GB T 16942-2009 电子工业用气体.氢.pdf

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1、ICS 7 1. 100. 20 G 86 和国国家标准+1: -、中华人民GB/T 16942-2009 代替GB/T16942-1997 后一虱电子工业用气体Gas for electronic industry-Hydrogen 20 1 0=050 1实施标准分享网www.bzfxw.coom免费下载2009-10-30发布发布中华人民共和国国家质量监督检验检茂总局中国国家标准化管理委员会GB/T 16942-2009 目U昌本标准代替GB/T169421997(电子工业用气体氢。本标准与GB/T16942-1997相比主要变化如下:一一修改电子工业用氢的适用范围(GB/T16942二

2、1997的第1章，本版的第1章); 一一修改规范性引用文件(GB/T16942-1997的第2章，本版的第2章); -一修改技术指标内容(GB/T16942-1997的第3章，本版的第3章); 一一修改电子工业用氢抽样规则(GB/T16942-1997的4.1，本版的4.1.1、4.1. 2) ; 一修改电子工业用氢采样要求(GB/T16942-1997的4.2，本版的4.1.3);一一修改氮、一氧化碳、二氧化碳含量的分析方法(16942-1997的4.4、4.6，本版的4.3); 一一修改总短分析方法的检测限(16942-1997的4.7，本版的4.5); 一一修改水分含量的分析方法0694

3、2-1997的4.8，本版的4.7); 一一修改标志、包装、贮运及安全(GB/T16942-1997的第5章，本版的第5章); 一一增加规范性附录A，并把采用氮离子化气相色谱法测定电子工业用氢中的氮、一氧化碳、二氧化碳组分的方法写人该附录(见附录A)。本标准的附录A为规范性附录。本标准由全国半导体设备和材料标准化技术委员会提出。本标准由全国半导体设备和材料标准化技术委员会气体分技术委员会归口。本标准起草单位z中国计量科学研究院、西南化工研究设计院。本标准主要起草人:周泽义、周鹏云。本标准所代替标准的历次版本发布情况为:一-GB/T16942-1997。I G/T 16942-2009 电子工业

4、用气体氢1 范围本标准规定了电子工业用氢的技术要求，试验方法以及包装、标志、贮运及安全。本标准适用于以氢气为原料经净化制取的瓶装、集装格装和管道输送的电子工业用氢气。它们主要被用来提供还原气氛，作为外延工艺的载气以及等离子体蚀刻剂的配气原料。分子式:凡。相对分子质量:2.01.588(按2005年国际相对原子质量计算)。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单不包括勘误的内容或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB 19

5、0-2009 危险货物包装标志GB/T 3634.1氢气第1部分工业氢GB/T 3723 工业用化学产品采样安全通则GB 4962 氢气使用安全技术规程GB 5099 钢质元缝气瓶(GB5099 1994 , neq IS0 1705 :1993) GB/T 6285 气体中微量氧的测定电化学法GB 7144 气瓶颜色标志GB/T 8984 气体中一氧化碳、二氧化碳和碳氢化合物的测定气相色谱法GB 14194 永久气体气瓶充装规定气瓶安全监察规程压力容器安全技术监察规程压力管道安全管理与监察规定3 技术要求电子工业用气体氢的质量应符合表1的要求。表1技术指标项目氢CH2)纯度体积分数)/10-

6、2 二三99.999 9 氮CNz)含量(体积分数)/10-6 o. 5 氧C02)含量(体积分数)/10-6 0.2 一氧化碳CCO)含量体积分数)/10-6 0.05 二氧化碳CCOz)含量体积分数)/10-6 0.05 总娃(以甲烧计含量(体积分数)/10-6 0.05 水分CH20)含量(体积分数)/10-6 o. 2 总杂质含量(体积分数)/10-6三二1. 0 颗粒供需双方商定注:质量保证期为24个月。指标99.999 7 2.0 0.2 0.2 O. 2 0. 2 2.8 供需双方商定99.999 5 2 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 4,. :) 供需双方商定1 ,.

