GB T 25223-2010 动植物油脂 甾醇组成和甾醇总量的测定 气相色谱法.pdf

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1、ICS 67.200.10 X 14 毒国中华人民圭七/、不日国国家标准GB/T 25223一2010/ISO12228: 1999 动植物油脂笛醇组成和笛醇总量的测定气相色谱法Animal and vegetable fats and oils一Determination of individual and total sterols contents-Gas chromatographic method (ISO 12228: 1999 , IDT) 2010-09-26发布2011-03-01实施数码防伪中华人民共和国国家质量监督检验检痊总局中国国家标准化管理委员会发布GB/T 2522

2、3-201 O/ISO 12228: 1999 目U昌本标准等同采用ISO12228: 1999 (动植物油脂面障组成和面醇总量的测定气相色谱法)(英文版)。为了便于使用，本标准对ISO12228: 1999进行了下列编辑性修改:将本国际标准改为本标准气一一删除了国际标准的前言;一一用小数点代替国际标准中作为小数点的逗号，;一一规范性引用文件中用等同采用的GB/T15687代替ISO661:1989;用适用的GB/T6682代替ISO 3696 :1 987; 将ISO12228: 1999的5.6硅胶薄层板调整为6.5，原5.55. 10、6.56. 13条款顺序及标准中所涉及条款作了相关调

3、整;一对公式进行了编号。本标准的附录A为资料性附录。本标准由国家粮食局提出。本标准由全国粮油标准化技术委员会归口。本标准负责起草单位z南京财经大学。本标准参与起草单位:国家粮食局科学研究院、湖北省粮油食品质量监测站。本标准主要起草人z袁建、鞠兴荣、汪海峰、杨晓蓉、薛雅琳、熊宁。I GB/T 25223一2010/ISO12228: 1999 动植物油脂笛醇组成和笛醇总量的测定气相色谱法1 范围本标准规定了采用气相色谱测定动植物油脂中面醇组成和笛醇总量的术语和定义、原理、试剂、仪器设备、操作步骤、结果表示和精密度。本标准适用于动植物油脂中国醇组成和自醇总量的测定。2 规范性引用文件下列文件中的条

4、款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682-2008 , ISO 3696 :1 987 , MOD) GB/T 15687动植物油脂试样的制备(GB/T15687-2008, ISO 661:2003 ,IDT) 3 术语和定义3. 1 3.2 下列术语和定义适用于本标准。笛醇组成composition of sterols 本标准

5、规定条件下，测得的自醇总量中从胆面醇到6.7-燕麦笛烯醇的单个简醇组分(见表1)。注:组分含量通过峰面积归一化计算，以质量分数表示。笛醇总量total sterol content 本标准规定条件下，测得的从胆国醇到6.7-燕麦笛烯醇所有单个简醇的总质量占试样的质量分数，以mg/100g表示(见表1)。4 原理样品用氢氧化饵-乙醇溶液回流皂化后，不皂化物以氧化铝层析柱进行固相萃取分离。脂肪酸阴离子被氧化铝层析柱吸附，笛醇流出层析柱。通过薄层色谱法将笛醇与不皂化物分离。以桦木醇为内标物，通过气相色谱法对筒醇及其含量进行定性和定量。5 试剂除非另有说明，仅使用分析纯试剂，水须符合GB/T6682规

6、定的三级水要求。5. 1 o. 5 mol/L氢氧化饵-乙醇溶液:溶解3g氢氧化伺于5mL水中，再用100mL乙醇(5.3)稀释，溶液应呈元色或淡黄色。5.2 桦木醇内标溶液:1.0 mg/mL的丙酣溶液(见5.9的注)。注:在橄榄果渣池里可能含桦木醇，推荐用5-a-胆筒烧:-3卢醇(胆筒炕醇)为内标物。5.3 乙醇:纯度二三95%(体积分数)。5.4 氧化铝z中性，粒径O.063 mmO. 200 mm , 1级活性。G/T 25223-201 O/ISO 12228: 1999 5.5 乙醒:新蒸饵，无过氧化物和残留物。警告:Z醒极易燃，可以形成爆炸性的过氧化物。空气中的爆炸极限为1.7%

