GB T 13882-2002 饲料中碘的测定(硫氰酸铁-亚硝酸催化动力学法).pdf

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1、ICS 65.120 B 20 GB 中华人民共和国国家标准饲料中慎的测定GB/T 13882-2002 代替GBjT13882-1992 (硫氨酸铁一亚硝酸催化动力学法)Determination of iodine in feeds CFerric thiocyanate-nitric acid catalytic kinetic method) 2002 - 07 -02发布2003 - 01-01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局GB/T 13882-2002 前言本标准是GB/T13882-1992(饲料中腆的测定方法硫氧酸铁亚硝酸催化动力学法的修订版。本标准对GB/T1

2、3882一1992(饲料中腆的测定方法硫氨酸铁-亚硝酸催化动力学法修订的技术内容如下:原适用范围中试样测定液的浓度范围改为本标准最低检出限;一一腆标准工作溶液的浓度由2g/mL和o.2g/mL统一改为1月/mL; 一一试样需液的制备:增加了温法分解法，适用于添加剂预泪合饲料;试样的测定:在硫氧酸铁与腆发生催化反应时，由原来的室温改为水浴30C恒温，反应时间一致为20min，然后加入颜色固定剂0.5mL，以使其吸光度在数小时内保持不变;腆含量的测定不再分为腆含量大于或小于3mg/峙，直接规定为:当试样中腆含量小于3 mg/kg时，称样量为2g。本标准由全国饲料工业标准化技术委员会提出并归口。本标

3、准起草单位:国家饲料质量监督检验中心(武汉)。本标准主要起草人:钱防、屈利文。本标准所代替标准的历次版本发布情况为:GB/T13882-1992 0 1 范围2 GB/ T 6682 GB/ T 14699. 3 方法原理将试样中有铁褪色。在一定、4 试剂和溶液除非另有说明，相当纯度的水。饲料中慎的测定(硫氨酸铁-亚硝酸催化动力学法)GB/ T 13882- 2002 ，能催化硫氨酸测定。4. 5 硫酸铁镀硝酸溶液cCNH4Fe CS04)2 12H20J = O. 124 mol / L :称取6.0g硫酸铁镀NH4FeCS04) 2 12H20溶于水，慢慢加入硝酸47mL.移入100mL容

4、量瓶中，稀释至刻度。此榕液当天配制。4. 6 硫氨酸饵-亚硝酸铀溶液:称取0.0483 g亚硝酸铀溶于水，加入硫氨酸饵溶液(4.4)5mL，稀至100 mL.此溶液当天配制。4. 7 颜色固定剂:在300mL水中，依次加入硫酸50mL.氯化铀25g.盐酸楚股5g.氯化亚锡10g.溶解后用水稀释至500mL.备用。此溶液可在冰箱中(4C)存放3年有效。4.8 腆标准贮备溶液(1mg/mL):称取0.1308g经120C干燥2人于干燥器中冷却的腆化饵溶于水，移入100mL容量瓶中，稀释至刻度，贮存于棕色瓶中备用，三个月内有效。1 GB/T 13882-2002 4.9 腆标准中间溶液(10g/mU

5、:吸取4.8溶液5mL，移入500mL棕色容量瓶中，稀释至刻度。4.10 腆标准工作溶液(1月/mU:吸取4.9溶液10mL，移人100mL棕色容量瓶中，稀释至刻度，备用，一周内有效。5 仪器和设备5. 1 实验室用样品粉碎机或研钵。5.2 分析筛:孔径。.42mm(40目)。5.3 分析天平:感量。.0001 g 0 5.4 高温炉:电加热，可控温度在500C士20C。5.5 烘箱:电加热，可控温度在95C士5C。5.6 培塌:镰质30mL。5. 7 容量瓶:50mL、10mL。5.8 移液管:0.5mL , l mL、2mL、5mLo 5.9 玻璃漏斗:6cm直径。5.10 定量墟纸:中速

