GB T 13904-1992 水质 梯恩梯黑索金 梯恩梯的测定 气相色谱法.pdf

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1、中华人民共和国国家标准水质梯恩梯黑索今地恩梯的测定气相色谱法发布实施国家环境保护局发布中华人民共和国国家标准水质梯恩梯黑索今地恩梯的测定气相色谱法国家环境保护局批准实施适用范围本标准适用于弹药装药工业废水中梯恩梯黑索今和地恩梯的测定水中其他类炸药油类等污染物均不干扰测定本方法测定范围梯恩梯黑索今地恩梯本方法最低检出限梯恩梯黑索今地恩梯试剂和材料载气氮气高纯用分子筛净化管净化配制标准溶液和试样预处理时使用的试剂和材料梯恩梯学名三硝基甲苯工业品经乙醇二次重结晶黑索今学名环三亚甲基三硝铵工业品经丙酮二次重结晶地恩梯学名二硝基甲苯色谱纯二硝基萘色谱纯苯分析纯丙酮分析纯仪器气相色谱仪备有放射源电子捕获检

2、测器进样器微量注射器色谱柱色谱柱类型石英玻璃填充柱长内径填充物载体目固定液三氟丙基甲基聚硅氧烷液相载荷量涂渍固定液方法称取固定液置于小烧杯中用丙酮溶解其丙酮量需刚好浸没担体常温下挥发至干下烘干备用填充色谱柱色谱柱的老化将填好的色谱柱安装在色谱仪进样口上出口不接检测器用较小载气流通气柱箱维持老化接检测器继续老化至基线走直为止检测器电子捕获检测器具有放射源记录器能与气相色谱仪匹配的记录器分液漏斗样品采样方法和贮存方法采样地点为工厂废水总排放口采样容器为硬质棕色玻璃容器使用连续采样器取平均值间歇采样时事先摸清待测物浓度随时间变化的规律合理安排采样周期然后将内所采集水样等量混合采样体积为采集的水样于避

3、光保存存放时间不得超过操作步骤色谱测定条件汽化室温度柱烘箱温度检测器温度检测器出口导出室外载气流速补充载气流速记录器衰减根据基线和试样中被测物含量调节记录器纸速校准标准溶液的制备梯恩梯黑索今地恩梯标准贮备溶液的配制分别称取梯恩梯黑索今地恩梯各用少量丙酮溶解分别移至盛有约蒸馏水的烧杯中在约水浴上除去丙酮冷却至室温后移入棕色容量瓶中加蒸馏水至刻线摇匀二硝基萘标准溶液的配制称取二硝基萘用丙酮溶解置于容量瓶中并稀释至刻线摇匀用移液管准确吸取置于盛有约水的烧杯中在约水浴上除去丙酮冷却至室温后移入棕色容量瓶中加蒸馏水至刻线摇匀标准溶液的贮存标准溶液应避光保存于的冰箱中其有效期为一个月内标校正曲线的绘制用梯

4、恩梯黑索今地恩梯标准贮备液分别按各自测定的线性范围内的不同浓度配制混合的系列标准溶液定量加入二硝基萘其量不能超出它的线性范围于系列标准溶液中按萃取定量注入色谱仪测定以被测物与内标物峰面积或峰高之比为纵坐标标准溶液浓度为横坐标分别绘制梯恩梯黑索今地恩梯内标校正曲线方法校准与计算采用内标校正曲线法或外标法内标校正曲线法内标校正曲线法试样的制备准确吸取普通滤纸过滤后的水样待测物浓度超出检测器线性范围应先稀释适当倍数置于分液漏斗中加入的二硝基萘标准贮备溶液摇匀加入苯在振荡器上振荡静置苯相放入容量瓶中另用苯清洗用过的分液漏斗后放入盛有水相的分液漏斗中进行二次萃取合并两次的苯萃取液备色谱进样测定计算式中水

5、样中组分的含量由内标校正曲线查出水样中组分的含量水样稀释倍数外标法外标法试样的制备按制备被测物水样不加入内标物同时制备与之浓度相近的标准水样的苯萃取液定量交替注入色谱仪测定若超出线性范围应稀释适当倍数计算式中水样中组分的含量标准水样中组分的含量水样中组分的峰面积标准水样中组分的峰面积水样稀释倍数试验进样按规定的色谱条件将经过预处理的水样苯萃取液用微量注射器定量进样进样量色谱图的考察标准溶液色谱图结果的表示定性结果根据标准溶液色谱图保留时间值确定水样中梯恩梯黑索今和地恩梯定量结果重复性相对标准偏差不大于梯恩梯黑索今地恩梯再现性相对标准偏差不大于梯恩梯黑索今地恩梯准确度加标回收率梯恩梯黑索今地恩梯附加说明本标准由国家环境保护局科技标准司提出本标准由国家环境保护局负责解释本标准由中国兵器工业第六设计研究院负责起草本标准主要起草人张利亚段会恩田林详曾广顺