GB T 17377-2008 动植物油脂.脂肪酸甲酯的气相色谱分析.pdf

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1、昌lCS 67.200.10 X 14 和国国家标准企t.;-飞、中华人民GB/T 17377-2008/180 5508: 1990 代替GBI丁17377-1998动植物油脂脂肪酸甲醋的气相色谱分析Animal and vegetable fats and oils-Analysis by gas chromato嚣raphyof methyl esters of fatty acids (lSO 5508: 1990 , IDT) 2009-01唰20实施2008-11卧但发布发布中华人民共和因国家质量监督检验检班总局中国国家标准化管理委员会GB月173772008/ISO5508: 1

2、990 前吉本挥雄等问采用ISO5508: 1990动植物油脂脂肪酷爱甲凿的气相也谱分析H英文报)。为便于使窍，本标准对ISO5508: 1990进行了下列编辑性修改:本罔际在古礁一词改为本舔准3 删除国际标准的前言;一窍小数点代替作为小数点的遮号本标P准佳是对GB/T17377-1998(动植物1瘤串黯脂黠酸甲醋的气相色谱分轩结f修彦订。本标准主与牙GB苟/丁17377一1998吉揭号主整婴哥差异如下=一删除了原标准的ISO插言气一将原标准的附录A改为本标准的飞1.2飞本标准自实施之骂起代替GB/T17377 19980 本标准自匿家粮食路提出。本标准应金国糠捕标准化技术赘员会归口。本挥准负

3、责起草单位z国家艘食储备是西安油黯科学研究设计挠、棋西省产品质盘监督载验所、中粮黄海椒油工或山东有限公司。本主运礁主要起草人3孟播、庭天文、王慧芳、唐胶、徐光棋、镜芳辑、刘配莲。本标准所代替挥准历次摄本发布情况为:一-GB月17377-19980I G/T 17377-2008/ISO 5508: 1990 动植物油黯脂甜酸申黯的气相色谱分析1 菇由本标准给出了采用填充柱或毛细管柱气梧色谱法，对按GBjT17376规定方法获得的脂肪酸甲酣混合物组成进行定性、定量测定的一般性摇南。本标准不适用于聚合的黯肪酸。2 鳞范性引男文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是住S期的在南文

4、件，其随后班有的修改单不包摇黯误的内容)或肇订般地不适用于本标准，然而，鼓黠棋据本都准达成梅议的各方研究是否可使用建兽文件的最新版本。凡是不注目嚣的引蔚文件，其最新版本适用于本标准。GBjT 17376 动植物油脂路肪酸甲黯制备(lSO5509: 2000 , IDT) 3 试剂3. 1 载气情住气体氮、策、氯、戴等)，完全干操且筑气含麓低于10mgj埠。注1:氢气只有在采用毛细管柱进行分析时作载气使用，能使分析速度加快一倍，但氢气危险，应配用安全装簸，3.2 黯燃气3.2. 1 氧气(纯度99.9%)，不含有机杂躁。3.2.2 空气或氧吨，不含有挽杂质。3.3 参比标准物纯脂肪援甲醋的混合物

5、或己知组璋的油居甲醋，其组成最好与欲分析的脂茹辑脆把假。应注意防止多不饱和脂肪酸氧化。4 仪器本标准涉及到气相色谱法常腥的设备，使用填充柱或毛细管柱及火焰离子化捡摇器。任街符5.1.2中规定的效率如分离度的设备均适用。4. 1 气销色谱仪气相色谱仪由以下单元组成04. 1. 1 进样装囊可任选一种进样装置=a) 配用填充柱，死体积尽可能最小在这种情况下进样口应可被加热至比校温离20c -50它的提.!t); b) 配照毛细管柱，在此种情况F，进样装置应特殊设计以便适用于此种柱管。可使用分流式进样装置，也可使用非分就式进样装聋。注2:夜不含少T16碳的脂肪酸时，可以使用针式进样器a4. 1. 2

6、 柱箱柱箱应能将包谱柱的温盟军加热烹260.C以上，并能维持蔚言警棍度填充柱为士1C，毛细管柱为O. 1它L使用嬉融在英管时，后一条件是特射重要的。GB月17377-2008/lS05508:1990 在所有情况下，特到是在分析少于16碳的脂能酸时，建议采用程序升温。4. 1. 3 填充柱4. 1. 3. 1 管柱=既使用的标斜应不与被分析物质发生反应例如玻璃或不锈钢).具有如F尺寸:在)长度:1m3 m。当存在长键脂肪酸(多于20股时，应使用相对矩的柱子;当测定4破或6碳的脂黯酸时，建议搜用长度为2m的柱子:b) 内径:2mm-4 mm. 注3:有三个以上双键的多不饱和组分可能会在不锈钢管校

