GB T 10304.5-1988 阴极碳酸盐中硝酸根的测定.pdf

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1、中华人民共和国国家标准阴极碳酸盐中根的测定Determination of nitrate in cathode carbonate 本标准规定了碳酸盐中硝酸根的测定方法。适用于各种牌号的阴极碳酸盐。1 硝酸棍的氧化还原测定1. 1 方法提要在0以下于浓硫酸介质中用硫酸亚铁滴定硝酸根，其反应方程式如下zGB 10304. 5-88 2H+ 3Feso. + 3H2S04 + 2No3-=3Fe(S04)z + 4H20 + 2NO t FeSO, +NO =Fe(N0)(S0,) 1. 2 试剂与溶液硫酸z相对密度1.84 J 硝酸饵固体）J 硫酸亚铁溶液：O.IN。称取硫酸亚铁（FeSO,

2、7H20)I. 4g溶于少量水中，加入o.5mL硫酸过滤到lOOmL容量瓶中，稀释至刻度F冰乙酸：9.9% J 冰与食盐冷却剂；硝酸根标准溶液称取经100105烘干2h、冷却后的硝酸饵1.631 0 g，溶于1OOOmL容量瓶中，用水稀释至刻度，硝酸根浓度为lmg/mL。1. 3 分析步骤1. 3. 1 硫酸亚铁对硝酸根的滴定度取lmL标准硝酸根溶液放在50mL干三角瓶中，加6mL浓硫酸、O.6mL冰醋酸，置于冷却剂中，以硫酸亚铁滴定至粉红色即为终点，记下消耗硫酸亚铁的体积V（与样品同时测定）。=_!_ . ( 1 ) N03/FeS04 V 1. 3. 2分析称取O.lg试样于50mL干燥的

3、三角瓶中，加6mL浓硫酸、o.6mL冰乙酸溶液，将三角瓶置于冷却剂中，以硫酸亚铁溶液滴定至粉红色不消失即为终点（用lmL微量滴定管1. 4 计算T V 100 N03 ( % ) = . ( 2 ) m. 1 000 式中zV一一滴定样品消辑硫酸亚铁的体积，mL;T一一硫酸亚铁对硝酸根的滴定度，mg/mL;m，一一试样重，g。中华人民共和国机械电子工业部1988-10-09批准1989-10-01实施2硝酸根的紫外分光光度测定2. 1 试剂与仪辖盐酸：1 I 1 J 硝酸根标准溶液：lmg/mL,GB 1 0 3 0 4 5 - 8 8 仪器2日立200-20型分光光度计或其他等效仪器。2.

4、2 标准系列的配制准确吸取lmg/mL硝酸根标准榕液0、1、2、3、4mL，分别注入lOOmL容量瓶中，加11盐酸5mL,以水稀至刻度，摇句备用2. 3分析步骤准确称取O.500 Og试样于200mL三角烧杯中，加水约lOmL，加1I 1盐酸5mL。二氧化碳（C02)气体冒完后转入lOOmL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇句。于200-20型分光光度计上，调至230nm波长处，用lcm比色皿与标准系列同时测定吸光度，并绘制标准曲线2.4 计算Nos%）主王三旦旦.”.”( 3 ) m 1000 式中zmx一一从曲线上查得试样中硝酸根的量，mg1m一一试样重，g.附加说明s本标准由机械电子工业部电子标准化研究所、772厂、4400厂负责起草。