一-一一+粒径圄A.2使用内置PHA粒径校准 尺寸，数量 . GB/T 29024.3-2012/ISO 21501-3:2007 A.2 糙径校准的不确定度表A.l和A.2列出了一些粒径校准不确定度的实例。表A.l列出了使用外置PHA和电压表进行粒径校准的合

20、成标准不确定度的一个实例。表A.2列出了使用内置PHA的粒径校准的合成标准不确定度的一个实例。使用内置PHA的合成标准不确定度小于使用外置PHA的合成标准不确定度。表A.1使用外置PHA粒径校准的相对标准不确定度名称标准不确定度/%聚苯乙烯乳胶颗毒草2.5 脉冲高度分析器2.5 电压表。.1偏移电压0.5 校准曲线1. 5 合成标准不确定度3.9 扩展不确定度(走二2)7.8 注2校准曲线的标准不确定度是位径大小与电压界限或内置PHA通道关系的不确定度。表A.2使用内置PHA粒径校准的相对标准不确定度名称标准不确定度1%聚苯乙烯乳胶颗粒2.5 校准曲线1. 5 合成校准不确定度2. 一扩展不确

21、定度5.8 注s校准曲线的标准不确定度是粒径大小与电压界限或内置PHA通道关系的不确定度.、一一一9 GB/T 29024.3-2012月SO21501-3 :2007 附录B(资料性附录粒径分解力粒径分辨力是指被测单分散颗粒的粒径分布的标准偏差，用单分散标准物质的中位粒径所占百分比表示。假设标准物质的分布为高斯分布，见式(B.1)。式中zf(x)一一高斯函数zz 一一粒径大小z 平均值F 一-标准偏差。f阳(xz对)=气ex叩圳p叫叶!一(严口丘叫)z .川.川.川.川.川.刊.(B. 1) ;2(f l L，飞/J 当(x一卢士时，密度和最大密度的比值叫一)句0.61，这是粒径分辨力使用晰

22、的基础。10 . GB/T 29024.3-2012/ISO 21501-3 :2007 附录C(资料性附录)粒径校准及粒径设定值的验证方法C. 1 方法一此方法不仅是国内外众多仪器厂家经常使用的一种粒径校准及检定方法，也是美国药典中所规定的一种仪器校准方法，又称为手动半计数法。具体方法及过程为:将仪器设定为差分计数模式，测量前选择粒径适当的单分散粒度标准物质，并根据仪器阔值-粒径曲线设定粒径2的阔值Vm，使之与标准物质中位粒径对应。之后设定粒径1和3的闺值V1和吭，见式(C.1)和式(C.2) : V1 =0.64XVm 式中zV1-一一粒径1对应的闰值电压，单位为毫伏(mV); Vm一一粒

23、径2对应的阔值电压，单位为毫伏(mV)。Vu =1. 44 XVm 式中zVu一粒轻3对应的闰值电压，单位为毫伏(mV)。. ( C.1 ) ( C.2 ) 测量此粒度标准物质，根据粒径1和2的计数值N1和Nz适当调节粒径2的阁值电压Vm，之后再调节阔值电压Vr和民，使之满足式CC.l)和CC.2)的要求，重复上述测量和调节步骤，直至N1=Nz，记录此时的Vm惶。根据仪器的阔值-粒径曲线找到Vm所对应的粒径Dm根据式CC.3)确定仪器粒径设定值的相对误差8.式中zDm - Ds - 1 1. n/ S=-E7100%Dm一一中位电压Y，对应的粒径，单位为微米(p.m);a一一标准物质的中位粒径

24、，单位为微米(m)。C.2 方法二.( C.3 ) 在我国JJG1061-2010(液体颗粒计数器国家检定规程中也规定了一种粒径检定方法。其原理是以粒度标准物质的粒径分布为基础，由仪器测量得到的累积百分比查表得到粒径挡所对应的粒径值止，再将D.与仪器待检粒径挡对应的粒径值Dd相比较，得到粒径设定相对误差。具体过程为zu 根据仪器粒径挡，在测量范围内选择相应粒径的标准物质，要求其数量鸟。在仪器待检粒径Dd的(1士0.05)倍范围内。测量前需选用清洁液体对标准物质进行适当稀释。b) 分别对标准物质重复测量3次，记录二兰队和注Dd的颗粒数量浓度测量值N马和Nd.，分别取其1_ . OJ _ D. _

