GB T 22480-2008 动植物油脂.聚乙烯类聚合物的测定.pdf

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1、ICS 67.200.10 X 14 GB 中华人民共和国国家标准GB/T 22480-2008/180 6656 :2002 动植物油脂聚乙烯类聚合物的测定Animal and vegetable fats and oils-Determination of polyethylene踹typepolymers CISO 6656: 2002 , IDT) 2008斗1-04发布2009呻01柑20实施中华人民共和国留家质量监督检验检瘦总局响非中国国家标准化管理委员会枫叩G/T 22480-2008/ISO 6656: 2002 削本标准等同采用IS06656: 2002(动植物撞撞康乙烯樊聚

2、合物的摇定英文版)。为了便于使蹈，本标准对ISO6656:2002进行了下列缩辑性修改z醋豫了国际棋准的前言:一本国际辑推一需改为本标准3一周小数点代替原文中作为小数点能逗号剧，。本挥鼓的附录A为资料性附录。本挥准自黯家粮食局提出。本标准自全黯粮油标准化技术委员会i岳阳。本辑推起草单位z器家粮食局科学研究院。本标最主要程草人z薛程琳、张蔬、越会义。I GB月22480-2008/ISO6656:2002 动植物油脂聚乙蜂类聚合物的测定警告:*标准需亵使用三氯申貌和回事E乙烯。它们具有毒性，破坏臭氧层，越免吸入这些溶剂蒸气。使用这些溶剂和它韵的落渡时，在通民蜀中进行操作。1 范霞本标准规定了动植

3、物浊脂中聚乙烯类聚合物的割定方法。本辑推特jJrJ适用于动植物撞撞聚乙烯类聚合物的测定。本标准不适用得千克样品中聚合物含量低于50mg的样品结果参晃表人1中的动辑路口。2 术嚣租忠义F列术语程定义适用于本标准a2. 1 噩Z耀英勇E合物poly垂thylene-typepolymers 可帮于拂腾照氯乙烯中的涌杂物。树如z包装材料中的聚乙烯。3 原理将经酸洗分解掉皂类化合物的待割样溶解在三氯甲烧中(聚乙烯类聚合物悬珠在潜液中)，采用带有崩滤1fIJ层-的砂芯蜡辅过撑。冲没增塌和不需物，干蝶，称景。再用沸腾的四氯乙烯，将聚乙烯类聚合物从不榕物中萃敢出来。将增辑和不帘物再x子蝶、称量。4 试弗j所

4、用试剂均为分析纯，实验用水为蒸孀本或阅等纯度的水。在1甲醇z含7(最不高于0.5%(肆最分数。4.2 部酬。4.3 三氯甲嫂。4.4 阴氯乙烯。4.5 盐酸乙醇蓓攘(体棋比):1份盐艘潜灌柄。=l.19 g/mL)和9捞95%乙辞潜液混合。4.6 酸洗的硅碟土踏法割。5 仪器5. 1 5.2 警告=忠于三氯lfI娘和四氯乙烯是有机滚剂，能够鹿蚀塑料，所以实验中尽量保证所用试剂不要接触蟹料。实验室常用仪器，特别位括以下仪器。1000 mL烧杯。吸滤崽:250mL , 1 000 mL. 5.3 砂芯增端:孔径P40(l6m40fl-m)。5.4 子燥器。5.5 磁力撵拌器:带有加能器移5.6 烘

5、籍:可控温度为103.C士2c 0 5.7 分斩天平。1 GB月22480-2008/1S06656:2002 6 抨样也于藏合物分散徨不均匀，费在得代表性辛辛品须特到小心注意。实验蜜接收的样品必须具有代表性，在运输和储藏过艘中未被提坏或发生交钱。本辑准米规定忏样方法，建议执行GB/T5524 0 7 操作步辍警告:爆免皮肤接魅试剂，吸入挥发物。所有操作应在遗风握中珑行g7. 1 辑部j样的吉普备加热被捕油脂至110C -120 .C。搅拌试样3mn-4 mi泣，使其完全棍合均匀。7.2 持部j样品称取100g(精确到O.1别的上述待测梓(7.1)至1000mL的烧杯(5.1)中夺若待那样中黯

6、乙精英聚合辑的含最超过500mgl同时，待&样品称取最可降至50g. 7.3 酸处理最75mL盐酸乙醇黯被(4.5)至已辛苦取的待测样品中，盖上结杯。放在磁力援拌器(5.盯上提捍5 mi口，渥度保持在60.C-70 .C。然后岭却至35.C以下，如入270mL三戴早结(4.衍，搅拌至试样搭解允许搭撤不撞去清。然后细入1.0g!l主襟剂(4.肘，其悬浮于30mL立集甲班中以防止结块)。7.4剖:7.4.1 韶备过撞埠，将0.5g助捷郊tl(4.6)悬浮于30mL三絮甲:院中，然后将其倾人砂芯蜡棋(5.的过躁。如有必要，可借黠真空泵，将挠杯。.1)中的需被过器、前搅拌)抽捷至1000 mL吸撑瓶(