7、-48%(体积分数)。使用时应采取特殊的预防措施。5.6 展开剂:V(己烧)+V(乙酶)=1十1。5. 7 薄层色谱用标准溶液:1.0mg/mL胆面醇丙酣溶液，5.0mg/mL桦木醇丙酣溶液。5.8 显色剂z甲醇。5.9 硅皖化试剂:在N-甲基-N-三甲基硅;皖七氟丁酷胶(MSHFBA)中加入50L1-甲基眯哇。注:一般不使用其他硅烧化试剂，除非采用特别措施以保证桦木醇的两个程基被硅烧化，否则在气相色谱分离时桦木E事可能会出现两个峰。6 仪器设备实验室常规仪器设备，以及下列特殊的仪器设备。6. 1 磨口圆底烧瓶:25mL和501nL。6.2 回流冷凝器:磨口连接，与烧瓶(6.1)配套。6.3

8、玻璃柱:具聚四氟乙烯活塞、烧结玻璃砂芯及100mL的储液器，长25cm，内径1.5 cm。6.4 旋转蒸发器:附真空泵和水浴锅(40.C恒温)。6.5 硅胶薄层色谱板:20cmX20 cm，薄层厚度0.25mm。6.6 玻璃展开槽:具磨砂玻璃盖，应适合规格为20cmX20 cm薄层板的使用。6. 7 微量注射器或微量移液管:100Lo 6.8 烘箱:可恒温105.C士3.C。6.9 干燥器=装有有效的干燥剂，用于储存薄层板。6.10 反应瓶:容量0.3mL，具螺纹瓶盖和聚四氟乙烯(PTFE)线纹封口，用于简酶衍生物的制备。6. 11 气相色谱仪z具有毛细管柱、分流进样装置、氢火焰离子化检测器和

9、合适的记录仪。6.12 石英玻璃或玻璃毛细管柱:长25m60 m，内径O.2 mmO. 25 mm，固定相SE-54(或使用温度极限最小为280.C 300 .C的非极性固定相h液膜厚度约为0.1mo6. 13 气相色谱用撤量注射器:1L。6.14 分析天平:感量0.0001 g。7 抨样实验室收到的样品应具有真实的代表性，运输和储存过程中不得受损和变质。抨样不是本标准规定的内容，推荐按GB/T5524执行。8 试样制备按GB/T15687执行。9 操作步骤9.1 称量称取试样约250mg(精确至1mg)于25mL烧瓶(6.1)中。对于简醇含量低于100mg/100 g的油脂，可用三倍量的试样

10、，并相应地调整试剂用量和相关仪器设备。9.2 测定9.2.1 氧化铝柱的制备在20mL乙醇(5.3)中加入10g氧化铝(5.4)，并将悬浮液倒入玻璃柱中(6.3)，使氧化铝自然沉降，打开活塞放出溶剂，待液面到达氧化铝顶层时关闭活塞。9.2.2 不皂化物的提取准确吸取1.00 mL桦木醇内标溶液(5.2)加于试样烧瓶中(9.1) ，再加入5mL氢氧化饵-乙醇溶液2 GB/T 25223-201 O/ISO 12228: 1999 (5.1)和少许沸石。在烧瓶上连接好回流冷凝器，加热并保持混合液微沸，15min后，停止加热，并趁热加入5mL乙醇(5.3)稀释烧瓶中的混合液，振摇均匀。吸取5mL上述

11、溶液加于准备好的氧化铝柱中(9.2.1)。以50mL圆底烧瓶(6.1)收集洗脱液，打开活塞，放出溶剂直到液面到达氧化铝顶层。先用5mL乙醇(5.3)洗提不皂化物，再用30mL乙酷(5. 5)洗提，流速大约为2mL/min。用旋转蒸发器(6.4)去除烧瓶中的溶剂。曹告:此操作中必须采用氧化铝柱，不可用硅胶柱或者其他柱代替，也不可采用溶剂萃取法。9.2.3 薄层色谱由9.2.2得到的不皂化物用少量乙隧(5.5)溶解。用微量注射器(6.7)吸取该溶液点在距离薄层板下边缘2cm处，样液点成线状，线两端距离边缘至少留出3cm间隙。吸取5L薄层色谱标准溶液(5. 7)在距边缘1.5 cm处，左右各点一点。