6、，7cm9 cm。5.11 秒表。5.12 分光光度计。6 试样制备按GB/T14699. 1的规定，取具有代表性试样至少2kg，用四分法缩分至250g，粉碎过0.42mm 孔筛(40日)，混匀装入样品瓶中密闭，保存备用。7 分析步骤7.1 试样溶液的制备7.1.1 干灰化法称取试样O.5 g2 g(当腆含量少于3mg/kg，称取试样2g) (精确至O.OOOlg)置于镰捕捐中，加碳酸梆榕液(4.2a)J1 mL和硫酸钵榕液(4.3)1mL，用小玻璃棒将试样搅成糊状(务必使试样充分湿润，如液体不够，可加少量水)，破璃棒上残留物用蒸锢水洗入增塌。将增塌置于95C烘箱中烘干，再在电炉上慢慢炭化，在

7、炭化充分完全以后，加盖放入高温炉中，升温到500C，保持I.5h后，取出增桶，冷却后加少量水，将灼烧残渣研碎，移至电炉上加热至微沸，过滤，多次用热水洗海滤渣，将滤液和洗涤液收集到50mL容量瓶中，冷却后用水定容至刻度，摇匀，为试样榕液，待测。7.1.2 湿法(用于添加剂预混合饲料)称取试样O.1 gO. 5 g(精确至0.0001 g)置于镰增塌中，加硝酸溶液(4.1)2mL，反应完成后，加水少许，将此溶液过滤转入100mL容量瓶中，用水定容至刻度，摇匀，为试样榕液，待测。7.2 测定7.2.1 础标准工作曲线的绘制准确移取腆标准工作液(4.10)0.00、0.10、O.20、0.40、O.8

8、0、1.20 mL于10mL容量瓶中，各加碳酸饵溶液(4.2b)JO. 8 mL，用蒸锢水补足至5mL，加硫氨酸伺-亚硝酸铀溶液(4.的0.5mL，摇匀，然后在每只容量瓶中加入0.124mol/L硫酸铁接-硝酸溶液(4.5) 1. 0 mL，用秒表记时，充分摇匀，放置于30C水洛中恒温20min后依次取出，然后分别加入颜色固定剂(4.7)0.5mL(加入颜色固定剂的间隔时间与加入硫酸铁钱一硝酸溶液的间隔时间严格控制一致)，摇匀，放置20min后用1cm比色皿，在460nm处，以蒸馆水为参比测定各吸光度值，绘制腆含量与吸光度值的标准工作曲线。7.2.2 试样溶液的测定2 GB/T 1388220

9、02 准确移取试样溶液1.00 mL(7. 1. 1) (含腆少于1.2问)于10mL容量瓶中，加碳酸饵海液(4.2b)0.7 mL，或准确称取试样榕液0.5mL(7. 1. 2) (含腆少于1.2g)于10mL容量瓶中，加碳酸饵溶液(4. 2b)0. 8 mL，用水补足到5mL，以F按7.2.1中加硫氨酸梆-亚硝酸饷溶液(4.6)0.5mL以后的操作进行，测得试样榕液吸光度值，在标准工作曲线上查得试样榕液中的腆含量。8 测定结果的计算和表格述8.1 计算以质量分数表示试样中腆的含量(X)，数值以毫克每千克(mg/kg)表示，按式(1)计算:式中tvo-卢试样溶液总体和、(7.1.1或7.1.

10、2)，单位为毫升(mL);V一一测定时移取试样溶液的体积(7.2.2)，单位为毫升(mL);mj一一由标准工作曲线上查得的腆含量，单位为微克(g); m-一一试样质量，单位为克(g)。8.2 结果表示( 1 ) 每个试样取两个平行样进行测定，以其算术平均值为结果，所得结果应表示至小数点后两位。9 允许差试样中腆含量大于3.00mg/阳，允许相对偏差为30%;腆含量小于或等于3.00mg/烛，允许相对偏差为50%。NOON-N的同阁。华人民共和国家标准饲料中确的测定(硫氨酸铁-亚硝酸催化动力学法)国中GB/T 13882-2002 中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经售唔9峰印张1/2字数8千字2002年10月第一次印刷开本880X1230 1/16 2002年10月第一版印数-1 000 奇峰JG 定价8.00网址书号:155066.1-18782 9峰618-414 版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533科目GB/T 13882-2002