7、5.们中。7.4.2 用50mL二氧甲娩冲洗烧杯(5.口，将冲洗灌缓慢转移到砂;在增垠中，抽撑级三氧甲镜的被围保持在过滤呈上方约5m皿a再用50mL甲醇痞液1)冲洗，操作应同样小心。7.4.3 重复上述冲洗步赛，用三摸甲烧季到甲醇交替冲洗砂;苔瑜塌，每改50mL，直至150mL的三集甲:烧郭100mL的甲醇用完。继结抽墟，至砂芯培塌干燥为止。7.4.4 用二三氯甲:皖冲洗砂芯增模内侧。在抽撒条件下，黑25mL再翻溶液(4.2)冲洗砂芯士在塌中的不溶辑两次，以便除去程收的7J分。将被告芯增塌插气1min盼7.4.5 当砂芯增璃看假变干，将其放在103c烘箱(5.的中，干燥15min-30 min

8、. 7.4.6将砂芯增堤放在于操器(5.4)中冷却30min，称:辑，精确到O.1 mg.蠢复干蝶、冷却和称盘步费;直至两次连接称量差值不超过1mg。记或质量为ml.7.4.7 在103C联箱(5.的中加热有不榕物的砂在培擒。然后用25mL沸腾网氯乙烯(4.4)冲泣不搭物。女在可能，尽赞不使扉抽滤，黑清洁工F燎的250mL暖器瓶(5.2)收集撑液。茧少重复匹段，每次期25 mL沸腾四氯乙:路清洗。禁后将砂志士自塌插在飞2min. 7.4.8 用50mL丙酣(4.2)冲没砂;芯培塌，以除去少量践雷在乙:棒残留班。然后将砂芯增垠摇气2min. 7.4.9 将砂在培辑放在革是度设为103.C烘箱(氏

9、的中，干蝶15min-30 min.取出放在干燥器。.4)中冷却30min，称麓，精确到O.1 r吨。7.4. 10 1重复四氯乙烯冲法(见7.4.7)、两醒冲洗见7.4.的飞干燥、冷却及称最(见7.1.的步罄。亘烹两汝连续稳最美值不超过1mg为止。记录E量最为m2。7.5 测定次数同一样品测定两次。2 GB月22480-2008/1806656:2002 8 结果计算试样的廉乙烯类聚合物含量按式(1)计算:式中:X一试样中麓乙锺类聚合物的含量去，单位为毫克每千克(mg/kg); ml 搪敢前甜辑和不搭勃的总质赣(7.4.的，单位为克句); m2 捅段后蜡塌和不溶辑的总质最(7.4.10)，单

10、位为克(g); m 一试样的屡最(7.2)，单位为克(g);户一系数，10飞两次提j定的算术平均值为提定最启姑果。9 黯密度在本方法适用的浓度革盟内，多个实撞室采用本方法的翻试数蟹的精确度数能参见附录A.10 剖试报告草草试报告成说明:一翻试样品所需的所有有关信息;已知采样方法，则往明z叩采用的检验方法及引用标准;一一本标准中没有具体说明的或者被认为是耳边的，以及所有可能影响结果的操样细节;测试结果。如果进行了重复性试验，应说确部rx测试的结果和平均结果。. ( 1 ) 3 GB/T 22480-2008/ISO 6656 :2002 附录A(资料性附录)实验室间的测试结果本方法在十个国际实验

11、室间进行了测试，测试的统计结果见表A.lC参照ISO5725: 1986)。表A.l实验室间测试结果项目动物脂1动物脂2剔除异常值后的实验室数量10 9 平均值/(mg/kg)41 184 重复性标准偏差(S，)/(mg/kg)8 15 重复性变异系数/%20 8.4 重复性极限值(r)(2.83 X 5,) / (mg/kg) 23 24 再现性标准偏差(SR)/ (mg/kg) 14 33 再现性变异系数/%34 18 再现性极限值(R)(2.83XSR)/(mg/kg)39 92 4 GB/T 22480-2008/ISO 6656:2002 参考文献lJ GBI55242008动撞物油

12、脂拧样(lSO5555:2001 ,IDT) 2J ISO 5725: 1986 Precision of test methods Determination of repeatability and reprodu伫ibility for a standard test method by inter-l在boratorytests 3J ISO 5725-1: 1994 Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and resultsPart 1 : General principl在sand definitions

13、 4J ISO 5725啪2:1994 Acc区acy(trueness and precisioof measurement methods and results Part 2: Basic method for the determination of repeatablity and reproducibility of a standard measurem在ntmethod 俨、，hcch，汪汪CEEchicsthh贵阳华人民共积国家称准动辙物油脂聚乙鳞提黯合辑的提1mGB/了22480-2008/ISO6656:2002 国净，奇峰Z书画标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045 网址电话:6852394668517548 中扇标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销4峰向3张。.75字数112009年1月第一次印刷开本880X12301/16 2009年1月第一版* 书号:155066 1 35494定价14捕00元印盖在差错由本社发行中心语换版权专有侵权必究举摄电话:(010)68533533主在GB/T 22480-2008