GB 15572-1995 食品添加剂 乙酸钙.pdf

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1、中华人民共和国国家标准食品添加剂乙酸钙Food additive-Calcium acetate 1 主题内容与适用范围GB 1 5 5 7 2 1 9 9 5 本标准规定了食品添加剂乙酸钙（醋酸钙）的技术要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输和贮藏条件。本标准适用于以优质石灰石与食用冰乙酸（发酵法）反应制得的乙酸钙，在食品工业中作为营养强化剂。2 引用标准中华人民共和国药典九九0年版二部GB 8450 食品添加剂中碑的测定方法3 化学名称、分子式、结构式、分子量化学名称：乙酸钙Calcium acetate 分子式，C,H,O,Ca结构式 0 CH，一C-0 Ca / CH,-C-0 |

2、 。分子量，158.17（按1987年国际原子量计）4 技术要求4, 1 性状本品为白色针状结晶或结晶性粉末，无臭，有乙酸味，极易吸湿。本品易溶于水，微溶于乙醇。4.2 项目与指标项目C,H,O,Ca以无水物计）%pH值国家技术监督局1995”06-02批准280 指标98.0 102 0 6 8 1995 12 01实施GB 1 5 5 7 2 1 9 9 5 续表项日指标硫酸盐，%飞产。.1 氯化物，%、户0 050 重金属（以Pb计），% 0 002 5 呻盐（以As计），%三二0 000 2 镇盐与碱金属盐，%运三1. 0 顿盐符合规定水分，%运7 氟化物，%飞产0 005 5试验方法

3、本标准试验中所用试剂为分析纯试剂，水为蒸馆水或相应纯度的水，溶液为水溶液，测定中所需溶液在未注明时，均按中华人民共和国药典一九九0年版二部附录制备。本标准试验所用的滴定管、移液管、容量瓶等试验仪器，均应符合现行国家标准、计量器具检定规程的规定。5. 1 鉴别5. 1. 1 试剂和溶液5.1.1.1 盐酸（GB622）。5.1.1.2硫酸（GB625）。5.1.1.3 三氯化铁（HG3 1085）。5.1.1.4 草酸镀（HG3 976) :4%溶液。5.1.1.5 样品溶液的制备称取样品。.1 g，加20时，水溶解，即得。5. 1. 2 鉴别方法5.1.2.1 取样品溶液（5.J. 1. 5)

4、2 ml，加草酸镀试液l滴，即生成白色沉淀。5. 1.2.2 取铅丝，用盐酸润湿，先在无色火焰上烧至无色，然后蘸取样品溶液（5.1. 1. 5），在无色火焰上燃烧，火焰呈砖红色5. 1. 2. 3 取样品0.2 g，加硫酸。.5 mL，加热，即发生乙酸的特臭。5. 1.2.4 取样品溶液（5.1. 1. 5)2 mL，滴加兰氯化铁试液1滴，溶液呈深红色，加稀盐酸，红色即褪去。5. 2 含量测定5.2. 1 原理样品中加入三乙醇胶溶液将Fe+,AP、Mn2等离子掩蔽起来，加入氢氧化饷试液，使溶液pH大于12,Mg2则形成MgCClHl2沉淀，排除干扰后，在此碱性溶液中，加入钙紫红素指示剂，用乙二

5、胶四乙酸二纳标准滴定液滴定钙离子。反应式：Ca2十H2Y一CaY十2H+5. 2.2试剂和溶液5.2.2. 1 氧氧化销（GB629）。28l GB 1 5 5 7 2-1 9 9 5 s.2.2.2 三乙醇胶（化学纯）:20%溶液。5.2.2. 3 乙二胶四乙酸二饷（GB1401) :0. 05 mol/L标准滴定溶液。s.2.2.4 钙紫红素。s. 2.3 测定方法称取样品约0.2 g，准确至0.000钮，加水100mL溶解后，加入三乙醇胶试液5mL，氢氧化纳试液15 mL，钙紫红素指示剂约0.1日，然后用乙二胶四乙酸二销标准滴定溶液（0.05 mol/L）滴定至溶液由红色变为纯蓝色即得。

