GB T 12285-1990 水果、蔬菜及制品 锌含量的测定.pdf

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1、GB 1228590 本标准等效采用国际标准ISO 6636/21981水果、蔬菜及其制品锌含量的测定。 1 主题内容和适用范围 本标准规定了水果、蔬菜及制品试样的制备；样品中有机物的分解方法和锌含量的测定方法。 本标准适用于水果、蔬菜及制品中锌含量的测定。 2 引用标准 GB 12283 水果、蔬菜及制品有机物的分解方法 3 原理 样品经灰化或湿分解法将有机物分解，使锌变成可溶态，应用原子吸收分光光度计进行测定。选用空气-乙炔（氢气）火焰，波长213.9nm。 4 试剂 除特殊规定外，本标准所用试剂均为分析纯，不应含锌。水均系去离子水或相应纯度的水。 4.1 硝酸（GB 626， 201.4

2、2g/mL）。4.2 高氯酸（GB 623， 201.67g/mL）。4.3 盐酸溶液1+1 把1份盐酸（GB 622）与等体积水混合。 4.4 盐酸溶液，0.1mol/L 吸取8.4mL盐酸，用水稀释至1L。 4.5 锌标准贮备溶液，1g/L 将1.0000g高纯金属锌溶解于10mL盐酸溶液（4.3）中，准确稀释至1L，摇匀。贮存在塑料瓶中。 4.6 锌标准工作溶液，50 g/mL 准确吸取5.0mL锌标准贮备溶液（4.5），于100mL容量瓶中，用水定容至刻度。 4.7 盐酸溶液，1mol/L 吸取83.4mL盐酸，用水稀释至1L。 5 仪器、设备 页码，1/4GB 12285902006

3、-3-28file:/C:InetpubwwwrootdatagbcC122850A.htm 试验中所用玻璃器皿，用1+3盐酸溶液或1+3热硝酸溶液浸泡24h，然后洗净，晾干；所用器皿应避免与金属或橡胶制品接触，严防污染。 5.1 组织捣碎机。 5.2 石英或瓷蒸发皿，直径为90mm。 5.3 凯氏瓶，250mL。 5.4 容量瓶，50、100mL。 5.5 刻度移液管。 5.6 电热恒温水浴锅。 5.7 电热恒温干燥箱。 5.8 电炉，温度可调。 5.9 马福炉。 5.10 原子吸收分光光度计，备有锌空心阴极灯。 5.11 分析天平，感量0.0001、0.001g。 5.12 通风橱。 6

4、试样制备 6.1 液体产品 将试样充分混匀，准确吸取520mL于蒸发皿（5.2）或凯氏瓶（5.3）中。粘稠或悬浊液体，用天平（5.11）称取520g，准确至0.001g。 6.2 果蔬酱制品（果酱、菜泥、果冻等） 将试样搅拌均匀，称取约1020g，准确至0.001g。 6.3 新鲜水果、蔬菜 先把新鲜果蔬洗净，晾去水分（表面的）。用四分法取可食部分，切碎，按比例加入一定量的水，捣成匀浆。扣除加水量，称取2030g，准确到0.001g。 6.4 冷冻、罐头制品 罐藏品应全部倒出，制成匀浆，称取520g；冷冻制品应先在密封容器中解冻，混匀，分取一部分，称取520g。 6.5 干产品 样品经7080

5、烘烤至干，分取可食部分，粉碎过40目筛，称取12g，准确到0.0001g。 页码，2/4GB 12285902006-3-28file:/C:InetpubwwwrootdatagbcC122850A.htm7 分析步骤 7.1 试样分解 有些液体产品，均一而无固体颗粒，可直接测定。 7.1.1 灰化法 将试样（6）放入蒸发皿（5.2）中，然后将蒸发皿放在沸水浴（5.6）上或105 120电热干燥箱（5.7）中，蒸发干燥，注意调节温度，防止飞溅。将蒸干后试样皿放 在电炉上（5.8），低温炭化（温度控制在200以下），至内容物停止冒烟、全部变黑为止，然后转入马福炉（5.9）中，于52525灼烧3

6、h，残渣呈白色或灰白色即灰化完全。 如仍有炭粒，冷却后往皿中加水少许湿润残渣，加硝酸数滴（4.1），于电炉上蒸发至干，重新转入马福炉中，直至灰化完全。 将蒸发皿取出冷却，沿壁慢慢加入2.0mL盐酸溶液（4.3），加热10min溶解灰分。将内容物转入50mL容量瓶（5.4）中，用30mL盐酸溶液（4.4）分次洗涤蒸发皿，倒入同一个容量瓶中，用水定容，待测。 同一样品应做两个平行测定。 7.1.2 湿分解法 将试样（6）转入凯氏瓶中（5.3），加25mL硝酸（4.1），放置过夜，消煮前加5.0mL高氯酸（4.2），然后置于电炉上低温消煮，如泡沫产生太猛要中断加热。待剧烈反应过后，继续加热煮沸视溶液

7、变为棕色时，取下冷却，滴加23mL硝酸，再煮沸。照此重复处理2或3次，直到加硝酸后消解液不再变棕色时，停止添加硝酸。升高炉温，待冒白色烟雾并持续 1015min，消煮液呈无色、淡黄或浅绿色即消煮完全。 将凯氏瓶取下冷却，加10mL水煮沸至冒白烟，冷却，沿瓶壁加入15mL盐酸溶液（4.7），加热微沸数分钟，冷却后转移到50mL容量瓶中，加水定容，待测。 同一试样应做两个平行测定。 7.2 空白试验 每批样品应做两个试剂空白，其操作与试样分解完全相同，但用10mL水代替样品。 7.3 锌标准系列溶液配制 7.3.1 灰化法标准系列溶液 准确吸取锌标准工作溶液（4.6），0、0.25、0.5、1.0

8、、1.5、2.0mL 分别置于6个50mL容量瓶中，加15mL盐酸溶液（4.7）用水定容，待测。 7.3.2 湿分解法标准系列溶液的配制与灰化法相同。 7.4 测定 选择仪器最佳条件，使用空气-乙炔（氢气）火焰，波长213.9nm，依次把标准系列溶液（7.3）、空白溶液（7.2）、试样待测液（7.1），通过进样管喷入原子吸收分光光度计页码，3/4GB 12285902006-3-28file:/C:InetpubwwwrootdatagbcC122850A.htm（5.10）火焰中，记录相应吸光度值。 绘制标准曲线，查曲线求得测试样品中锌含量。 8 分析结果的计算 8.1 计算公式 8.1.1

9、 液体产品中锌含量以mg/L表示，按式（1）计算： 8.1.2 粘稠的、糊状的、悬浊液、或干产品中锌含量以mg/kg表示，按式（2 ）计算： 8.2 结果表示 同一试样两个平行测定的结果，以其算术平均值表示。 所得结果应表示至二位小数。 9 允许差 同一试样，同一分析方法，在相同条件下，独立地进行分析，两次测定结果的相对相差不得大于10。 锌（mg/L）=（ c1-c2） V/Vm（1）式中： c1查标准曲线求得测试液中锌含量，mg/L；c2查标准曲线求得空白溶液中锌含量，mg/L；V样品测试液定容体积，mL；Vm吸取液体试料体积，mL。锌（mg/kg）=（ c1-c2） V/m（2）式中： c1查标准曲线求得测试液中锌含量，mg/kg；c2查标准曲线求得空白溶液中锌含量，mg/kg；V样品测试液定容体积，mL；m试样质量，g。页码，4/4GB 12285902006-3-28file:/C:InetpubwwwrootdatagbcC122850A.htm