7、内分解。注4，可以使用双校系统。4. 1. 3. 2 填充物由以F要素掏成:a) 载体z曾爱洗并磁烧化的硅藻土或其他i或用的惰性载体，且粒度分布范围狭窄(粒径在125m200m时为25m)，平均粒度与管柱内径和长度有关;b) 商定相:攘畸型极性由定液叹口工甘醇聚丁工酸酷、丁二醇紫丁二酸醋飞乙工醇廉己二酸醋等)，银基硅翻戒符合银谱分离要求的其他商定液。固定相用量为填充物质量的5%-20%。非极性阻定相也可用于某些分离。4.1.3.3 柱的老化:如果可能，将柱子与栓捕器脱开，先以20mL/min60 mL/min的流速将悟性气体送入新制备的色谱柱，将柱赣逐渐如热至185.C，并在此班度?二至少保持

8、16h后，碍于195.C的蘸度F继缭通气2h. 4. 1. 4 韦结智柱4.1.4.1 管柱:既使甫的材料应不与被分析物质发生反应通常使用模璃或烙融石英管)。内径为O. 2 mmO. 8 mm.在赣布商定相前，需对内表爵进行适当处理如表商制备、钝化)。在大多数情况r ,25 m t主己足筝。4. 1. 4.2 黯定格:通常使用聚乙二醇类(聚乙二醇-20000)，聚酷了二醇聚了二黯醋或提性的聚硅氧烧(氨基硅氧皖。键合(交联柱也是适用的m注5:使用极性聚乙姆硅氧烧校分离鉴定亚麻酸和20碳酸会有一定扇难。结层要搏，在0.1m0.2m之间。4. 1. 4. 3 柱的安装、老化:遵从安装毛缩管柱的常用注

9、意事项，如色谱柱在柱箱内的位置支挠)，选择并安装接头气密度)，柱子末端在进样器和检费j器中的位置(减少死体积。柱内通人载气混倒如对于长25m内桂0.3mm的柱为30kPa(O. 3 bar刀。令柱箱以3.C/min的速度程序升穗，从环境温度升灌至比固定相分解温度极限健10.C的温度，对柱子进任老化。保持此柱箱温度1h至基钱稳定。再降至180.C在垣灌软态下进行工作。注6，可购用已预先表化的色谱校。4. 1. 5 检副器以可如热到高于柱遍的推翻器为宜。4.2 注黠器往射器最大容量应为10IJ.L，Jl应为O.1L. 4.3 记录器如果由记录曲线计算被分棋擂合物的组分，则需要一台高精度、能与所用仪

10、器相匹配的电子记器。记录器或具有女llf性能:2 a) 响应时间小于1.5 5，最好小于1日响应时间是当瞬向输入100%信号时，记录笔从0%移动至90%所需的时间); b) 记录纸宽z至少20cm; 。记录班速z在0.4cm/min-2. 5 cm/min之间可调。GB月17377-2008/ISO5508:1990 4.4 积分仪或计算辄(接选)可用电子我分位或计算机进行民洁、准确的计算。积分仪应具有满足线性瞬应的灵敏度，能较好地校正基钱偏移。5 操作步黯使用火焰离子化检测器时按5.15.3步骤进行。也可使用热夺段割器进行气相色谱分析。但操作条件要按第8章执行5. 1 试瞌条件5. 1. 1

11、 最佳操律条件的选择5. 1. 1. 1 填充柱在选择试验条件时，应考虑京列各菌素zd 柱的长度和直径:b) 固定相的性肆和数量zc) 柱温:d) 戴气温蕴ze) 所需的分离度p。试样用茧，选择检揭器和静电计结合可给出线性响应的进样最5g) 分街时i碍。通常，按表1和表2中给出的条件写得到较好的分离效果，以硬脂酸甲黯为倒，在15min内没盟，可达到理论塔板数至少每米柱长2000。如文器性能充许，进样口温度成约为200c ，商检测器温度店等于或商于柱温。一般情况下，根据管柱直径的不同，火焰离子化检醋器的篮气蔬速与载气流速比值为1: 21 : 1。氧气(助燃气的捷速是氧气流速的5倍10倍。表1柱内

