GB T 19267.8-2003 刑事技术微量物证的理化检验 第8部分;显微分光光度法.pdf

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1、GB/T 19267.8-2003 前言GB/T 19267(刑事技术微量物证的理化检验分为12个部分2第1部分g红外吸收光谱法;第2部分:紫外可见吸收光谱法，第3部分2分子荧光光谱法;一一第4部分E原子发射光谱法g第5部分:原子吸收光谱法，第6部分:扫描电子显微镜法;第7部分z气相色谱质谱法$第8部分显微分光光度法;第9部分薄层色谱法;第10部分:气相色谱法;一一第11部分z高效液相色谱法$一一第12部分z热分析法。本部分为GB/T19267第8部分。本部分由全国刑事技术标准化技术委员会(CSBTS/TC179)提出并归口。本部分的起草单位2公安部物证鉴定中心。本部分起草人g刘莉。64 1

2、范围刑事技术微量物证的理化检验第8部分:显微分光光度法本部分规定了显微分光光度的检验方法。本部分适用于刑事技术领域中微量物证的理化检验，其他领域亦可参照使用。2 规范性引用文件GB/T 19267.8-2003 下列文件中的条款通过GB/T19267的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注目期的引用文件，其最新版本适用于本部分。GB/T 5698 2001 颜色术语3 术语和定义GB/T 5698中确立的以及下列术语和定义适用于本部分。3.

3、1 显微分光光度法microspectropbotometry 用显微分光光度计测量微小物质在光源照射下的吸收、透射、反射、荧光的量与波长的关系，进而对物质的组成成分及物理结构等进行定性、定量分析的方法。3.2 显微分光光度计microspectropbotometer 将显微镜和分光光度计结合起来的仪器。因此可以对微小物质进行光放大，并同时可以进行多种光学特性的测量。3.3 吸收光谱absorptive spectrum 物质对入射光进行选择吸收，吸收的量值与波长的关系图称为吸收光谱。3.4 透射光谱transmissive spectrum 物质在光照射后，通过物质的光量与波长的关系图称为

4、透射光谱。3.5 反射光谱reOective spectrum 物质被光照射后，被该物质反射的光量与波长的关系图称为反射光谱。3.6 颜色colour 光作用于人眼引起除形象以外的视觉特性。a) 观察者可用以区分大小，形状和结构相同的两个视场间的差异的视觉现象或可见辅射的特性。b) 产生以上感觉的光剌激的特性。c) 能引起光刺激的物体的特性。65 GB/T 19267.8-2003 3.7 3.8 3.9 光源色light source colour 由光源发射的光的颜色。物体色。bj配tcolour 光被物体反射或者透射后的颜色。表面色sllrface colour 漫反射、不透明物体表面的

5、颜色。3.10 3.11 3.12 3.13 3.14 3.15 3.16 3.17 色剌激值psychophysical colour specification 用三刺激值表示色刺激性质的量。三剌激值tristimulus values 在三色系统中，与待测色剌激达到色匹配所需的三种参照色刺激的量。CIE1931标准色度系统standa时colorirnetricsystem CIE1931年所规定的光谱三剌激值为主(川、只川、王()表示的色度系统。CIE1976L a b警色空间(CIELAB色空间)CIE1976L份i扩colourspace 1976年由CJE推荐的均匀色空间。该空间

6、是三维直角坐标系统。色差colour difference 定量表示的色知觉差异。用.E表示。色调(色相)hue 表示红、黄、绿、蓝、紫等颜色特性。颜色的三属性之一。明度lightness a) 物体表面相对明暗的特性。b) 在同样的照明条件下，以自板作为基准，对物体表面的视知觉特性给予的分度。颜色的三属性之一。彩度chroma 用距离等明度彩点的视知觉特性来表示物体表面颜色的浓度，并给予分度。颜色的三属性之一。3.18 纯度purity 在特定的元彩刺激与某单色刺激相加后，与某试验色剌激达到颜色匹配时，元彩刺激和单色光剌激的混合比率。3.19 光谱光度测色法spectrophotometri

7、c colorimetry 通过测定被测光的相对光谱分布或物体的光谱反射比或光谱透射比可求出三刺激值和色品坐标的方法。光谱光度测色法亦称分光光度测色法。66 GB/T 19267.8-2003 3.20 同色异谱metamerism 具有同样颜色而光谱分布不同的两个色剌激。3.21 色宽容度colour tolerance 试验色与规定色之间色差的容许范围。3.22 色匹配colour matchiull 使调配的一种颜色与给定的颜色在视觉上相等或相同。4 原理从光源来的人射光经过由样品结构决定的选择吸收、反射、散射，或者是由入射光激发的样品产生的荧光之后，再进入分光光度仪，此时衍射光栅将这部

8、分光按照波长分开，继而由相应的探测器接收光信号强度。这样得到样品的吸收、反射或荧光与波长的依赖关系。人射光束若由显微镜聚焦(光束直径从mm至m)构成了显微分光光度计。它也可代替色差计，进行颜色测量。显微分光光度法可以无损地检测微量物证的多种光学特性，实现定性和定量分析。5 仪器5.1 仪器名称显微分光光度计。5.2 仪器组成5.2.1 光源一般常使用三个光源，最多也有使用四个光源。主要有z卤素灯、超高压柔灯、高压lli灯。5.2.2 显微镜显微镜包括有相应的聚光镜、物镜、目镜、载物台及调焦系统等。通常载物台装有自动扫描装置。5.2.3 分光光度系统主要包括全息凹面光栅单色器、光接收器等。光接收

