GB T 2304-1988 化学试剂 无砷锌.pdf

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1、中华人民共和国国家标准化无品L号L呻试Chemical reagent Zinc 弗l悻UDC 54. 41 661 GB 2304 BB 代替GB2304 80 本标准参照采用国际标准ISO6353/2 1983化学分析试剂一第2部分：规格第批中I 10“绊”。本试剂为银白色金属颗粒，溶于稀酸，也溶于氢氧化锅溶液中。元素符号：Zn原子量，6S.39（按19日5年国际原子量）1 主题内容与适用范围本标准规定r化学试剂元碑镑的技术要求、试验方法、检验规则和包装及标志。本标准适用于化学试剂无碑镑的检验。2 号用标准c;B 601 化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备GB 602 化学试剂杂

2、质测定用标准溶液的制备GB 603 化学试剂试验方法中所用帘j剂及制品的制备(;JJ 619 化学试剂采样反验收规则c;13 6682 实验室用水规格c;1i 9723 化学试剂火焰原子吸收光谱法通则HG 3 119化学试剂包装及标志3 技术要求3. 1 外形：合格。3. 2 适用于测定含呻量试验z合格。3.3 杂质最高含量（指标以百分含量计）见下表。名称分析纯硫酸不溶物0.04 硫化合物以SC）汁）0 01 铁CFel 0. 01 E申（八，）0 000 01 铅（Pb)0 01 中华人民共和国化学工业部19BB06 20批准19B9 04 01实施7S9 4 试验方法4. 1 外形GB 2

3、304-88 均匀银白色颗粒。称取5.Og样品，应为40士2粒。4. 2 适用于测定含碑量试验于定砰瓶中，加入。.000 5mg碑CAs）杂质标准溶液，稀释至30mL，加20mL氯化亚锡盐酸溶液、5m，腆化何溶液（J50g/l，）及lml，硫酸铜溶液（20g/L），摇匀，于暗处放置35min。加5.0g样品，立即将塞有乙酸铅棉花及盛有5mL吸收液（二乙基二硫代氨基甲酸银三乙基胶三氯甲烧溶液）的吸收管装在定伸瓶上，反应30min（避免阳光直射）。取F吸收管（勿使吸收液倒吸）。用三氯甲烧将吸收液补充至5ml，混匀。所呈紫红色应深于同时进行的空白试验。必要时可用分子吸收分光光度法测定，样品溶液的吸光

4、度应大于空白试验溶液的吸光度。注分子吸收分光光度法测定条件2用！cm吸收池，以三氯甲镜为参比榕液，在波长5!0nm处测定吸光度。4.3 杂质测定样品须事也准至0.Olg, 4.3. 1 硫酸不溶物称取5g样品，溶于80ml，硫酸溶液（十7），应在1Zh之内溶解完。用已在105土2C恒重的4号玻璃滤祸过滤，以硫酸溶液MH，叫）Imo阳洗涤川次，再以则乙醇洗涤34次。于川土z c电烘箱中干燥至恒重。滤渣质量不得大于Zmg,4.3.2 硫化合物称取2g样品，加15mL水、！mL30%过氧化氢、！OmL盐酸，水浴上蒸至近干，冷却，溶于水（必要时过滤），稀释至50mL。取JOmL，稀释至20mL，加o.

5、5mL盐酸溶液（20%）。将0.25mL硫酸饵乙酶溶液与JmL氯化领溶液（250g/L）混合（品种液），准确放置！min，加入上述已酸化的样品溶液，稀释至25ml，摇匀，放置5min。所呈浊度不得大于标准。标准是取0.04mg硫酸盐CSO,l杂质标准溶液，稀释至20mL，与同体积样品溶液同时同样处理。4.3.3铁按火焰原子吸收光谱法测定。4.3.3.1 仪器条件光源铁空心阴极灯p波长：248.3nm; 火焰乙块空气。4. 3. 3. 2 测定方法称取！Og样品，置于烧杯中，分次加人70时，硝酸溶液（25%），缓缓加热，使反应平稳进行必要时可多加！OmL硝酸溶液（25%川，样品溶解完全后，冷却，

6、移人lOOmL容量瓶中，用硝酸溶液（25%）稀释至刻度。取lOmL，共四份。分别用硝酸溶液（25%）稀择至lOOmL。按GB9J23第6.2. 2条之规定测定。4. 3. 4铅按火焰原子吸收光谱法测定。4. 3.4. 1 仪器条件光源铅空心阴极灯；波长：283. 3nm; 火焰z乙焕空气。4.3.4.2 测定方法称取1Og样品，置于烧杯中，分次加人70mL硝酸溶液（25%），缓缓加热，使反应平稳进行必要时可多加1Om！.硝酸溶液（25%日，溶解完全后，冷却，移入lOOmL容量瓶中用硝酸溶液（25%）稀释至刻760 GB 2304 BB 度。取20mL，共四份。分别用硝酸溶液（25%）稀释至IO

7、OmL。按GB9723第6.z. 2条之规定测定。4. 3. 5碑称取l5g样品，置于双颈烧瓶中（仪器装置见图），量取lZOmL氯化亚锡溶液），注入滴液漏斗中；取5时，吸收液（二乙基二硫代氨基甲酸银二乙基胶三氯甲烧溶液）注入吸收管中，从滴液漏斗往双颈烧瓶中缓慢滴加氯化亚锡溶液1)（调节滴加速度保证稳定地产生氢气，直至无碑镑全溶。操作时间约lh。取F吸收管（勿使吸收液倒吸），用三氯甲：院将吸收液补充至SmL，摇匀，所呈紫红色不得深于标准。坷裴5ml吸收糠的碑吸收曹盟4钙啻于弘=-=-=. 二J-=- 二二明二- 二内事乙醺铅棉花载膏氯化亚锡榕愤的分被揭斗250ml双细腼内装悻品测定无碑伴中碑含量

8、的装置图标准是取0.OO!mg呻As）杂质标准溶液，加Sg样品，置于双颈烧瓶中，与样品同时同样处理。注，I）氯化亚锡溶液的配制g称取0.4g氯化亚锡CSnCI, 2H,CJ），溶于IOOmL盐酸溶液（30%）中。盐酸溶液(30%），量取85时，盐酸，稀释至！OOmL。5检验规则按GB619之规定进行采样及验收。761 5包装及标志6. 1 包装按HG3 -119之规定。内包装形式zG-2、Gz-2;外包装形式；w l; 包装单位第4类。6.2标志按HG3 119之规定。附加说明：GB 2304 88 本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会提出。本标准由北京化学试剂总厂归口。本标准由北京化学试剂总厂负责起草。7G2