GB T 15927-2010 砷矿石化学分析方法 砷量测定.pdf

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1、ICS 73.080 D 51 喧嚣中华人民=1:1工./、不日国国家标准GB/T 15927-2010 代替GB/T15927-1995 呻矿石化学分析方法呻量测定Method for chemical analysis of arsenic ores Determination of arsenic content 2010-11-10发布2011-02-01实施数码防伪中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会发布GB/T 15927-2010 目。昌本标准代替GB/T15927-1995(呻矿石化学分析方法碱熔分离腆量法测定呻量。本标准与GB/T15927-1995

2、相比，主要变化如下:一-修改了标准的中英文名称z一一一增加了曹示、警告的内容;增加了对所用试剂纯度及实验用水的要求;-增加了对试样粒径及其干燥的要求;一一增加了验证试验内容。本标准由中华人民共和国国土资源部提出。本标准由全国国土资源标准化技术委员会归口。本标准负责起草单位:国家地质实验测试中心。本标准起草单位:湖北省地质实验研究所。本标准主要起草人:赵先球、熊玉样、唐兴敏。本标准所代替标准的历次版本发布情况为:一-GB/T15927-19950 I 呻矿石化学分析方法呻量测定GB/T 15927-2010 警示:使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使

3、用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1 范围本标准规定了碑矿石中神量的测定方法。本标准适用于呻矿石中碑量的测定。测定范围:0.5%以上的碑。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法3 原理试料经过过氧化锅和碳酸铀熔融，水提取，榕液用硫酸酸化后，用腆化饵还原，用酒石酸铀络合铅、锡、铸等元

4、素，再用映标准溶液滴定碑，计算碑量。4 试剂除非另有说明，在分析中均使用分析纯试剂和符合GB/T6682的分析实验室用水。4. 1 过氧化铀-碳酸铀混合溶剂(2十1)。4.2 碳酸氢铀。4.3 过氧化氢。4.4 硫酸。十1)。警告t稀释时操作不当易引起烧伤!4.5 氨水(1十1)。4.6 氢氧化铀溶液(200g/L)。4. 7 腆化饵溶液(500g/L)。4.8 酒石酸铀溶液(200g/L)。4.9 硫代硫酸铀标准溶液c(Na2S203 5H20)=0.01 mol/LJ。4. 10 饱和碳酸氢铀溶液(120g/L)。4. 11 腆片。4. 12 呻标准溶液:称取1.320 2 g已在105.

5、C烘2h的光谱纯三氧化二碑，置于150mL烧杯中，加入20 mL氢氧化铀溶液(4.的溶解，加2滴酣睡k溶液(4.1日，用硫酸(4.的中和溶液至微酸性，冷却后，移入1 000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液呻的质量浓度为1.0 mg/mL。4. 13 腆标准溶液c(1/2I2)=0.01mol/LJ: a) 配制:称取腆片(4.11)1.27 g，放入预先加有40g腆化饵及25mL水的带塞锥瓶中，盖紧后摇动至腆全部溶解，移入1000mL棕色瓶中，用水定容至1000mL，摇匀p1 GB/T 15927-2010 b) 标定:于500mL锥瓶中加入100mL水，再加3g碳酸氢铀(4.2)

6、、5mL淀粉溶液(4.14)，用腆标准溶液4.13a)J滴定至浅蓝色，然后加入10.00mL碑标准溶液(4.12)，再滴定浅蓝色，即为终点。同时标定三份，按式(1)计算腆标准溶液的因子J，取算数平均值(所消耗的标准溶液体积差值不得超过0.1mL，否则重新进行标定)。并同时进行空白试验。式中zf一一腆标准溶液的因子，单位为克每毫升(g/mL); m 碑的质量，单位为克(g); V 滴定呻溶液消耗腆溶液的体积，单位为毫升(mL); Vo -滴定空白溶液消耗腆溶液的体积，单位为毫升(mL)。4.14 淀粉溶液(5g/L)。4. 15 酣肤溶液(1g/L)。5 试样5. 1 试样粒径应小于74m.5.

