GB T 13885-1992 饲料中铁、铜、锰、锌的测定方法.pdf

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1、GBT 1388592 1 主题内容与适用范围 本标准规定了火焰原子吸收光谱法测定铁、铜、锰、锌、镁的方法。 本标准适用于饲料原料、配合饲料、浓缩饲料、预混合饲料中的铁、铜、锰、锌、镁的测定。试样测定液的浓度范围铁为116 gmL，铜、锰为0.55 gmL，锌、镁为0.12 gmL。 2 引用标准 GB 1.4 标准化工作导则 化学分析方法标准编写规定 GB 4470 火焰发射、原子吸收和原子荧光光谱分析法术语 GB 6819 溶解乙炔 GB 6682 实验室用水规格 3 方法原理 用干法灰化饲料原料、配合饲料、浓缩饲料样品，在酸性条件下溶解残渣，定容制成试样溶液；用酸浸提法处理预混合饲料样品

2、，定容制成试样溶液；将试样溶液导入原子吸收分光光度计中，分别测定各元素的吸光度。 4 试剂和溶液 实验用水应符合GB 6682中二级用水的规格，使用试剂除特殊规定外均为分析纯。 4.1 盐酸 优级纯（ 1.18gmL）。 4.2 硝酸 优级纯（ 1.42gmL）。 4.3 硫酸 优级纯（ 1.84gmL）。 4.4 乙酸 优级纯（ 1.049gmL）。 4.5 乙醇 优级纯（ 0.798gmL）。 4.6 丙酮 优级纯（ 0.788gmL）。 4.7 乙炔 符合GB 6819规定。 4.8 干扰抑制剂溶液 称取氯化锶152.1g，溶于420mL盐酸，加水至1000mL摇匀，备用。 4.9 铁标

3、准溶液 4.9.1 铁标准贮备溶液 页码，1/5GB/T 13885922006-3-30file:/C:InetpubwwwrootdatagbbB138850a.htm 准确称取1.00000.0001g铁（光谱纯）于高型烧杯中，加20mL盐酸（4.1）及50mL水，加热煮沸，放冷后移入1000mL容量瓶中，用水定容，摇匀，此液1mL含1.00mg的铁。 4.9.2 铁标准中间工作溶液 称取4.9.2溶液0.00，4.00，6.00，8.00，10.0，15.0mL分别置于100mL容量瓶中，用盐酸（1+100）稀释定容，配制成0.00，4.00，6.00，8.00，10.0，15.0 g

4、mL的标准系列。 4.10 铜标准溶液 4.10.1 铜标准贮备溶液 准确称取按顺序用乙酸（1+49）、水、乙醇洗净的铜（光谱纯）1.00000.0001g于高型烧杯中，加硝酸（4.2）5mL，并于水浴上加热，蒸干后加盐酸（1+1）溶解，移入1000mL容量瓶中，用水定容，摇匀，此液1mL含1.00mg的铜。 4.10.2 铜标准中间工作溶液 取4.10.1溶液2.00mL于100mL容量瓶中，用盐酸（1+100）稀释定容，摇匀，此溶液1mL含20.0g铜。 4.10.3 铜标准工作溶液 取4.10.2溶液0.00，2.50，5.00，10.0，15.0，20.0mL分别置于100mL容量瓶中

5、，用盐酸（1+100）稀释定容，配制成0.00，0.50，1.00，2.00，3.00，4.00 gmL的标准系列。 4.11 锰标准溶液 4.11.1 锰标准贮备溶液 准确称取用硫酸（1+18），水洗净，烘干的锰（光谱纯）1.00000.0001g于高型烧杯中，加20mL硫酸（1+4）溶解，移入1000mL容量瓶中，用水定容，摇匀，此液1mL含1.00mg的锰。 4.11.2 锰标准中间工作溶液 取4.11.1溶液2.00mL于100mL容量瓶中，用盐酸（1+100）稀释定容，摇匀，此液1mL含20.0g的锰。 4.11.3 锰标准工作溶液 取4.11.2溶液0.00，2.50，5.00，1

6、0.0，20.0，25.0mL分别置于100mL容量瓶中，加入4.8溶液10mL用盐酸（1+100）稀释定容，配制成0.00，0.50，1.00，2.00，4.00，5.00 gmL标准系列。 4.12 锌标准溶液 4.12.1 锌标准贮备溶液 准确称取用盐酸（1+3），水、丙酮洗净的锌（光谱纯）1.00000.0001g于高型烧杯中，用10mL盐酸（4.1）溶解，移入1000mL容量瓶中，用水定容，摇匀，此液1mL含1.00mg的锌。 页码，2/5GB/T 13885922006-3-30file:/C:InetpubwwwrootdatagbbB138850a.htm4.12.2 锌标准中

