GB 6260-1986 土壤中氧化稀土总量的测定 对马尿酸偶氮氯膦分光光度法.pdf

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1、GB 626086 1 适用范围 本标准适用于一般土壤中氧化稀土总量的测定，测定范围：0.010.05。 本标准不适用于ThO2/RExOy*10的试样的分析。2 方法原理 试样以氢氧化钠、过氧化钠熔融，用三乙醇胺浸取以分离铁、钛、锰、硅、磷等。沉淀用盐酸溶解后再经氨水沉淀稀土以分离钙、镍等，最后在0.20.24M盐酸介质中稀土与对马尿酸偶氮氯膦生成蓝绿色络合物，用分光光度计于波长675nm*处测量其吸光度。3 试剂 除注明者外均为分析纯，水为去离子水或蒸馏水。 3.1 氢氧化钠。 3.2 过氧化钠。 3.3 氢氧化钠溶液：2（ W/V）。 3.4 三乙醇胺。 3.5 氯化镁溶液：5（ W/V

2、）。 3.6 盐酸：12M。 3.7 盐酸：6M。 3.8 盐酸：1.2M。 3.9 氨水：14M。 3.10 氨水：0.28M。 3.11 草酸溶液：5（ W/V）。 3.12 氟化铵溶液：2（ W/V）。 3.13 过氧化氢：30。 3.14 对马尿酸偶氮氯膦溶液：武汉大学产，0.03（ W/V）。 *RExOy为氧化稀土总量。*由于试样所含稀土的配分（各单一稀土的相对比例）是未知的，因此按下法确定测定波长：分别取包关和龙南混合稀土标准10 g，按工作曲线绘制（7.3.5）方法进行显色，测定两者在660680nm范围内不同波长下的吸光度，选择两者吸光度最相近的波长为测定波页码，1/5GB

3、6260-862006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbfF626000K.htm长。 结构式： 4 标准溶液 4.1 包头混合稀土标准贮备液：称取0.2000g包头混合稀土氧化物（提纯方法见附录A）置于200ml烧杯中，加20ml盐酸（3.7），缓慢加热并逐次滴加总体积为12ml的过氧化氢（3.13），待溶液清亮后蒸发至23ml。加10ml盐酸（3.6），移入200ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此贮备液1ml含1mg氧化稀土。 4.2 包头混合稀土标准工作液：移取贮备液10ml于200ml容量瓶中，加4ml盐酸（3.6），用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1m

4、l含50 g氧化稀土。用时移取上述溶液10ml于250ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此工作液1ml含2 g氧化稀土（可使用一周）。 4.3 龙南混合稀土标准贮备液：称取0.2000g龙南混合稀土氧化物（提纯方法见附录A），置于200ml烧杯中，加20ml盐酸（3.7），缓慢加热直至溶液清亮，蒸发至体积为23ml，加10ml盐酸（3.6），移入200ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此贮备液1ml含1mg氧化稀土。 4.4 龙南混合稀土标准工作液：移取贮备液10ml于200ml容量瓶中，加4ml盐酸（3.6），用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1ml含50 g氧化稀土，用时移取上述溶液10ml

5、于250ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此工作液1ml含2 g氧化稀土（可使用一周）。 5 仪器 5.1 分光光度计。 5.2 天平（感量0.1mg）。 5.3 镍坩埚或高铝坩埚（30ml）。 6 试样 6.1 试样需全部通过筛孔为0.097mm筛（160目）。 6.2 试样需预先在105110烘2h，置于干燥器中冷至室温。 7 分析步骤 7.1 称取0.5g（准确至0.0001g）试样三份进行测定。 7.2 随同试样做空白试验。 7.3 测定 页码，2/5GB 6260-862006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbfF626000K.htm 7.3.1

6、将试样（7.1）置于盛有3g氢氧化钠（3.1）的坩埚（5.3）中，加2g过氧化钠（3.2），盖上坩埚盖并稍留缝隙，置于电炉上驱除水分。移入680720 高温炉内熔融10min，其间摇动一次，取出，冷却。 7.3.2 用滤纸擦净坩埚外壁，置于400ml烧杯中，加5ml三乙醇胺（3.4），盖上表皿，从杯嘴加入100ml近沸水浸取。取下表皿，将坩埚用水洗净后取出*，缓慢加入 2ml氯化镁溶液（3.5）。盖上表皿，加热煮沸12min，取下静置。待沉淀物沉降后，用中速定性滤纸过滤，弃去滤液，沉淀用热氢氧化钠溶液（3.3）洗45次。 *如果坩埚内壁呈黄色，需加10ml盐酸（3.8）洗坩埚内壁并将酸洗液合并