7、2 试样在105.C烘箱中烘2h4 h，并置于干燥器中冷却至室温备用。6 分析步骤6. 1 试料根据试样中呻的含量，按表1称取试料量，精确至0.1mg. 表1称取试料量碑的含量/%试料量/g0. 52 1. 0 210 0.5 1020 0.2 6.2 空白试验随同试料做双份空白试验，所取试剂应取自同一试剂瓶，加入同等的量。6.3 验证试验随同试料分析同矿种、含量相近的标准物质。6.4 试料分解与测定. ( 1 ) 分取溶液/mL25.0 25.0 25.0 6.4.1 将试料(6.1)置于镇蜻塌中，加入4g6g过氧化铀-碳酸铀混合溶剂(4.1)，搅拌均匀，在650.C熔融5min，取出冷却，

8、放入盛有60mL水的250mL烧杯中浸取，用水洗出增塌，如溶液中有高价锺的颜色，则滴加过氧化氢(4.3)消除，煮沸除去过氧化氢，冷却后，将沉淀连同溶液全部移入100mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，放置澄清。注:碱熔后，钙的碳酸盐沉淀对碑的吸附也很小.50mg以内对结果元影响。铁、钙共存时，当Fe，03250 mg. CaO20 mg.使碑的结果偏低。6.4.2 移取清液(6.4.1) 25.00 mL，放入500mL锥瓶中，用水稀释至100mL，加入1滴酣歌溶液(4.1日，用硫酸(4.4)中和并过量5mL，加入2mL腆化饵溶液(4.7)，加热煮沸，除去大部分游离腆，直至溶液呈浅黄色为止，

9、取下，在流水中冷却，加入25mL酒石酸铀榕液(4.8)(可阻止铝、铸在中和时水解吸附呻)，用水稀释至约120mL，加入5mL淀粉溶液(4.14)，小心滴加硫代硫酸铀溶液(4.9)至蓝色褪去。2 GB/T 15927一20106.4.3 用氨水(4.5)中和酣lit变微红色，滴加硫酸(4.4)至微红色刚消失，再过量2滴-3滴使榕液成微酸性，流水冷却，加入25mL饱和嵌酸氢铀溶液(4.10)，用腆标准溶液(4.13)滴定至蓝色出现即为终点(碑还原后，不能久捆，一般在4h内完成)。注1:试样溶液中锦含量小子2mg无影响，高于2mg时，使结果略有偏高。铜、铅、硅对测定无影响。锡在中和时水解析出沉淀，使

10、结果偏低，当锡量高时，采用王水分解样品，使锡与碑分离或采用其他分析方法。注2:毫克量的铭、饥、钧、铝对测定元影响，但铝量大于20mg时，铝被腆化梆还原成铝蓝，使终点无法观察。预先用萃取分离，7 结果计算呻量用质量分数(As)计，数值以%表示，按式(2)计算:(V, -Vo)r3 w(As) = ;,UJ. X 100 ( 2 ) mvz 式中zV，一一滴定试料溶液消耗的腆溶液的体积，单位为毫升(mL); v。一一滴定空白溶液消耗的腆溶液的体积，单位为毫升(mL);f一一腆标准溶液的因子，单位为克每毫升(g/mL); V3一一溶液总体积，单位为毫升(mL);m一一试料称取的质量，单位为克(g);

11、 Vz一一分取试液体积，单位为毫升(mL)。计算结果保留到小数点后两位。8 精密度碑矿石中呻量测定结果精密度见表20表2精密度gb ff gb-1A -5 ,rf-1i m-4 围-v范-J平-。水-重复性限r/g/g)R=O. 109 1mD.500 1 再现性限R/g/g)r=O. 043 1十0.0095m DEN-hNm-H阁。国华人民共和国家标准呻矿石化学分析方法呻量测定GB/T 15927-2010 中导中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045 网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销* 印张0.5字数7千字2010年12月第一次印刷开本880X 1230 1/16 2010年12月第一版* 14.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533定价书号:155066. 1-41057 15927-2010 打印日期:2011年1月12日F002