GB T 15909-2009 电子工业用气体.硅烷(SiH4).pdf

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1、ICS 7 1. 100.20 G 86 中华人民共和国国家标准G/T 15909-2009 代替GB/T15909-1995 电子工业用气体硅蜿(SiH4)Gas for electronic industry-Silane 2009-10-30发布中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会2010-05-01实施发布G/T 15909-2009 目tl1=1 本标准代替GB/T15909一-1995(电子工业用气体硅烧。本标准与GB/T15909-1995相比主要变化如下:一一修改规范性引用文件(GB/T159091995的第2章，本版的第2章); 一修改技术指标内容:

2、增加一类产品纯度和杂质含量，用Cl表示氯化物总量(GB/T15909-一1995的3.1，本版的3.1);一二修改电性能规格(GB/T15909-1995的3.2，本版的3.3); 二一增加硅炕的采样安全要求(见4.1. 2) ; 一增加对硅烧尾气处理的要求(见4.3); -修改一氧化碳、二氧化碳、氧和氮含量的测定(GB/T15909-1995的4.2、4.6，本版的4.4); 一-修改测定氯化物含量所用试剂和溶液的内容(GB/T159091995的4.3.4，本版的4.5.4); 一一-修改测定氯化物含量结果处理公式(GB/T15909-1995的4.3.6，本版的4.5.6); 一一增加其

3、他方法测定氯化物含量(见4.5.7); 一一修改短(C1，._C3)含量的测定(GB/T15909-1995的4.4，本版的4.6);一二增加其他方法测定氢含量(见4.7.6); 一-增加其他方法测定水含量(见4.8);一-一增加微量甲硅酶，乙硅烧和甲基硅烧含量的测定(见4.9); 一增加金属离子含量的测定(见4.10); 一修改标志、包装、贮运及安全(GB/T15909一1995的第5章，本版的第5章)。本标准由全国半导体设备和材料标准化技术委员会提出。本标准由全国半导体设备和材料标准化技术委员会气体分会归口。本标准起草单位:浙江大学材化学院半导体材料研究所、西南化工研究设计院。本标准主要起

4、草人z余京松、周鹏云。本标准所代替标准的历次版本发布情况为:一一-GB/T15909-19950 I GB/T 15909-2009 电子工业用气体硅兢(SiH4) 1 范围本标准规定了硅烧气体的技术要求、试验方法以及包装、标志、贮运及安全。本标准适用于电子工业中多品硅和单晶硅外延淀积、二氧化硅的低温化学汽相淀积、非晶硅薄膜淀积等。分子式:SiH4 0 相对分子质量:32.117(按2005年国际相对原子质量)。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的

5、各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB 190-2009 危险货物包装标志GB/T 3723 工业用化学产品采样安全通则GB 5099 钢质元缝气瓶GB/T 5832. 1 气体中湿度的测定电解法GB 7144 气瓶颜色标志GB/T 8984 气体中一氧化碳、二氧化碳和碳氢化合物的测定气相色谱法GB 11640 铝合金元缝气瓶GB 14193 液化气体气瓶充装规定气瓶安全监察规程压力容器安全技术监察规程3 技术要求3. 1 技术指标硅烧的质量应符合表1的要求。重金属含量符合表2的要求。表1技术指标项目硅皖(SiH4)纯度(摩尔分数)/10-2

6、 一氧化碳(CO)和二氧化碳(C02)总含量(摩尔分数)/10-6氯化物总量(摩尔分数)(包括氯硅烧，HCl等可离子化的氯化物，用Cl表示)/10-6 经(CjC3)含量(摩尔分数)/10-6氢(H2)含量(摩尔分数)/10-6 氮(N2)含量(摩尔分数)/10-6 氧(氢)含量(摩尔分数)/10-6水(H20)含量(摩尔分数)/10-6，飞F 99.994 99.95 X 10-2 (摩尔分数)1 000 电阻率的测定方式由供方与用户商定。4 试验方法4. 1 抽样、判定和复验指标 1 运二1 1 、/、57.4 428 供需双方商定供需双方商定溶解层 0.2 0.2 0.2 0.2 0.2

