GB T 19267.9-2003 刑事技术微量物证的理化检验 第9部分;薄层色谱法.pdf

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1、GB/T 19267.9-2003 前言同GB/T 19267(刑事技术微量物证的理化检验分为12个部分z第1部分g红外吸收光谱法F第2部分z紫外-可见吸收光谱法;第3部分分子荧光光谱法g一一第4部分g原子发射光谱法;第5部分=原子吸收光谱法;第6部分:扫描电子显微镜法;第7部分z气相色谱-质谱法;第8部分s显微分光光度法;第9部分z薄层色谱法;一一第10部分E气相色谱法;一一第11部分2高效液相色谱法;一一第12部分s热分析法。本部分为GB/T19267第9部分。本部分由全国刑事技术标准化技术委员会(CSBTS/TC179)提出并归口。本部分的起草单位z天津市公安局刑事科学研究所。本部分起草

2、人z丁国兴。72 1 范围刑事技术微量物证的理化检验第9部分:薄层色谱法本部分规定了薄层色谱的检验方法。本部分适用于刑事技术领域中微量物证的理化检验，其他领域亦可参照使用。2 规范性引用文件GB/T 19267.9-2003 下列文件中的条款通过GB/T19267的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注目期的引用文件，其最新版本适用于本部分。GB/T 9008-1988 液相色谱法术语柱液相色谱法和平面色谱法GB/T 14666-1993

3、分析化学术语3 术语和定义GBjT 9008、GBjT14666中确立的以及下列术语和定义适用于本部分。3.1 薄层色谱法thin layer chromatography 用载板上涂布或烧结薄层物质作为固定相的平面色谱法。3.2 比移值ratio of fiow ，也在薄层板上组分移动的距离与溶剂(即展开剂)前沿移动的距离的比值，也称R，值。3.3 相对比移值relative R, value 组分与参比物质的比移值之比，又称相对此值。3.4 吸附剂absorbent 具有吸附活性并用于色谱分离的固体物质。3.5 展开剂developer 在平面色谱中用作流动相的液体。3.6 显色lfIJd

4、eveloping agent 利用专一性的化学反应，使薄层色谱分离的化合物斑点在白光下显色的试剂。3.7 薄层扫描仪thin layer scanner 平面色谱法中，对展开的斑点进行扫描测量的光密度计。73 GB/T 19267.9-2003 3.8 平面色谱法planar chromatography 在平面介质上进行组分分离的色谱法。指具有多路柱分离效应的，开放型的色谱法。包括纸色谱、薄层色谱、旋转薄层色谱等。4 定性分析4.1 原理薄层色谱法是在柱色谱的基础上发展的一种简易、快速的微量分析方法。分离时间一般在十几分钟内，灵敏度为微克量级。定性分析的依据是R，值，即在相同色谱条件下，同

5、一物质的几值相同。4.2 薄层色i曹额的制备按照分析样品数量多少而切割成不同尺寸的玻璃块，把吸附剂颗粒(如10左右的硅胶粉)与粘合剂混和涂于表面，经一定温度的活化处理后得到薄层板。按分析的要求有荧光薄层板，非荧光薄层板、高效薄层板以及制备用的薄层板等各种类型的薄层板，并巳商品化。薄层板在使用前还需在llOC120C烘箱中活化30min. 4.3 点样合适的点样量和集中的斑点是得到一个好的色谱的必要条件。用内径约1mm的毛细管、微量点样管或自动点样管，把几个样品点在同一块薄层板上时，须在同一起始直线上，它们相互间隔为1cm,_, 1. 5 cm.两个边缘的样点距边至少1cmo点样最好在比较干燥的

6、条件下完成，若无此条件，点样时间要短，点样完毕后，使斑点干燥，再展开。点样后的斑点直径不超过3mm. 4.4 展开4.4.1 展开方式的选择展开的方式有上行、下行，近水平的上行与下行(不含粘合剂的硅胶薄层板儿根据展开的次数和方向可以分为一次展开、多次展开、双向展开和连续展开。根据不同的展开方式，可分为立式、卧式、下行和连续展开装置等，常用的是卧式层析缸。4.4.2 展开剂的选择根据被分离物质的极性及其与展开剂的亲合力来选择。一般原则，先选择中等极性的单一或二种混合溶剂展开，再加入适当的极性溶剂调节R，值。多于三种以上的混合溶剂可以取得较好的分离效果。表1为不同极性的溶剂，其次序从第一列转到第二

7、列再到第三列。左上角极性最大，右下角极性最小。展开剂应该使被分离物质的R，值落在O.20. 8之间，待鉴定物质的R，值在0.5左右最佳。展开剂的诸溶剂要有一定的纯度，以免影响分离能力和几值的重复。为此常常要蒸馆或干燥脱水方法处理溶剂，并正确地按比例混合。表1不同极性的溶剂酸甲乙嗣澳代苯水苯酣澳代乙皖甲酿胶正丁醇苯乙腊正戊醇氯代丙烧甲醇乙酸乙醋甲苯乙酸乙酷二甲苯乙醇乙酸正丁醋四氯化碳异丙醇硝基甲苯二硫化碳丙嗣异丙酷环己统二氧六环二氯甲皖乙皖四氢吱喃氯仿庚皖叔丁醇1，2二氯乙烧汽油极性最小74 GB/T 19267.9-2003 4.5 显色4.5.1 荧光显色除了有色物质外，许多化合物在紫外灯下