12、径/mm载气流速/(mL/町的2 1525 3 2040 4 4060 裴2固定相质蠢分数/%柱混/C5 175 10 15 20 5. 1. 1. 2 毛细管柱毛细管柱的效率和渗透性意味着各组分之间的分离和分析慰问主要依赖于柱内的就气流速，前此有必要按照此参数(或者更简单地根据色谱柱的压力强失萤操作条件达到最佳软态，以满足操作者黯提高分离效果或缩短分析时间的不同要求，5.1.2 理论增援敬和分离度的翻定kJ.分析出硬脂酸甲自旨和油酸甲酶按等盘比倒组成的?昆合物损j如，由可可脂握得的甲目的为例。合理选择柱盟、载气流滚和进样盏，使硬黯酸甲醋晦的最大值大约在港揭晓出现15min后出瑛，且GB/T

13、17377-2008/ISO 5508: 1990 略高达到满标吉j3/40见图10浓ftlj主主气开始理?理论塔槛数(有效率)和分离璋的那j定理诠塔报数n，按式(1)计算z分离度R按式(2)计算z式中zn理论塔握数zR分离度;n二16X (d)2 也)1R-2 43 一叫一卡创z治酸cfl黯d，一保留距离，从色谱摆起始点到硬脂酸甲爵最高峰阔的距离，单位为毫米(mm); . ( 1 ) ( 2 ) 阳1一硬脂酸甲醋的峰宽，是从曲线两个拐点作切线与基绒的交点间的距离，单位为毫米(mm);叫陆酸甲醋的峰宽，是从曲线两个拐点作切续与基钱的交点阔的距离，单位为毫米(mm); A一睫娼酸甲吉普与袖酸甲蘸

14、最高峰阔的距离，单位为毫米(mm)。被选择的检割条件应满足理论塔极数(对每米校长至少2000，分离度(R)至少1.25 0 5.2 进样量用注射器(4.2)取O.1L2L按器GB/T17376制备的甲醋攘攘进样a如果是子甲酶，可用性谱纯庚;庭将其配制成约100mg/mL的溶攘，取此落液0.1LlL进样。如果检测柬量组分，试样最可以增大至10倍)。5.3 分街般情况芋，按5.1.1规定的条件操作。但在髓定般原子数少于12树脂肪酸甲酶时班采用较倍的柱温，而翻走多于20攘的脂肪酸甲器时道采用较高的柱溢，在上述两种情况下，可以采用程序升掘。例如，若试持中含有f坛子12碳的脂黯酸甲4 G/T 17377

15、-2008月SO5508: 1990 酣，可在100.C下进样如有丁戴存在，则可在50C号。进样并立部以4C/min8 C/min的速率升至最佳温度a在某些情况下可以将这两个步骤结合起来。程序升温后，在拉定混度下继续洗脱直至所有组分洗脱出来。如果仪器元程序升温，可在100.C和195 .C两个固定翻度下进行操作。如有必要，例如在分析鱼油样品或问时存在着C18:3和C20: 。或C18:3军在共辘的C18:2试样时，建议使用两种极性不同的固定相进行分析，以确认无被隐蔽的峰。5.4 辑准色谱盟和标准曲结的辅音号用与试样柏前的条件分析参比标准混合物(3.的，并测出各黯肪酸甲醋组分的探菌时间或保商距离

16、。在半黯数坐标纸上以任意不饱如度作醋，所得的监线将显示保留时间或保留距离的对数是碳原子数的画数。在等握条件下，桔向不施和度的直链腾肪酸豹曲线应是直线。这些直线大致上是平行的。应避免存在器蔽哗，即在该娃的分离度不足liJ.分离两种组分。6 结果计算6. 1 定性分析由按5.4绘制的色谱图上确定样品的甲酷峰，必要时可周内插法。6.2 定量分析6.2. 1 组成的澳i定除特殊情况外，通常费用内部归一化法，即假定试样的所有理分都显示在色谱嚣上，因此各峰面载的总和I!P代表100%的组戒完全没挠如果仪器配有积分伐，可使用由此摸得的数据，如无积分仪，则可用峰高荣半峰宽割定各暗的面积，此时应考虑记录过程所槌

17、用却不同衰减。6.2.2 计算方法6.2.2.1 一艘懵况提分手的含量(XJ.按式(3)计算，以甲酷的藏量分数表后，数檀以%计zX量A摹X100 2: A . ( 3 ) 式中:儿组分i的峰面积z2: A 各t毒面积的主主和。计算结果保留至小数点后一位。注7:一般情况下，由峰商积比计算的结果可被认为代表质量分数。特殊情况，请参阅第6.2.2.2条。6.2.2.2 校正因子的使蹄在某费情况下，特别是存在碳原子数少于8的胳前酸或有二摄基爵的脂肪酸，使用热导捡掌握器或攫要最高精确度时，应费用校正民子将蜂面棋比转换成组分的质璧分数a校iE囱子是在与试样梧阔的操体条件下，由分析巳知组成的Efl醋参比混合