6、s.2.4 分析结果的表述乙酸钙含量以质量百分数（X1）表示，按下式计算2x, . c 0. 158 2 ,=100 m(l X 式中X1乙酸钙含量的质量百分数，%；v 乙二胶四乙酸二纳标准滴定溶液体积，mL;c一一乙二胶四乙酸二纳标准滴定溶液的实际浓度，mol/L;m一一一样品的质量，g;x, 水分的质量百分数，%，o. 158 2 与1.00 ml，乙工胶四乙酸二纳标准滴定溶液c(EDTAJ= 1. 00 mol/L相当的以克表示的乙酸钙的质量。注：水分的质量百分数用5.10的测定结果。所得结果取两次平行测定的算术平均值，保留四位有效数字。5.2. 5 允许差两次平行测定结果的相对偏差不超

7、过0.3%。s. 3溶液的pH值测定称取样品2.0g溶解于100mL新煮沸并冷却至室温的水中，按中华人民共和国药典一九丸0年版二部附录44页测定。s. 4 硫酸盐的测定称取样品。.1日，加40mL水溶解，按中华人民共和国药典一九九0年版二部附录48页检查，如发生浑浊，其浑度不得超过与标准硫酸饵1mL制成的对照液的浊度。s. 5 氯化物的测定称取样品0.1 g，加25时，水溶解，按中华人民共和国药典一九九0年版二部附录48页检查，与标准氯化纳溶液5.O mL制成的对照液比较，不得更浓。5.6重金属测定称取样品0.4 g，加乙酸盐缓冲液（pH值3.5)2 mL与水适量使成25mL，按中华人民共和国

8、药典一九九C年版二部附录51页第一法检查。5. 7 碑盐的测定称取样品1.0 g，按GB8450中的碑斑法测定。样品处理采用硝酸硫酸法。s. 8侯盐与碱金属盐的测定s. a. 1 试剂和溶液s.a.1.1 氯化镀GB658）。s.a.1.2 草酸镀试液g取草酸镀CHG3-976)3. 5 g ，加水使溶成100mL。s.a. 1. 3硫酸（GB625）。s. a.2 测定方法称取样品1.0 g，加水40mL溶解后，加氯化馁。.5 g煮沸1min，加过量草酸镀试液40mL使钙完282 GB 15572-1995 全沉淀，置水浴上加热1h.放冷，加水稀成100mL，滤过，取澄清滤液50mL，加硫酸

9、。，5mL，蒸干后，炽灼至恒重，残留物重不得起过5mg, 5.9 顿盐测定5.9. 1 试剂和溶液5.9.1.1 硫酸钙试液：取硫酸钙（HG3903）适量，加水制成饱和溶液。5.9.2 测定方法称取样品2.0 g，加水20mL溶解，滤过，滤液分为两等份，份中加新制的硫酸钙试液5mL，另一份中加水5mL，静置1h，与对照管比较应同样澄清。5. 10水分测定称取样品约0.2 g，准确至0.000钮，按中华人民共和国药典一九九O年版二部附录55页费休氏法测定。5. 11 氟化物测定5. 11. 1 试剂和溶液5.11.1.1 丙酬。5.11.1. 2 70%高氯酸。5.11.1. 3 10%氢氧化纳

10、熔液。5. 11 1. 4 0. Zmol/L乙酸标准液。5.11.1.5 1%盼欧指示液。5.11.1.6稀高氯酸液以70%72%高氯酸和水配成（1+100）体积比溶液。5.11.1.7 酋素氨竣络合液称取0.04 g茜素氨竣络合剂，加入少许0.1 mol/L氮氧化纳液溶解，以稀高氯酸中和至橙红色但不能生成乳浊），以水稀释至zoomL，摇匀。5.11.1.a 乙酸乙酸例缓冲溶液称取11.0 g无水乙酸俐，加入30mL99%乙酸及170mL水，摇至溶解。5.11.1.9 高氯酸制溶液称取0.04 g氧化锄，加入0.25 mL70%72%高氯酸，温热溶解，以水稀释至50mL，摇匀5. 11. 1