7、 0.2 1. 0 99. 994 X 10-2 (摩尔分数2 000 4. 1. 1 硅烧产品应逐一检验并验收。当检验结果有任何一项指标不符合本标准技术要求时，则判该批产品不合格。生产企业应确保每一包装硅烧产品符合本标准技术要求。4. 1. 2 硅皖采样安全应符合GB/T3723的相关规定。4.2 硅烧纯度2 硅烧纯度按式。)计算，对于多品硅或二氧化硅用途，不计人民(氮含量。tp = 100一付1+在+在十良+tps十点+tp7十比+民十tplO)X 10-4 ( 1 ) 式中:庐-一硅烧纯度(摩尔分数)/10-2 ; 民一一氧化碳和二氧化碳含量(摩尔分数)/10-6;或氯化物总量(摩尔分数

8、)/10-6;tp3一一一炬(C1r-.JC3)含量(摩尔分数)/10-6;tp4一一一氢含量(摩尔分数)/10-6;GB/T 15909-2009 rps一氮含量(摩尔分数)/10-6;rp6二一氧(氧)含量(摩尔分数)/106;rp7二一水含量(摩尔分数)/10-6;rps 一甲硅隧含量(摩尔分数)/106;rpg一一一甲基硅烧含量(摩尔分数)/10-6;rplO -乙硅烧含量(摩尔分数)/10-604.3 测定硅烧中的杂质含量时，应有硅烧尾气处理措施，以防止硅炕对环境的污染。4.4 一氧化碳和二氧化碳、氮和氧(氧)含量的测定4.4. 1 仪器采用带有氮放电离子化检测器的气相色谱仪。检测限

9、:0.03X 10-6 (摩尔分数)。4.4.2 参考测定条件色谱柱:长约6.5m，内径约3mm的不锈钢管，内装HAYESEPD60/80，或其他等效色谱柱。载气:高纯氮，流量参照相应的仪器说明书。其他条件:载气净化器温度、色谱柱温度、检测器温度、样气流量等其他条件参考仪器说明书。4.4.3 气体标准样品气体标准样品中的组分含量(体积分数)为5X 10-6，平衡气为氮。4.4.4 操作步骤开启仪器至稳定后按仪器说明书的操作步骤完成样品分析。平行测定气体标准样品和样品气至少两次，记录色谱响应值，直至相邻两次测定的相对偏差不大于5X10一2，取其平均值。出峰顺序是氮、氧(氢)、一氧化碳、甲:皖和二

10、氧化碳。4.4.5 结果计算采用峰面积(或峰高)定量，用外标法计算结果。硅烧中一氧化碳和二氧化碳、氮和氧氧的含量按式(2)计算:式中:rp: =生正主主，I ,L A. (h.) . rpi一一样品中被测组分含量(摩尔分数),10-6 ; 生一一标样中被测组分含量(摩尔分数),10-6 ; hi(Ai) 样品气中被测组分的峰高(峰面积)，单位为毫米(平方毫米)mm(mm2) J; h. (A.) 标样中被测组分的峰高(峰面积)，单位为毫米(平方毫米)mm(mm2)J。. ( 2 ) 4.4.6 允许采用其他等效的方法测定硅烧中一氧化碳和二氧化碳、氮和氧(氢)含量。当测定结果有异议时，以本标准规

11、定的方法为仲裁方法。4.5 氯化物总量的测定4.5. 1 方法采用滴定硅烧水解物的方法测定样品中氯化物总量。本方法检测极限:0.5X10-6(摩尔分数)。4.5.2 取样装置取样装置如图l所示。硅烧易自燃，取样装置必须密封，在注入硅烧前应用氮气彻底吹洗。3 GB/T 15909-2009 3 1 磁力搅拌器;2一一水浴z3一一出气口;4一一一锥形瓶(2000 mL); 5一一洗气瓶(125mL); 6 流量计;7一-压力调节器;8一一硅烧气瓶;9-一高纯氮气瓶。4.5.3 仪器、材料图1氯化物总量ltl定装置微量滴定量，分度值为0.01mL或0.02mL。8 其他实验室常规仪器、材料，如三角瓶