8、显示荧光。利用荧光板可以发现无荧光化合物的斑点。4.5.2 物理显色一种通用的物理显色方法是腆熏。西跑蒸气对有机物的吸附，而是斑点呈棕色。4.5.3 化学显色专有的化学显色剂的选择取决于被分析物的类型和结构。具体显色剂的配制参见有关薄层分析的手册。目前，各类化学显色剂的使用均采用喷雾法，可采用一次或二次喷雾显色。4.6 R，值的测定4.6.1 测定方法测量原点至组分斑点中心的距离(设为b)和原点至溶剂前沿的距离(设为，则R，=b/a.4.6.2 影晌R，值重复性的因素R，值在薄层板中的重复性应为士0.02.下列因素影响R，值重复性=a) 薄层板的干燥程度;b) 薄层板的厚度$c) 点样技术pd

9、) 展开剂中溶剂纯度及它们的配比ge) 层析缸中的饱和度;f) 实验室的温度和湿度。使用商品的薄层板是保证良好重复性的前提。5 定量分析5.1 定量分析原理根据斑点面积的大小、颜色浓淡，直接进行定量。用目测法一般误差在10%20%左右，如用薄层扫描仪测定，误差可减至5%10%.其具体操作可参考上述步骤，但需用微量注射器将样品定量地点于薄层板上。5.2 薄层色谱扫描仪5.2.1 仪器原理薄层色谱扫描仪亦称薄层色谱光密度计。用束宽和波长可调的一束光照射到薄层斑点上进行整个斑点的扫描，用仪器测量被斑点反射的光束强度的变化从而达到定量的目的。5.2.2 仪器结构类似于紫外、可见分光光度计，薄层扫描仪的

10、基本结构也包括光源、分光器、检测器及数据处理系统四个部分。仪器定量的重复性优于10%。5.2.3 定量条件的选择5.2.3.1 扫描方式的选择a) 直线扫描2适于外形规则的斑点;b) 锯齿扫描z适于外形不规则的斑点，并可进行薄层斑点的背景补偿;c) 圆形扫描:专用与圆心式或向心式展开后所得的圆形色谱图;d) 倾斜扫描z展开通道发生倾斜时，沿倾斜的通道进行扫描。5.2.3.2 扫描光束-波长的选择a) 单光束单波长扫描:常规方式，适于涂布薄层均匀，背景均匀的测定;b) 双光束单波长扫描z可消除涂布不均匀和背景不均匀的影响;c) 单光束双波长扫描:通过二次扫描，扣除斑点背景的影响;75 GB/T

11、19267.9-2003 d) 双光束双波长扫描:通过一次扫描，扣除斑点背景的影响。6 常用的展开荆系统6.1 墨水分析常用的展开剂有以下几种s51 异戊醇，p比院浓氨水011)52 正丁醇=乙醇z浓氨水g毗睫(4 1 3 2) 53苯盼*(41) 54 正丙醇s浓氨水s水(3 2 2) 55 异戊醇2丙酣，71 浓氨水(50 50 30 0.04) 56 正T醇s乙醇s水s冰醋酸(6221)57 正T醇s丁酣z水=氨水(5 3 1 1) 58 正丁醇=浓氨水=水(82 2) 6.2 油墨分析常用的展开剂有以下两种g51 苯=四氢峡喃2冰醋酸(202.5 0.5) 52 苯s甲醇(19 1)

12、6.3 涂料分析常用的分析红色有机颜料的展开剂有以下几种251 环己烧s氯仿z二乙胶z苯(4111)52 环己烧2丙酣s乙酸乙酶(41 1) 53 环己烧z丙酣=二乙胶s苯(3110.1)54 正己烧=丙酣2苯2氯仿(6121)55 正己烧2丙酣2乙酸乙酶(41 1) 6.4 爆炸物分析6.4.1 雷隶、迭氯化铅以及三硝基间苯二酣的分析常用的展开剂有以下几种:51 丙酣z浓氨水(75 25) 52 丙酣，1%醋酸镀(90 10) 6.4.2 TNT、特屈Jl、泰安及黑索金的分析常用的展开剂有以下几种51 石油酶z丙翻(91) 52 石油隧=丙嗣(41) 53 正己烧=苯(11)54 正己统z丙

13、酣(7 3) 55 正己烧=丙酣(2 1) 56 苯=石油酷(4 1) 6.5 油脂分析76 汹脂的展开剂一般选用弱极性的，常见的有以下几种z51 iE己炕z乙隘(4 1) 52 苯=乙酸乙酶(9 1) 53 正己烧=乙酸乙醋(41) 54 正己烧=甲苯2醋酸(10 10 0.7) GB/T 19267.9-2003 7 结果表述7.1 薄层色谱的报告应提供检材中至少含有的组分数目、颜色(自光和紫外光下)以及它们的R，值。7.2 检材与比对样品同时在三种不同类型的展开剂中(最好为中性、酸性、碱性进行层析，若斑点数目相同，颜色相同.R，值相同，则可以认为相同。7.3 检材与比对样品同时在三种不同类型的展开剂中(最好为中性、酸性、碱性)进行层析，若主要斑点的数目、颜色相同，且R，值相同，次要斑点数目不同但颜色无明显差异，且大部分R，值相同，则可认为相近。7.4 检材与比对样品同时在三种不同类型的展开剂中(最好为中性、酸性、碱性)进行层析，若主要斑点数目不同或主要斑点颜色有明显差异或R，值也有差异，或者次要斑点在颜色上有明显差异，贝o认为不同。77