25、 _2D.、平均值Nt和Nd(D满足如下条件即可zfq运于)c) 按式(C.4)计算得到，再从标准物质证书得到对应的粒径值矶。按式(C.5)分别计算粒径挡设定的相对误差8D1取绝对值最大的8D，为仪器粒径挡设定相对误差的检定结果。11 GB/T 29024.3-2012月5021501-3:2007式中za 一一注Dd的颗粒数量百分比;=坠X100% N, D. -D_. _n Dl =:.瓦-.X 100% Nd-一注Dd的颗粒数量浓度测量值的平均值，单位为个每毫升(个/mL);N，一-一注D，的颗粒数量浓度测量值的平均值，单位为个每毫升(个/mL);Dd一一仪器待检粒径挡对应的粒径值，单位

26、为微米m);D且a一一标准物质证书中所对应的粒径值，单位为微米(句lmDl叫1一一仪器粒径挡设定的相对误差。12 ( C.4 ) .( C.5 ) GB/T 29024.3-2012/15021501-3:2007 附录D(资料性附录)粒径分辨力枝准本部分正文中规定了采用电子手段(如PHA)校准仪器粒径分辨力的方法。另外，还可以采用手动调节的方式校准/检定仪器分辨力。D.1 方法一此方法是美国药典规定、国内外众多仪器厂家常使用的一种方法，适用于电压阔值可调的液体颗粒计数器。方法过程为:测量前设定3个粒径挡的阔值电压，其中粒径挡2的阔值电压应与10m标准物质数量中位粒径Xp相对应，粒径挡1和粒径

27、挡3的初始阔值电压分别设为粒径挡2的0.9倍和1.1倍。测量标称值为10m的单分散粒度标准物质，并根据粒径挡1，2、3的颗粒计数值调节粒径挡1、3的阔值电压，最终使得粒径挡1和粒径挡3颗粒计数值分别为粒径挡2颗粒计数值的(1.68士O.10)和(0.32士O.10)倍。记录此时粒径挡1、3所对应的粒径值矶、句，根据式(D.1)可计算得到仪器粒径测量分辨力R。R=#三互x100% 式中z一一IXp-XL I和IXR-Xp I的最大值，单位为微米(JLm); p一一标准物质的粒径分布标准偏差，单位为微米(m);Xp一一标准物质数量中位粒径，单位为微米(m)。D.2 方法二.( D.1 ) 在我国J

28、JG1061-2010(液体颗粒计数器国家检定规程中也规定了一种粒径分辨力校准及检定方法。该方法不仅适用于电压阔值可调的仪器，还适用于电压阔值不可调节的液体颗粒计数器分辨力的校准/检定。方法过程为z选用Dso介于(9.5m，10.5m)范围，粒径分布相对标准偏差5%的标准物质。对标准物质重复测量3次，记录注8m、注10m、二三12m的颗粒数量浓度测量值，分别取其平均值Np8、NplO、NpI2 根据式(D.2)计算得到仪器粒径测量分辨力R。.N R= U lV X 100% . ( D.2 ) NplO 式中z.N一一(Np8-Np，o)和(Np，o-Np12)的最小值，单位为个每毫升(个/m

29、L)。13 GB/T 29024.3-2012月SO21501-3:2007 参考文献lJ ISO 9276-1 Representation of results of particle size analysisPart l:Graphical represen tatlOn 2J ASTM F658-00a (2006) Standard Practice for Calibration of a Liquid-Bome Particle Counter U sing an Optical System Based U pon Light Extinction 3J JIS B 9925

30、: 1997 Light scattering automatic particle counter for liquid 4J J apanese Pharmacopoeia, 15th ed. ,General Tests, Processes and Apparatus, Insoluble Par ticulate Matter Test for Injections 5J United States Pharmacopoeia Physical Test and Determination, Particulate matter III lllectlOns 6J BIPM,IEC,

31、 IFCC,ISO,IUPAC, IUPAP, OIML Guide to the expression of uncertainty in measurement (GUM) ,1993 ,corrected and reprinted in 1995 7J JJG 1061-2010 国家计量检定规程液体颗粒计数器14 hOONJEFOmFN。自NFONl的.叮NomNH阁。华人民共和国家标准粒度分析单颗粒的光学测量方法第3部分z灌体颗粒计数器光阻法GB/T 29024. 3-2012/ISO 21501-3 :2007 国中 中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100013)北京市西城区三里凋北街16号(100045)网址总编室:(010)64275323发行中心:(010)51780235读者服务部:(010)68523946中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销 印张1.25 字数27千字2013年6月第一次印刷开本880X 1230 1/16 2013年6月第一版 书号:155066.1-47109定价21.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)6851010729024.3-2012 打印H期:2013年6月5日F002A