12、(250mL)、滴定管架、各种夹子、支架、橡皮管、橡胶塞等。4.5.4 试剂、溶液氢氧化饵:分析纯，15X10-2溶液(15g KOH溶于100mL去离子水中); 氯化纳z分析纯;硝酸求:分析纯，0.001 mol/L ,._, O. 005 mol/L标准溶液，用5.0mL氯化销溶液(精确称量约O. 165g NaCl，溶解到100mL去离子水中)标定;硝酸z分析纯，0.2mol/L溶液;去离子水;指示液:把5g二苯巴踪和0.5g澳盼蓝溶于750mL乙醇，再加入250mL去离子水制备成指示剂溶液。4.5.5 操作步骤4.5.5.1 在锥形瓶(4)中注入1700 mL 15 X 10-2 KO

13、H溶液。4.5.5.2 在洗气瓶(5)中注入75mL去离子水。4.5.5.3 按取样装置图将各部分连接。4.5.5.4 整个系统用高纯氮气以平缓的流速吹洗约30min，将装置中的空气吹除完全。4.5.5.5 在保持中速搅拌的情况下，以不高于250mL/min流速通人约30L的硅烧(SiH4)气体。停止通人硅烧。再次用氮气吹洗系统约30min，将装置中的硅烧完全吹除、吸收。4.5.5.6 取出洗气瓶，将瓶内溶液定量转移至250mL锥形瓶中，并用25mL去离子水洗涤3次。4.5.5.7 加入数滴指示剂溶液，以线滴状滴加0.2mol/L的HN03溶液至刚好使溶液颜色从紫色变成黄色。4.5.5.8 用

14、标定好的硝酸录标准溶液进行滴定。4.5.5.9 用硝酸求标准溶液滴定150mL去离子水作空白试验。4.5.5.10 取两次平行测定的平均值为测定结果，其相对偏差不应大于5X 10-2。4 GB/T 15909-2009 4.5.6 结果处理氯化物总量按式(3)计算:n V 2 - V o m X 60. 66% 5 , (273. 16十t),/r)t ,., 1 1 6 x-一-TT T Tv X -:-:-_- V X一X :-. .:_ I 1 X 22. 4 X 100( 3 ) n2 V - Vo 35. 453 100 n V3 X 273. 16 式中:z 硅:院中氯化物总含量(

15、摩尔分数)(用CI表示)，106;V。一一空白滴定耗用硝酸录标准溶液的量，单位为毫升(mL); V 标定用硝酸求标准溶液的量，单位为毫升(mL);Vz一一样品测定用硝酸录标准溶液的量，单位为毫升(mL);V3一一硅烧样品体积，单位为升(L);m一一准确称取氯化纳的量，单位为克(g); t一一-室温，单位为摄氏度CC)。4.5.7 允许采用其他等效的方法测定硅烧中氯化物总含量。当测定结果有异议时，以本标准规定的方法为仲裁方法。4.6 炬(Ct，._，C3)的测定4.6.1 按GB/T8984规定的方法或其他等效的方法测定硅统中的微量总短含量。当以上测定结果有异议时，以GB/T8984规定的方法为

16、仲裁方法。仪器检测限:0.02X 10-6 (体积分数)0 4.6.2 气体标准样品气体标准样品中的组分含量为10X 10-6 (体积分数)，平衡气为氮。4. 7 氢含量的测定4.7.1 仪器用带有热导检测器的气相色谱仪测定硅烧中的氢含量。检测限:15X106(摩尔分数)。4.7.2 参考操作条件色谱柱:内装5A分子筛，长约2.4m，内径约4mm不锈钢柱，或其他等效色谱柱。载气:高纯氧，流量参照相应的仪器说明书。其他条件:载气净化器温度、色谱柱温度、检测器温度、样气流量等其他条件参考仪器说明书。4.7.3 气体标准样品分析硅烧中氢含量时，所采用的有证气体标准样品中的杂质含量应当与被测样品中的氢

