GB T 12286-1990 水果、蔬菜及制品 铁含量的测定--1.10菲绕啉光度法.pdf

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1、B 1228690 本标准等效采用国际标准ISO 55171978水果、蔬菜及制品中铁的测定。 1 主题内容与适用范围 本标准规定了水果、蔬菜及制品中铁含量的测定方法。 本方法适用于水果、蔬菜及制品。包括各种酱、泥、果汁、蔬菜汁中的铁含量测定。 2 引用标准 GB 12283水果、蔬菜及制品 有机物的分解方法中第一篇水果、蔬菜及制品中有机物的分解灰化法 3 原理 有机物分解后，用盐酸羟胺还原三价铁（Fe3+）在缓冲介质中稳定二价铁（Fe2+），加入显色剂，形成1，10-菲绕啉络合物，在508nm波长处测定红色络合物的吸收值。 4 试剂 所有试剂均应使用分析纯，使用蒸馏水。 4.1 硫酸（GB

2、625），比重1.84g/mL； 4.2 盐酸（GB 622），比重1.18g/mL； 4.3 盐酸羟胺（HG 3967）溶液，200g/L； 4.4 缓冲溶液 4.4.1 三水合乙酸钠（GB 693）溶液，450g/L； 4.4.2 三水合乙酸钠（GB 693）溶液，272g/L； 4.5 1，10-菲绕啉（HG 3967）溶液，10g/L 取1 g1，10-菲绕啉置100mL容量瓶中，加80mL80水和几滴6mol/L盐酸（HCl）溶液，冷却后用水定容。 此溶液贮存在阴凉避光处可使用数周。或用相同数量的菲绕啉盐酸溶解在冷水里直接使用。 4.6 标准铁溶液0.02g/L按照下列两种方法之一配

3、制： a. 称取六结晶水的硫酸亚铁铵（GB 661）（NH4）2Fe（SO4）26H2O7.024g，精确到0.001g，溶于水中，同时加两滴盐酸（4.2），转移到500mL容量瓶中，用水稀释至刻度并混匀， 用吸管取上述溶液10mL置入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度。 b. 称0.200g分析纯铁丝，精确到0.001g，溶解于200mL盐酸中（4.2），加50mL水定量转页码，1/4GB 12286902006-3-28file:/C:InetpubwwwrootdatagbcC122860A.htm移至1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度并混合均匀，用吸管转移50mL该溶液置500mL

4、容量瓶中，定容混匀。 4.7 乙酸镁溶液150g/L。 5 仪器设备 所有直接与样品接触的仪器设备应避免使用铁制品。 5.1 干燥箱。 5.2 马福炉。 5.3 瓷坩埚，能放置20g左右样品，并在本方法所给条件下不被腐蚀。 5.4 移液管，5、10、20mL。 5.5 容量瓶，50和100mL。 5.6 烧杯，容量50mL。 5.7 分光光度计或光电比色计。 5.8 分析天平，感量0.0001g。 5.9 pH计。 5.10 组织捣碎机。 6 分析步骤 6.1 试样准备 固体样品将可食部分仔细混合均匀； 液体样品取样时要摇匀； 冷藏样品要在密封容器中预先融化，样品融化过程中出现的液体，在混合样

5、品以前，要加到样品中并混匀。 粘稠样品（酱）要在捣碎机中搅拌均匀。 罐头样品开封后要及时测定。 6.2 分解 按GB 12283水果、蔬菜及制品中有机物的分解中的任何一种方法进行有机物分解。如用灰化法进行分解，最后溶解灰分用5mL硫酸而不是1mL硫酸。 6.3 预备试验 进行预备试验以确定所要加入的缓冲液体积 X。 页码，2/4GB 12286902006-3-28file:/C:InetpubwwwrootdatagbcC122860A.htm 根据预计的铁含量，用移液管取一体积（5、10或20mL）由6.2得到的试液置50mL烧杯中（如溶液体积太少可用水稀释到20mL），加5mL盐酸羟胺溶

6、液（4.3）取一定体积的缓冲液（4.4.1）加入到烧杯中，测定pH值，要求pH值在3.54.5之间。 加入缓冲液体积为 X。 取试液体积为 V1mL。6.4 测定 取由6.2得到的测试液 V1mL（见6.3）置50mL容量瓶中，加5mL盐酸羟胺溶液， XmL缓冲液（4.4.1）使溶液pH值在3.54.5之间，加2mL1，10-菲绕啉溶液（4.5）用水定容。静置30min以上。 用分光光度计或光电比色计在508nm波长处测定吸光度。如果色度太强或太弱，可改变 V1的毫升数或改变试样的称样量。 6.5 空白试验 所有试剂用量相同，不加试样，按照试样测定的步骤进行空白试验。 6.6 标准曲线的绘制

7、在7个100mL容量瓶中，分别加入0、5、10、20、30、40、50mL标准铁溶液（4.6），2mL盐酸溶液，定容摇匀。再取7个50mL容量瓶，分别加入上述溶液各20mL，相当于0、20、40、80、120、160、200 g的铁，分别加5mL盐酸羟胺溶液（4.3）和3.5mL缓冲液（4.4.2），摇匀后再加2mL1，10-菲绕啉溶液（4.5）定容混匀后静置30min，再摇匀。 用分光光度计或光电比色计在508nm波长处，以空白溶液做参比，测定吸光度。以铁的微克数为横坐标，吸光度为纵坐标绘制标准曲线。 7 结果表示 7.1 计算公式 7.1.1 液体试样以mg/L表示 按式（1）计算：7.1

8、.2 固体试样以mg/kg表示 铁（mg/L）=（ m1/1000）（100/ V1）（1000/ V0）=（ m1100）/（ V1 V0）（1）式中： m1在标准曲线上查出的铁的微克数， g；V0试样的体积，mL；V1用于测定的试液体积，mL。页码，3/4GB 12286902006-3-28file:/C:InetpubwwwrootdatagbcC122860A.htm 按式（2）计算： 7.2 允许差 同一分析者两次平行测定结果允许相对相差为3。 铁（mg/kg）=（ m1/1000）（100/ V1）（1000/ m0）=（ m1100）/（ V1 m0）（2）式中： V1用于测定的试样体积，mL；m0为试样质量，g；m1在标准曲线上查出的铁的微克数， g。页码，4/4GB 12286902006-3-28file:/C:InetpubwwwrootdatagbcC122860A.htm