11、. 10 复合试剂量取60.0 ml，菌素氨竣络合液及6.0 mL高氯酸恻液、20.0 mL乙酸乙酸制缓冲液，用水稀释至200 ml, 5.11.1.11 氟化物杂质标准液称取0.022 lg干燥的分析纯氟化俐，溶解，稀释至1000 mL，贮在聚乙烯塑料瓶中。5. 11. 2 测定方法称取5g样品，称准确至o.。lg，放入50mL支管蒸馆瓶中，加5mL70%高氯酸，15mL水及几粒玻璃珠，支管接冷凝器，蒸饱瓶装双孔橡皮塞，一孔插入一支200的温度计，温度计应插入液面，一孔装一小分液漏斗，下接传细管，毛细管插入液面下，饱至温度达到u135，接受管一端接冷凝器出口，一端插入接受瓶液面下，保持液体温

12、度在135140以下（由分液漏斗滴加水控制），收集蒸馆液70 mL，用10%氢氧化锅中和至酷歌变浅粉红色，然后用乙酸（0.2 mol！，）中和至无色，稀释至80mL, 取Bml，放入25ml，容量瓶中，加5mL复合试剂及6mL丙酶，以水稀至刻度，撼匀。25min后转入子燥比色管中，所呈蓝紫色不得大于标准。标准是取2.5 mL的氟化物杂质标准液，加10%氢氧化锅，即中和样品时所耗用10%氢氧化饷用量的十分之一和8时，水，加1滴盼歌后与样品溶液同时同样处理。283 GB 15572 1995 6检验规则G. 1 本产品经最后im合具有均一性的成品为一批。G. 2 本产品由生产厂的质量检验部门进行检

13、验，生产厂应保持所有出厂的产品均符合本标准的要求，每批出厂的产品都应附有质量合格证6.3使用单位可按照本标准规定的检验规则和试验方法，对所收到的产品进行质量检验。检验其指标是否符合本标准的要求6.4 取样方法及取样量每一包装一件数，总件数n3时，取祥数为每件取样，总件数n300时，取样数rn+1，总件数训。盹取样数为子1，每件等量脯，用四分法缩脚化验的10惜，装入清洁干燥玻璃瓶中，贴上标签。一份送化验室检验，另一份应密封保存以备仲裁分析用。6.5如果在检验中有一项指标不符合标准时，应重新自两倍量的件数中取样品进行核验，产品重新检验结果如仍有一项指标不合格，则该产品判为不合格。G. 6 如供需双

14、方对产品质量发生异议时，可由双方协商选定仲裁单位，按本标准的有关规定进行仲裁。7标志、包援、运输和贮藏7. 1 包装上应有牢固的标志，内容至少应有“食品添加剂”字样及品名、批号、厂名、净重、标准编号、生产许可证号、注册商标、保质期等。7. 2 本品装于双层食品用塑料袋内，外用塑料或纸板圆桶包装，每桶5kg、25kg或按客户要求包装，包装应符合运输和贮藏的要求。7. 3运输时不得与有害物质混放，防止重压、碰撞、曝晒、雨淋。7.4 本晶应在凉晴、干燥处保存，不得与有毒、有害物质混放。7. s 本品在原包装条件下，保质期为煎年。附加说明a本标准由国家医药管理局提出。本标准由国家医药管理局中国医药工业公司和天津药物研究院技术归口。本标准由广东省九连山制药厂、广东盖世宝有限公司负责起草。本标准主要起草人廖月星、李久成、谢辉明、熊庆华。本标准非等效采用美国食品化学法典FCC1983年（I）标准281