9、器主要有光电倍增管、PbS光电接收器。目前最新使用CCD阵列作为光接收器。5.2.4 计算机系统计算机的功能是集仪器控制和数据分析于一体，专门设计的软件包括仪器控制、数据分析、数据显示(可显示三维数据和光谱图)、数据库、光谱分析程序(包括吸收、反射、荧光光谱分析等)，还可以进行颜色的色度学计算。5.2.5 鼓据输出系统主要包括有，TV、照相系统、打印机等。5.3 主要技术数据5.3.1 分辨率a) 可见光区光谱分辨率为，0.8 nm5 nm(不同型号的仪器其光谱分辨率不同hb) 样品表面扫描系统的动态分辨率，0.2m(在100mmXIOO mm扫描区域)。5.3.2 波长精度a) 静态精度=士

10、0.5nm; b) 动态重现性d:lm以内。5.3.3 光栏测量用光栏为0.5m，._gmm，视场光栏为1m8mmo 67 GB/T 19267.8-2003 5.4 仪器枝正5.4.1 吸收方式的校正是以样品的空白处作为零吸收而进行校准。5.4.2 遗射方式的校正是以样品的空白处作为100%的透射率而进行校准。5.4.3 反射方式的校正是以标准反射板的反射率进行校准。5.4.4 荧光方式的校正是按仪器说明书进行。一般分两步骤，首先对仪器本身如光源、信号接收系统等进行校正，然后在样品的空白处进行第二步零点校准。6 现场检材的处理6.1 交通肇事案中的涂料样晶将汽车涂料碎片放在立体显微镜下，用锐

11、利的刀片将涂料碎片切削成模形，让漆片中每一层涂料暴露出来。将嫌疑车的漆片也按上述方法做成模形横截面切削。制好的切片放在载物台上使测量光点逐层向上测量。6.2 文件检验的样品检验对象主要是可疑文件上的有色物质。毋需对可疑文件进行处理，可直接将待测文件纸张放在载物台上。应注意纸张的待测部分尽量不被污染，确保检材的背面不能粘贴其他纸张。检材纸张的质地若不够均匀，则因纸张本底扣除不够准确而影响其测量结果。6.3 纺织纤维的样晶把有色或无色纤维尽量打散成单纤维，然后放在载玻片上(如果进行反射测量时，应放在专用的黑色载物台上)。不应放浸液，以确保测量准确。直接用盖玻片盖在被测纤维上。6.4 其他根据具体情

12、况可以稍作处理，但是以不破坏检材为原则。泥沙、血痕、毛发、纸张等检材，均可不加处理直接进行检验。7 试验方法7.1 试验条件按仪器说明书中关于振动、电源、地线、水、温度、湿度等的要求来确定仪器的安装地点。电压波动为小于10%，需要有一个可靠的防震工作台;工作温度为2ZC士2C，环境要避开强磁场及过度灰尘污染;测量要在较暗的条件下进行。7.2 测量前的准备工作选择适当的照明光源，调节光路中各反光镜等。按照KOHLER照明要求，调节照明系统。调节测量光栏和视场光栏。达到仪器操作手册指定的光强范围。确定测量方式并设置仪器的各种参数。7.3 测量前的校正工作按照测量方式不同进行仪器校正(见5.4)。7

13、.4 测量7.4.1 将待测样品放在显微镜的载物台上，通过显微镜目镜对待测部分进行聚焦，同时使样品中待测部分正好置于测量光栏在视场中形成的光点范围内。若有物台自动扫描装置的可以利用物台扫捕。然后，执行仪器手册中相关测量软件的测量程序。7.4.2 测量样品的各种光谱(透射、吸收、反射、荧光等)。68 GB/T 19267.8一20037.4.3 测量样品的单值，即固定在一个波长下，测定样品在这一波长的各种光学量值。7.4.4 测量样品的颜色，即对物体的颜色进行色度学测量。不同型号的仪器都可以按着CIE1931和CIE1976(国际照明委员会)两个色系给出表示物体颜色的多种参数值，其主要参数为有物

14、体颜色的三刺激值X、Y、Z和色度坐标x，y、z以及L、a菁、b;L、C、H、LJ.E等，和相应的两种色系下的色度坐标图。8 结果表述8.1 点测量结果表达方式通常用概率柱形图表示。除给出平均值外，都附有标准偏差。8.2 光谱测量结果的表达方式给出在需要波段范围内的光谱图(包括吸收光谱、反射光谱、荧光光谱、透射光谱等)。8.3 颜色测量结果的表达方式通常的测色软件，都可以给出国际CIE组织规定的色度参数。主要有三剌激值(X、Y、Z)以及色度坐标(x，y、z)色度坐标(L锚，a、扩)及CIELAB色差LJ.E.b等。还可以显示色度坐标图和其他数十种参数值。8.4 结论8.4.1 若待测检材的光谱与对照检材的光谱不同，可以给出明确的结论待测检材与对照检材成份不同。8.4.2 若待测检材的光谱与对照检材光谱平行或重合时，可以认为检材的成分与对照检材成分接近，但不能凭此结果进行同一认定。8.4.3 颜色测量的结论比较复杂。因为不同类型的被检物质，所用的颜色色差公式不完全相同，通常要由行业协会进行标准试验后来确定该行业的颜色色差公式。如纤维和油漆的色差阑值是不同的，使用时必须参考各自相关的标准。69