GB T 19241-2003 不饱和橡胶中饱和橡胶的鉴定 臭氧氧化法.pdf

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1、GB/T 19241-2003 前言主F1=1 本标准参考了ISO/DP7234-2，1980(不饱和橡胶中饱和橡胶的鉴定第2部分=臭氧氧化法儿本标准与ISO/DP7234-2 ,1 980的技术性差异及原因如下a) 将ISO/DP7234-2，1980的第1章和第3章合并为本标准的第1章，因为这两章都是关于适用范围的内容，合并在一起比较适合。所以本标准章数比ISO/DP7234-2相应少一章。b) 引用标准GB/T3516-1994非等效采用ISO1407，1988，与ISO1407的技术性差异及原因如下zGB/T 3516-1994中规定了测定丁二烯橡胶和乙丙橡胶溶剂抽出物的测定方法，因为

2、目前这两种橡胶应用普遍，但ISO1407，1988的适用范围未规定测定丁二烯橡胶和乙丙橡胶溶剂抽出物的测定方法。ISO/DP72342，1980标准中8.l. 6规定烧杯的冷却温度为40.C-50.C，而本标准中7.1. 6规定烧杯的冷却温度略高于常温;因为温度波动的范围比较难控制，不适宜作具体数值要求。d) ISO/DP 7234-2中8.1. 1规定:将10g橡胶制备成橡胶薄片，作为试验试样，而本标准中7. 1. 1规定z裁取3g-5 g作为试样气ISO/DP72342没有对每次试验试样的重量做规定，而10 g橡胶压延成橡胶薄片在操作上很难达到，本标准只规定每个试样的重量.古悍作上可行。的

3、ISO/DP 7234亿中8.3. 7和8.4规定了两种饱和橡胶(EPDM和IIR)，而本切、，ft中7.3. 7和7.4规定了5种饱和橡胶，是为了和范围中规定的胶种一致。f) 将ISO/DP7234-2中8.4.1.1和8.4.1.2合并为本标准的7.4. 2，因为这两节都是关于鉴定方法标准的内容，合并在一起比较合适。本标准由原国家石油和化学工业局提出。本标准由全国橡标委橡胶物理和化学试验方法分技术委员会(SAC/TC35/SC 2)归口。本标准起草单位=广州合成材料研究院。本标准主要起草人2郑云中、谢宇芳、冯志新、杨育农、陈金爱、曾新。I 不饱和橡胶申饱和橡胶的鉴定臭氧氧化法GB/T 19

4、241-2003 警告一一使用本标准的人员应熟悉正规实验室操作规程。本标准无意涉及囡使用本标准可能出现的所有安全问题。制定相应的安全和健康制度并确保符合国家的有关法规是使用者的责任。1 范围本标准规定了鉴定在大份量的不饱和橡胶(天然橡胶、丁二烯橡胶、异戊二烯橡胶等)中含有小份量的饱和橡胶(丁基橡胶、氯化丁基橡胶、澳化丁基橡胶和乙烯丙烯共聚物:乙丙橡胶、三元乙丙橡胶)的方法。本标准适用于含有以下一种或多种橡胶(异戊二烯橡胶、天然橡胶、丁苯橡胶、丁二烯橡胶、丁睛橡胶、氯丁橡胶)的共混物中测定异丁烯异戊二烯共聚物(丁基橡胶、氯化丁基橡胶、澳化丁基橡胶)和乙烯丙烯共聚物(乙丙橡胶、三元乙丙橡胶)中的-

5、种或共i昆物的存在。本方法也适用于硫化橡胶和混炼胶。本标准不适用于含有如下一种或多种配合剂的混合橡胶:不能被丁酣和乙醇混合溶剂完全抽提的聚烯经、石蜡短或氯化石蜡的混合物，或者不能被臭氧完全分解的热塑性弹性体CSBS)。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款，凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注目期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 3516 橡胶中溶剂抽提物的测定CGB/T3516-1994.neq ISO/DIS 1407 ,1