12、在展开槽(6.6)中加人大约100mL展开剂(5.6)。将板放入展开槽中展开，直至溶剂到达上边缘。取出薄层板，在通风橱中挥干溶剂。注:转移由9.2.2得到的残渣到薄层板上是不必定量的。可使用自动点样装置。展开槽不需饱和。9.2.4 笛醇的分离在薄层色谱板上喷洒甲醇(5.的，直到筒醇和桦木醇区带在半透明(暗色)背景下呈现白色，桦木醇斑点略低于简醇区带。标记包括标准点上方2mm及可见斑点区下方4mm的区域(见图1)。用刀片刮下全部标记部分的硅胶层，并将硅胶全部收集于小烧杯中。注:将可见斑点区下方设定为宽于上方(下方为4mm，上方为2mr川是为了避免操作过程中桦木酶的损失。葵花籽泊可能显示三个带(5

13、-W晖，7-筒回事和桦木蹲。舍也:.、:.-句.:.- . 二.? . 圣、.、，品r，.OJ碎非或董事吗4冉冉-棋f:;足我爱如持窍窍给E鱼群吟苦.，.;2 飞昆345 6 1一一三商烯类;2一一甲基筒醇53一一-5筒蹲54一-7筒醇;5一一桦木醇;6一一原点。注:透明背景上呈现白色区带，标记区带(斑点下方4mm，上方2mm)，由!下阴影线的部分。区带的比移值(Rr)为:桦木醇0.30、7-筒醇o.33、5-自醇o.町、三商烯0，53。图1不皂化物(由9.2.3至9.2.4步骤获得)中笛醇的薄层色谱分离示意图3 GB/T 25223-201 O/ISO 12228: 1999 在收集的硅胶中

14、加入0.5mL乙醇(5.3)。用5mL乙醋。.5)对烧杯中的硅胶洗提三次，并滤入烧瓶(6.1)中。用旋转蒸发器(6.4)将乙酷提取物浓缩至约1mLo将浓缩液转移至反应瓶(6.10)中。用氯气流吹干反应瓶中的溶剂。9.2.5 筒醇三甲基硅酷的制备取100L硅皖化试剂(5.9)加于浓缩液的反应瓶(9.2.的中。密封反应瓶，置于105oC烘箱中加热15 mino取出并冷却至室温后，将溶液直接注入到气相色谱仪(6.11)进行分析。9.2.6 气相色谱分析优化程序升温和载气流速使得到的色谱图接近于图2.已知泊的硅烧化国醇的分离见图2。17 15 1 L T 16: 7 . 12 11 7 5 3 啡Jl

15、 町lIn注:9.2.6条件下所得色谱图按表1确定色谱峰的数目。图2葵花籽(A)、油菜籽(B)及撒榄油(C)中笛醇的气液色i昔图可采用下列色谱参数:气相色谱柱z固定相SE-54，长50m，内径0.25mm，薄膜厚度O.10m; 载气:氢气，载气流速:36cm/s，分流比1: 20; 检测器温度及进样口温度:320.C;柱温采用程序升温方式，以4.C/min的速度从240.C增加至255 .C; 进样量1L。也可采用其他等效的毛细管柱。用一个含有胆笛醇、菜籽笛醇、豆面醇和谷简酶的标准溶液检查保留时间。用空白溶液校正来自溶剂、玻璃壁、过滤器和手指等可能带来的污染(如测定胆筒醇)。40 30 20

16、G/T 25223-2010/ISO 12228: 1999 10 结果表示10. 1 笛醇鉴定通过测定相对保留时间(RRT)鉴别试样中的笛醇种类，相对保留时间(RRT)以待测面酶的保留时间(RT)除以胆面醇和(或)桦木醇的保留时间(RT)所得值表示。表1显示了用SE-54固定相分离时，不同笛醇相对于胆笛醇和桦木醇的相对保留时间。注:表1中所列相对保留时间是在9.2. 6给定的条件下测得的，仅用于鉴别单个简蹲时参考，组分洗脱顺序如图2所示。由于相对保留时间取决于实验条件(气液色谱柱的类型和长度，升温程序，以及固定相的用量)，真实的相对保留时间可能与表1中给的相对保留时间有略微偏差。表1单个笛醇