17、含量相接近。气体标准样品的平衡气为气态氧。4.7.4 操作步骤开启仪器至稳定后按仪器说明书的操作步骤完成样品分析。平行测定气体标准样品和样品气至少两次，记录色谱响应值，直至相邻两次测定的相对偏差不大于5 X 102 ，取其平均值。4.7.5 结果计算硅;皖中氢杂质含量按式(2)计算。4.7.6 允许采用其他等效的方法测定硅烧氢含量。当测定结果有异议时，以本标准规定的方法为仲裁方法。4.8 水含量的测定按GB/T5832. 1执行。在导人硅烧产品前，可用干燥氮气完全吹除仪器系统中的空气。允许采用其他等效的方法测定电子工业用硅烧气体中水分含量。当测定结果有异议时，以GB/T 5832. 1规定的方

18、法为仲裁方法。5 GB/T 15909-2009 检测限:0.2X10-6(摩尔分数)。4.9 甲硅膛，乙硅烧和甲基硅皖含量的测定4.9. 1 按GB/T8984规定的方法测定硅烧中的微量甲硅膛，乙硅烧和甲基硅炕含量。色谱柱:长约14m的不锈钢管，内装粒径为0.25mmO. 40 mm，28%DC-200DC的Chromomosorb PAW，或者等效的色谱柱。仪器检测限:0.lX10-6(体积分数)0 4.9.2 允许采用其他等效的方法测定。当以上测定结果有异议时，以GB/T8984.3规定的方法为仲裁方法。4.10 金属离子含量的测定推荐使用等离子发射光谱质谱检测仪。检测方法与用户协商。5

19、 标志、包装、贮运及安全5. 1 硅烧气瓶应符合GB5099、GB11640的规定，气瓶瓶阀推荐使用CGA350或其他等效瓶阀。气瓶颜色标记应符合GB7144的规定。运输时，硅烧气瓶上应附有GB190-2009中第3章指定的标志。5.2 推荐使用进行内表面处理的气瓶，气瓶内表面应满足本标准对于水分和颗粒的要求。5.3 包装容器上应标明电子硅烧字样。5.4 充装、贮运5.4.1 硅炕应符合GB14193和压力容器安全监察规程)(2000年)的相关规定。5.4.2 硅烧最高充装压力应低于或等于8.5MPa。5.4.3 硅烧充装量采用直接称量法计量。5.5 用户返回的硅烧钢瓶的余压不应低于0.2MP

20、a。余压不符合要求的气瓶、水压试验后的气瓶以及新气瓶等在充装前应按规定要求进行加热、抽空和置换。5.6 硅烧气出厂时应附有质量合格证，其内容至少应包括:一一产品名称，生产厂名称，危险化学品生产许可证编号;一一生产日期或批号，成品充装量，产品技术指标;本标准标准号及产品等级，检验员号。5. 7 安全要求5.7. 1 硅烧的生产、使用以及贮运应符合气瓶安全监察规程)(2000年)、压力容器安全技术监察规程)(1999年)等相关规定。5.7.2 硅;院极易燃，与空气接触时，可能自燃。加热或燃烧时，硅烧分解生成硅和氢气，有着火和爆炸危险。5.7.3 硅烧是一种强还原性剂，与氧化剂反应。与水缓慢反应。与

21、氢氧化饵溶液和卤素反应。5.7.4 库房严禁存放强氧化性的气体，如氧、氯等。存放时，硅烧应与其他危险气体、腐蚀性物质隔离。库房应配备良好的灭火器材。不得使用卤素灭火剂。5.7.5 与硅烧接触时，禁止明火、禁止火花和禁止吸烟。发生着火时，切断气源，如不可能并对周围环境元危险，让火自行燃烧完全。其他情况用干粉，二氧化碳灭火。5.7.6 硅皖剌激眼睛和呼吸道，液体迅速蒸发可能引起冻伤。冻伤时，用大量水冲洗，不要脱去衣服，用大量水冲洗皮肤或淋浴。5.7.7 硅烧生产企业应为用户提供安全技术说明书。6 gONigmFH筒。华人民共和国家标准电子工业用气体硅烧(SiH4) GB/T 15909-2009 国中* 中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045 网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销导印张o.75 字数14千字2009年12月第一次印刷开本880X 1230 1/16 2009年12月第一版争6定价16.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533书号:155066 1-39317 GB/T 15909-2009 打印H期:2010年3月26日F047