GB T 15916-2012 表面活性剂 螯合剂含量的测定 滴定法.pdf

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1、道昌ICS 71. 100.40 G72 国家标准国和=fI工_，、民华人中GB/T 15916-2012 代替GB/T15916-1995 定测的国一里含立川仨马始E童滴表面活性剂Surface active agents .Determination of chelating agent content-Titrimetric method ISO 4325: 1990 ,Soaps and detergents-Determination of chelating agent content-Titrimetric method, MOD) 2013-08-01实施20 12 12-31

2、发布发布中华人民共和国国家质量监督检验检菇总局中国国家标准化管理委员会l以吧VI旬-4!，.i，.1飞-:i三JE 码刷刷腼.:.- ./ J?针和中华人民共和国国家标准表面活性剂萤合荆含量的测定滴定法GB/T 15916-2012 司k中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号。00013)北京市西城区三里部北街16号。0004日网址总编室:(010)64275323发行中心:(010)51780235读者服务部:(010)68523946中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销鲁岳开本880X1230 1/16 印张0.5字数8千字2013年5月第一版2013年5月第一次印刷

3、 书号:155066. 1-46845定价14.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话，(010)68510107G/T 15916-2012 前本标准按照GB/T1. 1-2009给出的规则起草。本标准代替GB/T15916-1995(表面活性剂整合剂含量的测定滴定法机与GB/T15916-1995相比，主要变化如下z一一增加了前言z一-增加资料性附录A。本标准使用重新起草法修改采用国际标准ISO4325: 1990(肥皂和洗涤剂整合剂含量的测定滴定法。本标准与ISO4325: 1990相比在结构上有较多调整，附录A列出了本标准与ISO4325: 1990的章条编号对照

4、一览表。本标准与ISO4325: 1990的技术性差异及其原因如下z-一-关于规范性引用文件，本标准做了具有技术性差异的调整，以适应我国的技术条件，调整的情况集中反映在第2章规范性引用文件中，具体调整如下z 用等同采用国际标准的GB/T6372-2006代替了ISO607 :1980(见第6章); 用修改采用国际标准的GB/T6682-2008代替了ISO3696 :l987(见4.1); 增加引用了GB/T622-2006(见4.2); 增加引用了GB/T6368-2008(见第7章); 删除了ISO385.1: 1984。二一增加5.3，因为第7章中试验条件有加热搅拌的步骤。本标准由中国石

5、油和化学工业联合会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会(特种界面活性剂分技术委员会(SAC/TC63/SC 8)归口。本标准起草单位z上海天坛助剂有限公司、浙江皇马科技股份有限公司。本标准主要起草人z傅瑞芳、钟仁标、庄永斌、唐福伟。本标准所代替标准的历次版本发布情况为:-GB/T 15916-1995。I J GB/T 15916-2012 1 范围表面活性剂萤合剂含量的测定滴定法本标准规定了测定表面活性剂中整合剂含量的方苦，整合剂含量不超过2%(质量分数)。本标准适用于表面活性剂中乙二腊四乙酸(EDTA)及其盐类含量的测定，在测定其他整合剂含量、或测定存在其他整合剂时的乙二胶四乙酸含量之前

6、，应确认本方法的适用性。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的，凡是往日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不住日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 622-2006化学试剂盐酸GB/T 6368-2008表面活性剂水槽液pH值的测定电位法(ISO4316:1977 ,IOT) GB/T 6372-2006 表面活性剂和洗捺剂样品分样法(ISO607: 1980 , IDT) GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法(ISO3696: 1987 , MOD) 3原理将试样黯解于水，调节溶液pH值至4.6，以1(2日比院

7、偶氮)-2茶酣作为指示剂，用硫酸铜标准滴定搭液滴定。4 试剂和材料4. 1 试验用水符合GB/T6682-2008中规定的三级水要求。4.2 盐酸溶班符合GB/T622-2006的技术要求，c(HCl)=5mol/L。4.3 Z酸缓冲溶液pH=4.6，将c(CH3COOH)=0.4 mol/L的乙酸溶液和c(NaOH)=0.2 mol/L的氢氧化铀溶液等体积混合配制。4.4 畸醺铜(CuS04 5H20)标准滴定溶液C(CUS04)=0. 010 0 mol/L，称取纯度为99%(质量分数)的硫酸铜五水合物(CUS04 5H2 0) 2.522 g，精确至0.001g，榕解于水，稀释至1000

8、 mL，棍匀。1 G/T 15916-2012 4.5 PAN1-(2-毗睫偶氯)-2-荼酣指示剂溶灌乙蹲溶液，质量分数为0.1%，储存期不超过7d. 5 仪器5. 1 滴定管容量为50mL的酸式滴定管。5.2 pH计配有复合电极或者玻璃电极和甘录/氯化饵参考电极。5.3 具有加热的磁力搅拌器6 采样按GB/T6372-2006规定采样、制备和储存试样。7 测定称取试样10g，精确至0.1g，置于烧杯或锥形瓶中，加入100mL水，于室温或加热下搅拌，使其溶解，选择溶液时的温度根据其溶解难易情况而定，若试样加热至60c仍有不溶物时，可予滤去。按GB/T 6368-2008的规定测定溶液的pH值，

9、用盐酸溶液调节pH值至4.6士0.05，提起电极，用少许水冲洗，移出电极。加人5mL乙酸缓冲溶液和0.4mLPAN指示剂溶液，于60c左右以硫酸铜标准滴定溶液滴定，当溶液由黄色转为酒红色，即为终点。注2酒红色应至少维持1min.终点褪色表明有其他整合剂存在.8 结果的表示8. 1 计算2 整合剂含量以EDTA质量分数w表示，按式。计算zcVXO.292._n/ w=- . .，. - X 100% z 式中zc 一一所用硫酸铜标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升(mol/L); V 一滴定消耗的硫酸铜标准溶液的体积，单位为毫升(mL);( 1 ) 0.292一一一与1.00 mL硫酸铜标准滴

10、定溶液c(CuSO， 5HzO)= 1. 000 mol/L相当的以克表示的乙二胶四乙酸的质量zm 一-试样的质量，单位为克(g)。注s取2次平行测定结果的算术平均值为测定结果.(. . GB/T 15916-2012 8.2 精密度8.2. 1 重复性对相同样品由同一分析人员操作，使用同一仪器进行快速相继测定。对于EDTA含量高至2%质量分数)的试样，两次测定结果之差不大于0.01%(质量分数。8.2.2 再现性对相同样品在两个不同实验室中测定，对于EDTA含量高至2%质量分数)的试样，两次测定结果之差不大于0.04%(质量分数)。9 试验报告试验报告应包括下列各项z-一完全鉴别样品所需的全

11、部资料z一一采用的方法(包括本标准中的引用标准); 二一结果及其表示方式E一一本标准或引用标准中未规定的或任选的操作细节，以及会影响结果的情况。NFON|mFH阁。GB/T 15916-2012 附录(资料性附录)本标准与ISO4325: 1990相比的结构变化情况A 本标准与ISO4325: 1990相比在结构上有较多调整，具体章条编号对照情况见表A.1。本标准与ISO4325 : 1990的章条编号对照情况本标准章条编号对应的ISO章条编号4.1 第4章的悬置段4.2 4.1 4.3 4.2 4.5 4.3 5.1 5.2 5.2 5.1 5.3 7 7.1、7.2表.1隘侵权必究Fkd aa。eo aq-, . -R PO po nu ra ra -AE 1 . 号一价书一定* 版权专有14.00主巳打印日期:2013年6月4HF002A