17、的气液色谱峰鉴定和相对保留时间(固定相:SE-54)峰通用名化学名，英文名RRTC RRTBb 1 胆筒自事胆筒基-5-烯-3卢-醇，Cholest-5-en-3-ol 1. 00 0.44 2 胆筒;皖醇5a-胆筒烧基-3卢醇，5trCholestan-3-011. 02 0.45 3 菜油筒E事245J-24-甲基胆筒基-5，22-二烯-3-醇，245J-24-1. 09 0.48 Methyl cholesta-5 , 22-dien-3-ol 4 24-亚甲基胆筒醇24-亚甲基胆筒基-5，24-二烯-3-酶，24-Methylene 1. 21 0.53 cholesta-5 , 24

18、-dien-3-ol 5 芸:;l每蹲24RJ-24-甲基胆笛基-5-烯-3-晖，24R J-24-Methyl 1. 23 o. 54 cholesta-5-en-3卢016 芸主E筒;皖醇24R J-24-甲基胆m烧基-3-醇，24R J-24-Methyl 1. 25 O. 55 cholesta-5-en-3-ol 7 豆筒自事245J-24-乙基胆筒基-5，22-二烯-3-酶，245J-24-Ethyl colesta-5，22-dien-3-01 1. 31 0.57 8 .7-芸型筒烯醇24RJ-24-甲基胆笛基-7-烯-3卢-醇，24R J-24-Methyl 1. 38 0.

19、59 colest-7-en-3-ol 9 .5，23-豆筒二烯醇24R，5J-24-乙基胆筒基-5，23-二烯-3-醇，24R , 5J-1. 40 0.60 24-Ethyl cholesta -5 , 23-dien-3卢-0110 赤桐筒E事245J-24-乙基胆筒基-5，25-二烯-3-醇，245J-24-Ethyl 1. 42 O. 62 cholesta-5 , 25-dien-3-ol 11 谷筒自事24RJ-24-乙基胆筒基-5-烯-3-ll事，24R J-24-Ethyl 1. 47 0.64 cholest -5-en-3卢-0112 谷笛:院E事24R J-24-乙基胆

20、筒烧基-3-醇，24R J-24-Ethyl 1. 50 0.65 cholestan-3-ol 13 .5-燕麦筒烯喜事24ZJ-24 (28)-亚乙基胆筒基-5-烯-3-醇，24ZJ-24 (28)-Ethylidene cholest-5-en-3-ol 1. 52 O. 66 14 .5，24豆m二烯酶24R，5J-24-乙基胆筒基-5，24二烯-3-醇，24R , 5J-24-Ethyl cholesta-5 , 24-dien-3-ol 1. 59 0.69 15 .7-豆筒烯自事24R，5J-24-乙基胆筒基7烯3卢醇，24R , 5J-24-Ethyl 1. 65 O. 72

21、choest-7 -en-3-ol 5 G/T 25223-201 O/ISO 12228: 1999 表1(续峰通用名化学名，英文名RRTC RRTBb 16 .7-燕麦筒烯蹲24ZJ-24 (28)亚乙基胆筒基-7-烯3-碎，24ZJ-24 1. 70 0.74 (28)-Ethylidene cholest-7-en-3-ol X 高根二醇2.03 0.88 Y 熊果E享2.17 O. 95 17 桦木黯Lup-20(29)-烯-币，28-二醇，Lup-2029J-ene-3, 28-diol 2. 30 1. 00 注:谷笛醇可能与r菠菜筒醇和.7，22，25-豆筒三烯醇一间流出。葵花

22、籽和南瓜籽的简酶中的24RJ-24-乙基胆笛子，25(27)二烯-3醇可能与峰14(时，24豆筒二烯蹲)一同流出。a RRTC:相对于胆筒酶的相对保留时间=1.00. b RRTB:相对于桦木醇的相对保留时间=1.00。10.2 笛醇组分简醇组分含量通过峰面积按式(1)计算:Ci=主X 100% A . ( 1 ) 式中:Ci单一面醇组分的含量(以质量分数表示); Ai笛醇组分z的峰面积;L:A-所有面醇组分(峰1峰16)峰面积的和。10.3 笛醇总量的测定本方法假定所有笛醇和桦木醇的响应因子是相等的。注z在给出的条件下，用氢火焰离子化检测器检测等茧的甲基硅烧基化筒酶和甲基硅烧化桦木醇时可获得