7、间工作溶液 移取4.12.1溶液2.00mL于100mL容量瓶中，用盐酸（1+100）稀释定容，摇匀，此液1mL含20.0g的锌。 4.12.3 锌标准工作溶液 移取4.12.2溶液0.00，1.00，2.50，5.00，7.50，10.0mL分别置于100mL容量瓶中，用盐酸（1+100）稀释定容，配制成0.00，0.20，0.50，1.00，1.50，2.00 gmL的标准系列。 4.13 镁标准溶液 4.13.1 镁标准贮备溶液 准确称取镁（光谱纯）1.00000.0001g于高型烧杯中，用10mL盐酸（4.1）溶解，移入1000mL容量瓶中，用水定容，摇匀，此液1mL含1mg的镁。 4

8、.13.2 镁标准中间工作溶液 移取4.13.2溶液2.00mL于100mL容量瓶中，用盐酸（1+100）稀释定容，摇匀，此液，此液1mL含 20.0g的镁。 4.13.3 镁标准工作溶液 移取4.13.2溶液0.00，1.00，2.00，5.00，7.50，10.0mL分别置于100mL容量瓶中，加入4.8溶 液10.0mL，用盐酸（1+100）稀释定容，配制成0.00，0.20，0.50，1.00，1. 50，2.00 gmL标准 系列。 5 仪器、设备 5.1 实验室常用仪器。 5.2 原子吸收分光光度计 波长范围190900nm。 5.3 离心机 转速为3000rmin。 5.4 磁力

9、搅拌器。 5.5 硬质玻璃烧杯 100mL。 5.6 具塞锥形瓶 250mL。 6 试样制备 采取具有代表性的样品至少2kg，用四分法缩减至约250g，粉碎过40目筛，混匀，装入样品瓶内密闭，保存备用。 页码，3/5GB/T 13885922006-3-30file:/C:InetpubwwwrootdatagbbB138850a.htm7 分析步骤 7.1 饲料原料、配合饲料、浓缩饲料试样的处理 准确称取25g试样（精确至0.0001g）于100mL硬质玻璃烧杯中，于电炉或 电热板上缓慢加热炭化，然后于高温炉中500下，灰化16h，若仍有少量的炭粒，可滴入硝酸（4.2）使残渣润湿，加热烘干，

10、再于高温炉中灰化至无炭粒。取出冷却，向残渣 中滴入少量水润湿，再加10mL盐酸（4.1）并加水30mL煮沸数分钟后放冷，移入100mL容量瓶中，用水定容、过滤，得试样分解液，备用，同时制备试样空白溶液。 7.2 预混合饲料样品处理 准确称取13g试样（精确至0.0001g）于250mL具塞锥形瓶中，加入100.0mL盐酸（1+10），置于磁力搅拌器上，搅拌提取30min，再用离心机以3000rmin离心分离5min，取其上层清液，为试样分解液；或是搅拌提取后，取干过滤所得溶液作为试 样分解液，同时制备试样空白溶液。 含金属螯合物的预混合饲料按7.1处理。 7.3 仪器工作参数 仪器工作参数，见

11、下表： 由于原子吸收分光光度计的型号不同，操作者可按照所用仪器要求调整仪器工作条件。 7.4 工作曲线的绘制 将待测元素的标准系列导入原子吸收分光光度计，按仪器工作条件测定该标 准系列的吸光度，绘制工作曲线。 7.5 试样测定 取试样分解液 V1（mL），用盐酸（1+100）稀释至 V2（稀释倍数根据该元素的含量及工作曲线的线性范围而定）。若测定锰、镁加入定容体积110的4.8溶液，如最终定容体积为50mL，则应加入5mL的4.8溶液。将试样测定液导入原子吸收分光光度中，同7.4的条件测定其吸光度，同时测定试样空白溶液的吸光度，同时工作曲线求出试样测定溶液中该元素的浓度。 8 分析结果计算和表

12、述 8.1 被测元素的含量（mgkg）按下式计算： 元素 铁（Fe） 铜（Cu） 锰（Mn） 锌（Zn） 镁（Mg）波长，nm 248.3 324.8 279.5 213.8 285.2元素含量（mgkg）（ C C0）100 V1（ mV2） 式中： C页码，4/5GB/T 13885922006-3-30file:/C:InetpubwwwrootdatagbbB138850a.htm 所得的结果表示到0.1mgkg。 8.2 允许差 室内每个试样应称取2份试料进行平行测定，以其算术平均值为分析结果，其间分析结果的相对偏差应不大于下表所列的相对偏差： 由工作曲线求得的试样测定溶液中元素的浓度， gmL；C0由工作曲线求得的试样空白溶液中元素的浓度， gmL；m 试样的质量；V1分取试样测定溶液的体积，mL；V2试样测定溶液的体积，mL；100 试样分解溶液的体积，mL。元 素 相对偏差，Fe Cu Mu Zn Mg 15 15 15 15 15 页码，5/5GB/T 13885922006-3-30file:/C:InetpubwwwrootdatagbbB138850a.htm