7、 GBjT 16942-2009 4试验方法4. 1 抽样、判定和复验4. 1. 1 瓶装、集装格装氢产品应逐一检验并验收。当检验结果有任何一项指标不符合本标准技术要求时，则判该产品不合格。4. 1. 2 对稳定生产的管道输送的氢由供需双方确定抽样频数。企业应确保管道输送的氢产品符合本标准技术要求。4. 1. 3 氢采样安全应符合GB/T3723 4.2 氢纯度氢纯度按式(1)计算:。4一-一二氧5一一总;怪6一一一水分4.3 氮、一氧以GB/T6285规4.5 总炬(以甲烧t按GB/T8984规测定结果有异议时，以仪器检测限的体积分4.6 气体标准样品组分含量的体积分数为(l-4. 7 水分

8、含量的测定4.7. 1 方法及原理采用光腔衰荡光谱法测定氢中水分含量。光腔衰荡光谱法通过测量时间而不是强度的变化来确定光学吸收。光腔衰荡光谱法水分仪的主要部件是激光源、一对高反射性镜面形成的光共振腔和光探测器。在光衰荡光谱法中，一小部分脉冲激光会进入光腔并且由高度反射性镜面反复多次反射，每次都有微小的光透过镜面而离开光腔。这部分光就构成了光衰荡信号。它的强度变化可以简单地用单指数衰减来描述，光的衰荡是由于光在共振腔中的损失决定的。如果光腔是空的，衰荡时间取决于镜子的反射率(假设散射和吸收与透射损失相比是微不足道的): 2 d T_._ = cmply - C (1 R) ( 2 ) 田, -、

9、, 式中:em阿一空腔光衰荡时间;d一一两个镜面的距离;c-一光速;R一一镜面反射率(假设两个镜面相同)。G/T 16942-2009 实际上，em附并不是在真正的空腔里测量的，而是将激光调在光腔内气体分子没有吸收的波长下测量的。当激光频率是在腔内分子的一条具体吸收线的峰顶时，光腔衰荡时间(还要取决于分子的吸收。而分子的吸收服从比尔定律。式中:在光腔衰荡温没有吸收的位5. 1 标志、包装5. 1. 1 氢气瓶应有GB190-2009 5.1.2 推荐使用经过使用CGA350、DISS72405.1.3 应妥善处理气瓶瓶5. 1.4 包装容器上应标明电子有忘F样。5. 1.5 瓶装氢应符合GB1

10、4194以及斗精费唾咂嚷唬梧的相关规定。5. 1. 6 管道输送的氢应符合压力管道安全管理与监察规定。( 3 ) 5. 1.7 瓶装氢的成品压力应不低于气瓶公称工作压力的90%。用于测量的压力表精度不低于2.5级。氢气在200C、101.3kPa状态下的体积计算按GB/T3634.1的规定。5. 1. 8 返厂氢气钢瓶的余压不应低于0.2MPaa余压不符合要求的气瓶，水压试验后的气瓶以及新气瓶等在充装前应按规定要求进行加热、抽空和置换。5. 1. 9 氢气出厂时应附有质量合格证，其内容至少应包括:一产品名称，生产厂名称，危险化学品生产许可证编号;一一生产日期或批号，成品压力，产品技术指标;-一

11、-本标准标准号及产品等级，检验员号。3 GB/T 16942-2009 5.2 安全要求5.2. 1 氢气的生产、使用以及贮运应符合GB4962、气瓶安全监察规程、压力容器安全技术监察规程的相关规定。5.2.2 氢气极易燃，加热可能引起激烈燃烧或爆炸。与空气、氧、卤素和强氧化剂激烈反应，有着火或爆炸的危险。5.2.3 与氢接触时，禁止明火、禁止火花和禁止吸烟。在氢气氛中，使用防爆型电器设备和照明，使用元火花手工具，不要用油污的手触摸钢瓶。5.2.4 着火时，切断气源，如不可能并对周围环境元危险，让火自行燃尽。其他情况用雾状水、干粉和二氧化碳灭火。5.2.5 氢的生产企业应为顾客提供安全技术说明