18、物得到的色谱菌测定的。对于荒种参花摇合物，组分i的肆最分数(T)可自式(的求出，数锺1iJ.%计znu一1-m 艺z-m-T . ( 4 ) 式中zmi 参比1琵合物中组分t的藏量，单位为毫克(mg); 2:m一一参比混合物中各组分的总质量，单位为主盖宽(mg) 按式(5)计算组分t的质量分数(Z.在哥积/菌积): Z-Ai 10。一二一2: A . ( 5 ) 5 GB月17377-2008月SO5508: 1990 式中:人一组分i的暗面积，由参比1昆合物的色谱自(5.的得到;A一各瞠酣积的总和则校正盟子可按式(引进有计算t?残害XAt叫一一一.oo. . . . . .( 6 ) AiX

19、r.必通常，校1E归子是以对黯榈酸的校正因子瓦16韵相对债来表示的，故此相对校正西子变为zKi = K.!Kcl毡. .( 7 ) 因此，试样中组分z的含量按式(8)计算，以申嚣的皮量分数表示，数值以%计:计算结果保留至小数点后一位。6.2.2.3 内栋的使用Ki xA x 100 2王K二三豆豆;了( 8 ) 在某些分析中(锵如在不是所有的黯茹酸组分都能被定盖章测定时，特别是4碳和6碳的脂肪酸与16藏和18嵌的脂崩酸并存时，或者需要测定样品中某种黯蹄酸绝对景时需要使用内标。通常使用5、15或17碳黯肪酸，应谢定该内标的校正盟子。以甲酣表示的理分t的质量分数(XJ可由式(9)求出:Xi= 在一

20、XAiX 100 -mXK, X A, 式哈1: Xi一耶黯组分的E重量分数，%; A，一对应于组分i的踏国积zA，对应于内样物的峰回棋;Ki-组分i的校正因子(相对于Kcl6); K，一一内标物的校正圈子(相对于KcI各); m一试样货量，单位为毫克(mg); m， 内辑物庚章，单位为毫克(mg)。计算结果保留至小数点后一位。6.2.3 蜻密度.( 9 ) 按照GB/T17376哥哥备甲醋，并按照本棋准中所述进行气相色谱分析，结果应满足下述重复性和再现住的要求。这些要求一直以来持被认可。6. 2. 3. 1 重复性在同一实验室，由间一操作者使用相同设备，按相间的测试方法，并在短时间内对阔一被

21、酣对象相互独立进行测试在得的两次黯立醋试结果，对于质最分数大于5%的组分，辑对偏差应不大于3%，绝对盖值不大于1%;对于最量分数小于等于5%的结分，绝对差值应不大于0.2%.6.2.3.2 再现性在不同的实验室，由不同前操作者使用不同的设鲁，按相陀的潜试方法，对同被视j对象相互强立进衍翻试获得的两次强立割试结果，对于质量分数大于5%的组分，相对锦差不超过10%，绝对主运组应不超过3%;对于质量分数小于等于5%的组分，绝对差值在不超过0.5% 7 特殊情况一一使用热导检汲g器使用燕导检捕器的气相色谱仪也E可用于定性、定最翻定路肪喜爱耶路混合辑的组成。如果使用热带撞割器，在按照表3中所示惨改第4章

22、和第5章中规定的条件。定最分析时，应使用6.2.2.2中定义的校正因子。s GB/T 17377-2008/ISO 5508: 1990 项目表3热与李检翻器条件条件!校管载体/m周定格质量分数/%!载气今燃气广一一-一一一进样问温度/C柱温/C载气流速/(mL/mi时卜一一进样最/L仁校长:2m-4然，内径:4mm n U句，旧M度-1校一氮气，若无氯气可用含氧量在尽可能低的氯气无比较温度高40-60寸寸li|寸|!斗180-200 60-80 0.5-2 8 测试报告测试报告应详细说萌z完成样品商定所髦的全部信意;一甲酶化制备方法;气相色潜分析所采用的方法:一割定结果3一所有在本都准中未规

23、定或视为任珑的操作细节，及其能可能已经影响了实翰结果的事件acgT出CSSMOONihh的hFHm华人民共和自家标准动植物油黯脂肪酸甲醋韵气棉色谱分析GB/T 17377 2008/ISO 5508: 1990 国出也峰中鼠标准出版社出版发行北京复兴门外三三里河北街16号邮政编码:100045 同址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦袅岛印刷厂印刷各地新华书店经销争暗印张O.75 字数15千字2009年1月第次印刷开本880X 1230 1/16 2号。9年1月第一版峰书辛辛:155066 1-35595定价14.00元如有Ep装茬错由本本土发有中Il.调换跟校专有侵权!、究举摄电话:(010)68533533GB/T 173772008