6、 988) GB/T 7764橡胶鉴定红外光谱法CGB/T7764-2001 , eqv ISO 4650 ,1 984) GB/T 6028 橡胶聚合物(单一及并用)的鉴定裂解气相色谱法CGB/T6028-1994.eqv ISO 7270: 1987) 3 术语和定义下列术语和定义适用于本标准。3. 1 饱和橡胶saturated rubbers 橡胶主链中含有少量双键的橡胶，例如含有少量异戊二烯的丁基橡胶和含有少量己二烯的三元乙丙橡胶。注.这并不意味着异戊二烯和己二烯是在丁基橡胶和三元乙丙橡胶中的唯-存在的不饱和组分。3.2 不饱和橡胶unsaturated rubbers 橡胶主链中每

7、隔一定间隔含有相当数量双键的橡胶，例如异戊二烯橡胶、天然橡胶、丁苯橡胶、丁二烯橡胶、丁腊橡胶、氯丁橡胶。4 原理不饱和橡胶中分子链上的双键与臭氧发生反应，并生成能够分解出竣酸的化合物，而饱和橡胶就不GB/T 19241-2003 会受到臭氧的影响仍保持不变。用水洗掠碱性竣酸盐，回收饱和橡胶，并用红外光谱法或裂解气相色谱法或二者并用的方法进行鉴定。5 试剂除非另有规定，在试验过程中应只使用分析纯试剂和fzi留水或者丰口气纯度的7)(】5. 1 二氯甲烧，5.2 硅藻土(助滤弗IJ) , 5.3 过氧化氢水溶液:质最分数为O.03 % , 5.4 腆化柳溶液:30g/I_,; 5.5 碳酸纳溶液，

8、50g/J., 5.6 丁嗣元水乙醇混合溶剂，75十2S(V，十V2); 5. 7 1. 1. 1-三氯乙:院。6 仪器6. 1 臭氧发生器产生的臭氧浓度能够达到约2%。6.2 红外光谱仪符合GB/T7764的有关规定。6.3 气相色谱仪符合GB/T6028的有关规定。6.4 恒温干燥箱可控制加热温度(80士5)c和(200土5)C , 6.5 恒温水浴箱。6.6 玻璃器皿z索氏抽提器、150mL反应瓶和试验室常用玻璃器阻。7 试验程序7. 1 预处理7. 1. 1 称取一定量的生胶或混炼胶在实验室开放式炼胶机想炼薄通成橡胶薄片，裁取3g-5 g作为试样g硫化橡胶可以直接从成品中裁取3g5日作

9、为试样。7. 1. 2 将7.1. 1试样用丁酬无水乙醇混合浴开IJ在索氏抽提器中按GH!T3516的方法拍提至少4h. 直至与试样接触的溶剂无色时为止。7. 1. 3 从抽提装置中取出试样，用滤纸吸干过量熔市IJ.并在80C的恒温干燥箱中干燥1h, 7. 1. 4 把干燥后的试样切成小块，放入250rnL的烧杯中，周铝馅紧紧盖住烧杯.尽量减少空气与橡胶的接触。7. 1. 5 将盖住的烧杯放入200C的烘箱中保持(20土1)min , 7. 1. 6 从烘箱中取出烧杯，冷却到略高于常温时，取掉铝箱，加入1.1. 1三氯乙娩将试样完全浸没。7. 1. 7 用一个表面皿盖住烧杯，将烧杯放在700C