12、书D5.2.6 其余按GB/T3634. 1的规定执行。4 , . GB/T 16942-2009 附录A规范性附录)电子工业气体氢中氮、一氧化碳、二氧化碳的测定A. 1 仪器采用配备带氢分离器或切割装置的氮放电离子化检测器气相色谱仪测定电子工业用氢中氮、一氧化碳、二氧化碳。常见的色谱流程图见图A.l。检测限的体积分数:O.OlXIO-6。1-二千载气钢瓶32 钢瓶压力调节器;3 载气纯化器;4一二载气气路2稳流调节阀;5-一载气气路1稳流调节阎;6 载气气路1阻力平衡调节间;7 切割阎58一一流量计:9 载气气路2阻力平衡调节阀z10切割柱;11-分析柱512 渗透氢压力表;13 渗透氢进出

13、口314 定体积量管i15 进样阀516 样品气进出口;17一一氮离子化检测器。5 13 图A.1色谱流程图5 GB/T 16942-2009 A.2 原理基于潘宁效应CPenningeHect) ，即电子与稀有气体碰撞形成亚稳态原子，该亚稳态原子的激发能传递到样品分子或原子;如果样品分子或原子的电离电位CIP)小于亚稳态原子的激发电位，样品将通过碰撞被电离，使离子流增大。A.3 测定条件A. 3.1 载气:高纯氮，经过纯化处理，其流速参照相应的仪器说明书。A. 3. 2 辅助气:需要采用辅助气的仪器按仪器说明书使用辅助气。A. 3. 3 色谱柱:色谱柱1:长约2m，内径2mm的不锈钢管，内装

14、粒径为O.18 mm_O. 25 mm的13X分子筛，或其他等效色谱柱。色谱柱I用于分析氢中氮组分。色谱柱II:长约1m、内径2mm的不锈钢管，内装粒径为O.18 mm-O. 25 mm的TDX-Ol型碳分子筛;或其他等效色谱柱。色谱柱E用于分析氢中一氧化碳、二氧化碳组分。A. 3. 4 切割柱:长约1m，内径3mm的不锈钢管，内装粒径为O.18 mm,._, O. 25 rnm的TDXOl型碳分子筛，或其他等效切割柱。A.3.5 气体标准样品组分含量的体积分数为(1-5) X 10 -6 ，平衡气为氢。A. 3. 6 其他条件z载气净化器温度、色谱柱温度、检测器温度、切割时间、样气流量等其他

15、条件参考仪器说明书。A.4 分析步骤开启仪器至稳定后按仪器说明书的操作步骤完成样品分析。平行测定气体标准样品和样品气至少两次，记录色谱响应值，直至相邻两次测定的相对偏差不大于10 X 10-2 ，取其平均值。A.5 结果处理采用峰面积(或峰高定量，用外标法计算结果。氮、一氧化碳、二氧化碳含量的计算采用外标法，按式CA.1)计算:式中Er, =生旦i2_vAs Ch.) rpi 样品气中被测组分的含量(体积分数); A;(hJ-一一样品气中被测组分的峰面积或峰高，单位为平方毫米或毫米(mm2或mm);C A.1 ) A g (h$) 气体标准样品中相应己知组分的峰面积或峰高，单位为平方毫米或毫米

16、Cmm2或mm);在-气体标准样品中相应己知组分的含量(体积分数。6 EC队-sgFF国已国华人民共和国家标准电子工业用气体氢GB/T 16942-2009 中,. 被中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045 网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销* 印张o.75 字数13千字2009年12月第一次印刷开本880X 1230 1/ 16 2009年12月第一版* 定价16.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533书号:155066 1-39319 GB/T 16942- 2009 打印日期:2010年3月10日