23、相同的响应值。试样中面薛总量(5)按式(2)计算:nu nu B-m一T-m )一A-B W-A 一QU ( 2 ) 式中=S 试样中笛醇总量，以100g油中含有的毫克数表示(mg/100g); mB一一桦木醇的质量，单位为毫克(mg); (A)一一单体面醇峰面积的和;AB一一桦木醇内标的峰面积;mT一试样的质量，单位为克(g)。为了计算笛醇总量，应考虑除高根二醇和熊果醇峰X和Y)峰以外的从胆笛醇开始到.7燕麦笛烯醇结束(峰16)的所有笛醇的峰。11 精密度11. 1 实验室间比对试验附录A详述了本标准精密度的实验室间比对测试结果，提供的重复性、再现性数据对于其他浓度范围和其他测试物质来说也许

24、并不适用。6 GB/T 25223-201 O/ISO 12228: 1999 11.2 重复性在重复性条件下获得的两个独立测试结果的绝对差小于等于重复性限(r)的情况应大于95%。简晖组分含量及简醇总量的重复性限(r)参见附录A。11.3 再现性在再现性条件下获得的两个独立测试结果的绝对差小于等于再现性限(R)的情况应大于95%。笛醇组分含量及简醇总量的再现性限(R)参见附录A。12 测试报告测试报告应详细说明:标识样品的全部信息;本标准所使用的采样方法(如果已知); 本标准所涉及的测试方法;本标准没有具体说明的，或者被认为是可选性的，以及所有可能影响结果的操作细节;一一测定结果;如进行了重

25、复性试验，则报告最终结果。7 GB/T 25223-201 O/ISO 12228: 1999 附录A(资料性附录)实验室间比对试验本标准的精密度是基于19961997年DIN组织的，以橄榄油、葵花籽油、油菜籽油为样品的国际实验室间比对试验，并按ISO5725-1和ISO5725-2统计分析，具体结果见表A.1至表A.14。表A.1笛醇总量的统计结果样口口口橄榄汹葵花籽油油菜籽泊含量水平/(mg/kg)2000 4000 8000 参加试验的实验室数14 14 14 剔除异常值后的实验室数13 14 13 所有实验室每份样品的单体筒蹲测定次数2 2 2 平均值/(mg/kg)1 887 378

26、5 7 585 重复性标准偏差，5，66. 75 165.62 174.64 重复性限，r186. 89 463. 73 489. 00 重复性变异系数/%3. 54 4.37 2.30 再现性标准偏差，5R212.20 542.38 762.67 再现性限，R594.17 1 518. 66 2 135.48 再现性变异系数/%11. 25 14. 33 10.05 表A.2笛醇单体一一胆笛醇含量的统计结果样口口口橄榄泊葵花籽泊油菜籽泊含量水平/(mg/kg)1. 0 0.5 0.5 参加试验的实验室数14 14 14 剔除异常值后的实验室数13 12 14 所有实验室每份样品的单体笛醇测定

27、次数2 2 2 平均值/(mg/kg)0.8 0.4 0.4 重复性标准偏差，5，o. 15 0.05 0.08 重复性限，r0.41 o. 13 0.22 重复性变异系数/%19.54 11. 53 18.33 再现性标准偏差，5R0.35 0.21 0.15 再现性限，R0.97 0.58 0.41 再现性变异系数/%45.89 52.43 34.11 表A.3笛醇单体一一菜油笛醇含量的统计结果样口口口橄榄泊葵花籽泊油菜籽泊含量水平/(mg/kg)0.1 o. 1 10 参加试验的实验室数14 14 14 剔除异常值后的实验室数13 13 13 8 2 GB/T 25223-201 O/I

28、SO 12228: 1999 表A.3(续)样口口口橄榄泊葵花籽泊油菜籽泊所有实验室每份样品的单体笛薛测定次数2 2 2 平均值/(mg/kg)0.1 0.09 10.8 重复性标准偏差，5，0.17 0.068 o. 14 重复性限，0.48 o. 190 0.38 重复性变异系数/%135. 59 80.289 1. 26 再现性标准偏差，5R0.1 0.089 0.26 再现性限，Ro. 52 0.249 0.97 再现性变异系数/%147.53 104. 940 2.39 表A.4笛醇单体-一-24-亚甲基胆笛醇和芸亘笛醇含量的统计结果样口口口橄榄泊葵花籽泊油菜籽泊含量水平/(mg/k

29、g)5 10 40 参加试验的实验室数14 14 14 剔除异常值后的实验室数12 11 13 所有实验室每份样品的单体筒醇测定次数2 2 2 平均值/Cmg/kg)3回59.0 37.5 重复性标准偏差，5，0.50 0.21 0.19 重复性限，r1国40.58 0.54 重复性变异系数/%14.15 2.31 0.51 再现性标准偏差，5R0.52 0.26 0.35 再现性限，R1. 45 0.72 0.97 再现性变异系数/%14.67 2.88 0.93 表A.5笛醇单体一一芸重筒皖醇含量的统计结果样口口口橄榄油葵花籽油油菜籽泊含量水平/(mg/kg)0.1 O. 1 O. 10.