10、水浴箱中1h.并不时地搅拌溶液。假如溶胀后的橡胶试样不能被溶剂完全浸没，就再添加1.1.1-三氯乙皖至完全浸没橡胶试样为止。7. 1. 8 趁热过滤洛液，若观测到游离炭黑(溶被呈黑色).则1m入少量硅藻土3IJ溶液中，搅拌过滤后，所得的滤液应该是清澈的。7. 1. 9 在70C水浴中加热所得滤液，蒸去1.1. 1三氯乙:皖，残留物液熔解于100mL的二氯甲:院(5.1) 中，所得溶液倒入150rnL的反应瓶A中口7.2 臭氧氧化7. 2. 1 将7.1. 9溶液冷却至室温。7.2.2 将反应瓶A进气口与臭氧发生器连接，出气口与另一个装有100mL腆化怦济液的反应瓶B进气口连接。7.2.3 让含

11、有大约2%臭氧的氧气以100rnL/ rnin左右的速度通过两个反应瓶。GB/T 19241-2003 注.氧气气流中臭氧的浓度和气体流速并不是很关键，这两个因素的变化只对完全反应所需要的时间有影响。7.2.4 在第2个反应瓶出现黄色10min以后停止气体通过。黄色是由于游离确的析出而产生的，并表明臭氧和不饱和橡胶的反应已经完成。警告:臭氧与不饱和化合物的反应会产生臭氧化合物。这些臭氧化合物在稀溶液中是稳定的，溶液也没有危险性。然而，当干燥时，这些臭氧化合物会迅速分解，在某些情况下，可能会爆炸。浓缩过氧化物溶液时同样也可能会爆炸。因此，当进行本操作时，应避免出现反应容器中溶剂量的减少。如果溶剂

12、量减少，应立即停止输入氧气，并加入二氯甲镜至原高水平。来遵守使用臭氧的指导，也可能会导致爆炸。7.3 未反应的饱和橡胶的回收7. 3. 1 将7.1. 9反应瓶A中的溶液移入玻璃蒸发皿或陶姿蒸发皿内，加入100mL的过氧化氢溶液。7.3.2 在70C水浴箱中加热混合物，并不时搅拌直至蒸去二氯甲烧。继续加热1h，并不时搅拌。7.3.3 搅拌溶液使所有站附在蒸发皿边上的不溶残渣分散在水中，倾去水溶液，使不溶残渣留在蒸发皿中。7. 3. 4 将残渣溶解在约50mL的二氯甲皖中，并加入100mL的碳酸纳溶液。7.3.5 在70C水浴箱中加热溶液，并不时搅拌，直至二氯甲烧被蒸去，再继续加热30min.

13、7.3.6 搅拌溶液使和附在蒸发皿边缘的残渣都消失，倒去水溶液部分，让不溶残渣留在蒸发皿上，用沸水洗涤残渣三遍，去掉洗涤水。7.3.7 经过7.3.2至7.3.6处理后，如果没有残渣留下，表明试样中元饱和橡胶(丁基橡胶、氯化丁基橡胶，澳化丁基橡胶，乙丙橡胶、三元乙丙橡胶)存在。如果此时有残渣留下，表明试样中可能有饱和橡胶存在，按7.4的步骤操作。7.4 饱和橡胶(丁基橡胶、氯化丁基橡胶、漠化丁基橡胶，乙丙橡胶、三元乙丙橡胶)的鉴定7. 4. 1 将经过7.3. 6处理后的残渣溶于几毫升二氯甲烧中，转移到小容器中，并完全蒸去二氯甲烧。7.4.2 按GB/T6028或GB/T7764的规定鉴定橡胶。注1，少量纳皂对气相色谱图没有影响。注2，少量的皂锅可能仍残留在残余物中，在红外光谱中可能出现相应的吸收带，这些吸收带通常不会干扰橡胶的鉴寇，但是如果吸收带过强，可能会引起干扰，此时应用沸水洗涤残渣，然后再重复红外测定。8 试验报告试验报告应该包括以下内容: 本标准编号或名称;b) 试样特征;c) 采用GB/T7764或GB/T6028鉴定试样，或两者并用进行鉴定gd) 鉴定结果;e) 试验日期。