7、于烧杯中。 7.3.3 将沉淀连同滤纸（7.3.2）放回原烧杯中，加30ml盐酸（3.7），盖上表皿，低温加热至滤纸完全破碎，煮沸12min。加热水至体积为150ml，缓慢加入20ml氨水（3.9），煮沸12min，冷至室温，用中速定性滤纸过滤，弃去滤液。用氨水（3.10）洗烧杯及沉淀34次，用20ml80左右的盐酸（3.7）分四次溶解滤纸上的沉淀，滤液接于原烧杯中。用80左右的热水洗滤纸45次。待滤液冷却至室温后转移到100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 7.3.4 移取5.00ml试液（7.3.3）于25ml比色管中，依次加10ml水、1ml氟化铵溶液（3.12）、1ml草酸溶液（3

8、.11）、4ml对马尿酸偶氮氯膦溶液（3.14）用水稀释至刻度，摇匀，放置20min后在1h内用3cm比色皿，以随同试样的空白（7.2）为参比，于分光光度计波长675nm处测量其吸光度，从工作曲线上查出相应的氧化稀土总量。 7.3.5 工作曲线绘制 移取0.00（试剂空白）、1.00、2.00、3.00、5.00、7.00ml 包头混合稀土标准工作液（4.2）或龙南混合稀土工作液（4.4）分别置于一组25ml比色管中，依次各加5ml盐酸（3.8）、5ml水、1ml氟化铵溶液（3.12）、1ml草酸溶液（3.11）、4ml对马尿酸偶氮氯膦溶液（3.14），用水稀释至刻度，摇匀，放置20min。在

9、1h内用3cm比色皿，以试剂空白作参比，于分光光度计675nm处测量其吸光度，以氧化稀土总量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。 8 分析结果计算 按下式计算氧化稀土总量的百分含量： RExOy（）（ m1.V0/m0.V1）100 分析结果表示到小数点后三位，取其平均值。 9 允许偏差 分析结果的偏差值应不大于下表所列的允许范围 式中： m1 自工作曲线上查得的氧化稀土总量，g；V0试液总体积，ml；V1移取试液体积，ml；m0试样量，g。页码，3/5GB 6260-862006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbfF626000K.htm附 录 A （补充件

10、） A.1 包头混合稀土氧化物的纯制 A.1.1 方法一 A.1.1.1 称取由内蒙产的包头稀土精矿（RExOy50）0.5g于盛有3g氢氧化钠的镍坩埚中，加3g过氧化钠，置于电炉上烘去水分，于700750高温炉内熔融10min（其间摇动一次）取出冷却。 A.1.1.2 将坩埚置于400ml烧杯中，加10ml三乙醇胺、120ml近沸水浸出。将坩埚用水洗净后取出，煮沸12min，待沉淀物沉降后用快速定性滤纸过滤，弃去滤液，沉淀用热水洗45次。用30ml热的6M盐酸分数次将沉淀从漏斗上溶解并接收于原烧杯中。滤液中加100ml水，加热至近沸。缓慢加入30ml的7M氨水，煮沸12min，放置冷却。 A

11、.1.1.3 用快速定性滤纸过滤，弃去滤液，沉淀用热水洗45次。用20ml热的6M盐酸分数次将沉淀从漏斗上溶解并接于原烧杯中。滤液中加100ml热水。逐滴加6M氨水并调节pH至2。加热煮沸，加100ml近沸的5草酸溶液，煮沸1min，冷却至室温。 A.1.1.4 用中速定量滤纸过滤，弃去滤液。沉淀用1草酸溶液洗34次。将沉淀连同滤纸放入瓷坩埚中，在电炉上灰化后放入800高温炉中灼烧1h即得纯包头混合稀土氧化物。 A.1.2 方法二 称取由包头稀土矿提取制得的氯化稀土1g于400ml烧杯中，加30ml6M盐酸、100ml水，加热至沸。缓慢加入30ml7M氨水，煮沸12min，放置冷却。以下按A.

12、1.1.3、A.1.1.4操作。 包头混合稀土氧化物的各单一稀土相对含量（）如下：La2O327；CeO250；Pr6O115；Nd2O317；Sm2O30.3；其他小于0.1。其氧化稀土总量的百分含量 RExOy（）应大于99.9。 A.2 龙南混合稀土氧化物的纯制 称取由江西龙南稀土矿制取的混合稀土氧化物1g于400ml烧杯中，加30ml6M盐酸，加热使沉淀完全溶清。加100ml水，加热至近沸。缓慢加入30ml7M氨水，煮沸12min，放置冷却。以下按A.1.1.3、A.1.1.4操作。 龙南混合稀土氧化物的各单一稀土相对含量（）如下： 氧化稀土含量， 允许偏差， 0.0100.020 0.002 0.0200.050 0.003 页码，4/5GB 6260-862006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbfF626000K.htmLa2O33；CeO20.5；Pr6O111；Nd2O36；Sm2O34；Eu2O30.1； Gd2O37；Tb4O71；Dy2O37；Ho2O31.5；Er2O34；Tm2031； Yb2O35；Lu2O31；Y2O358。其氧化稀土总量的百分含量RExOy（） 应大于99.9。 页码，5/5GB 6260-862006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbfF626000K.htm