30、 5 参加试验的实验室数14 14 14 剔除异常值后的实验室数9 10 12 所有实验室每份样品的单体筒醇测定次数2 2 2 平均值/(mg/kg)0.03 O. 1 0.2 重复性标准偏差，5，0.024 0.03 0.06 重复性限，r0.066 0.09 0.16 重复性变异系数/%84.853 35.13 32. 78 再现性标准偏差，5R0.059 0.13 0.18 再现性限，R0.165 0.37 0.50 再现性变异系数/%212. 132 147.45 106.00 9 GB/T 25223-201 O/ISO 12228: 1999 表A.6笛醇单体一一豆笛醇含量的统计结

31、果样口口口橄榄泊葵花籽泊泊菜籽泊含量水平/(mg/kg)1 10 0.5 参加试验的实验室数14 14 14 剔除异常值后的实验室数13 13 13 所有实验室每份样品的单体简直事测定次数2 2 2 平均值/(mg/kg)1. 4 8. 1 0.3 重复性标准偏差，5，0.2 0.11 0.05 重复性限，r0.55 0.31 O. 15 重复性变异系数/%13.81 1. 37 15.51 再现性标准偏差，5R0.22 0.25 O. 10 再现性限，R0.61 0.69 0.29 再现性变异系数/%15.22 3.03 30.87 表A.7笛醇单体一-A7-芸墓筒烯醇含量的统计结果样口口口

32、橄榄汹葵花籽汹油菜籽泊含量水平/(mg/kg)0.1 1 0.5 参加试验的实验室数14 14 14 剔除异常值后的实验室数13 14 14 所有实验室每份样品的单体m醇测定次数2 2 2 平均值/(mg/kg)0.2 1. 6 0.3 重复性标准偏差，5，0.11 0.15 0.05 重复性限，r0.31 0.43 0.15 重复性变异系数/%81. 11 9.36 17.40 再现性标准偏差，5R0.21 0.91 0.15 再现性限，R0.59 2.56 0.43 再现性变异系数/%156.63 56. 21 50.10 表A.8笛醇单体一-15，23-豆笛二烯醇含量的统计结果样口口口橄

33、榄泊葵花籽泊油菜籽油含量水平/(mg/kg)O. 5 1 O. 5 参加试验的实验室数14 14 14 剔除异常值后的实验室数14 14 14 所有实验室每份样品的单体m醇测定次数2 2 2 平均值/(mg/kg)0.7 1. 2 0.5 重复性标准偏差，5，0.07 O. 14 0.06 重复性限，r0.20 0.39 0.16 重复性变异系数/%9.63 11.64 11. 94 再现性标准偏差，5RO. 57 0.94 O. 15 再现性限，R1. 59 2.62 0.42 再现性变异系数/%77.37 78.57 31. 69 10 G/T 25223-201 O/ISO 12228:

34、 1999 表A.9笛醇单体一一赤桐笛醇含量的统计结果样口口口橄榄油葵花籽汹油菜籽汹含量水平/Cmg/kg)0.2 0.1 0.1-0.5 参加试验的实验室数14 14 14 剔除异常值后的实验室数13 10 12 所有实验室每份样品的单体筒醇测定次数2 2 2 平均值/Cmg/kg)0.3 0.07 0.2 重复性标准偏差，5，0.04 0.022 0.03 重复性限，r0.12 0.063 0.08 重复性变异系数/%17.02 34.4 16.50 再现性标准偏差，5R0.37 o. 101 0.20 再现性限，R1. 03 0.284 0.56 再现性变异系数/%142.20 155.

35、968 114. 56 表A.10笛醇单体一一谷笛醇含量的统计结果样品橄榄泊葵花籽泊油菜籽泊含量水平/Cmg/kg)80 60 45 参加试验的实验室数14 14 14 剔除异常值后的实验室数12 13 14 所有实验室每份样品的单体筒醇测定次数2 2 2 平均值/Cmg/kg)8 1. 4 57.0 44. 3 重复性标准偏差，5，0.88 0.41 0.22 重复性限，r2.45 1. 15 0.63 重复性变异系数/%1. 08 o. 72 0.51 再现性标准偏差，5R1. 81 1. 42 0.73 再现性限，R5.07 .3.99 2.05 再现性变异系数/%2.23 2.50 1

36、. 65 表A.11笛醇单体一-A5-燕麦笛烯醇含量的统计结果样品橄榄泊葵花籽泊泊菜籽汹含量水平/Cmg/kg)10 5 5 参加试验的实验室数14 14 14 剔除异常值后的实验室数12 13 12 所有实验室每份样品的单体筒谆测定次数2 2 2 平均值/Cmg/kg)9.6 4.7 4.9 重复性标准偏差，5，0.22 0.13 0.11 重复性限，r0.60 0.36 0.30 重复性变异系数/%2.24 2. 70 2.20 再现性标准偏差，5R0.90 0.68 0.33 再现性限，R2.51 1. 90 0.93 再现性变异系数/%9.32 14.43 6. 75 11 GB/T

37、25223-201 O/ISO 12228: 1999 表A.12笛醇单体一-A5，24-豆笛二烯醇含量的统计结果样口口口橄榄泊葵花籽油油菜籽泊含量水平/(mg/kg)0.5 1. 5 0.5 参加试验的实验室数14 14 14 剔除异常值后的实验室数12 11 13 所有实验室每份样品的单体m醇测定次数2 2 2 平均值/(mg/kg)0.4 1. 4 0.5 重复性标准偏差，5，0.11 0.06 0.08 重复性限，rO. 30 0.16 0.23 重复性变异系数/%25. 41 4.07 15. 91 再现性标准偏差，5RO. 18 0.25 0.16 再现性限，R0.50 0.69

38、0.46 再现性变异系数/%41. 77 17.69 31. 20 表A.13笛醇单体一-A.7-豆笛烯醇含量的统计结果样口口口橄榄泊葵花籽泊油菜籽泊含量水平/(mg/kg)0.5 10 0.1 参加试验的实验室数14 14 14 剔除异常值后的实验室数10 11 12 所有实验室每份样品的单体筒醇测定次数2 2 2 平均值/(mg/kg)0.4 10.9 0.1 重复性标准偏差，5，0.04 0.12 0.09 重复性限，r0.11 0.33 0.25 重复性变异系数/%9.81 1. 07 79.09 再现性标准偏差，5RO. 12 0.21 0.11 再现性限，R0.33 0.60 0.

39、30 再现性变异系数/%29. 72 1. 97 96.32 表A.14笛醇单体一-A.7-燕麦笛烯醇含量的统计结果样口口口橄榄油葵花籽泊油菜籽油含量水平/(mg/kg)O. 5 5 0.1 参加试验的实验室数14 14 14 剔除异常值后的实验室数12 12 13 所有实验室每份样品的单体筒醇测定次数2 2 2 平均值/(mg/kg)0.7 4.9 0.1 重复性标准偏差，5，O. 15 O. 14 0.04 重复性限，r0.41 0.38 0.11 重复性变异系数/%20.95 2. 78 31. 87 再现性标准偏差，5RO. 30 0.35 O. 10 再现性限，R0.84 0.93

40、0.27 再现性变异系数/%42.99 7.14 78.60 12 GB/T 25223-201 O/ISO 12228: 1999 参考文献lJ GB/T 55242008动植物油脂抨样(ISO5555:2001 ,IDT) 2J ISO 5725-1: 1994 Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and resultsPart 1 : General principles and definitions. 3J ISO 5725-2: 1994 Accuracy (trueness and precision)

41、 of measurement methods and r巳sults二Part 2: Basic method for the determination of repeatability and reproducibility of a standard measurement method. 13 白白白NNN 。自OFON|的NNmNH阁。中华人民共和国国家标准动植物油脂笛醇组成和笛醇总量的测定气相色谱法GB/T 25223-2010/1S0 12228: 1999 陪中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045 网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销晤开本880X12301/16 印张1.25 字数26千字2010年11月第一版2010年11月第一次印刷 书号:155066 1-40681 定价21.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533GB/T 25223-2010 打印H期:2010年12月9HF002A