GB 15571-2010 食品安全国家标准 食品添加剂 葡萄糖酸钙.pdf

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1、道圈中华人民共和国国家标准GB 15571-2010 食品安全国家标准食品添加剂葡萄糖酸钙2010-12-21发布2011-02-21实施中华人民共和国卫生部发布数码防伪前言本标准代替GB15571-1995 (食品添加剂葡萄糖酸钙。本标准与GB15571-1995相比，主要变化如下:一一取消了三氧化铁鉴别反应;一一增加了红外吸收光谱鉴别;一一取消了呻含量试验方法的第二法;一一取消了重金属含量试验方法的第一法。一一一修改了干燥减量试验方法;一一修改了还原物质的试验方法;一一修订了氧化物测定的试验方法;一一修订了硫酸盐测定的试验方法。本标准的附录A和附录B为规范性附录。本标准所代替标准的历次版本

2、发布情况为z一一-GB15571-1995。GB 15571-2010 I 1 范围食品安全国家标准食品添加剂葡萄糖酸钙GB 15571-2010 本标准适用于以淀粉为起始原料，经发酵法制得的葡萄糖与钙源反应制得的食品添加剂葡萄糖酸钙。2 规范性引用文件本标准中引用的文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本标准。凡是不注目期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单适用于本标准。3 化学名称、分子式、结构式和相对分子质量3. 1 化学名称D葡萄糖酸钙盐一水合物3.2 分子式C12 H22Ca014 H20 3.3 结构式HOHc斗H.Ol HOH，c-I叶

3、HI I I I I I I I H H OHH 3.4 相对分子质量448.39(按2007年国际相对原子质量)4 技术要求4. 1 感官要求:应符合表1的规定。表1感官要求项目要求检验方法色泽白色气味无臭取适量样品置于清洁、干燥的白瓷盘中，在自然光线下，观察其色泽和组织状态组织状态结晶粉末或颗粒状粉未1 GB 15571-2010 4.2 理化指标:应符合表2的规定。表2理化指标项目指标检验方法葡萄糖酸钙(以C12H22 CaO l H20计，以干基计)，t旷%99.0-102.。附录A中A.4pH(50.0 g/L溶液)6.0-8.0 GB/T 9724 氧化物(以Cl计)，四/%飞 0

4、.05 附录A中A.5硫酸盐(以SO，计)，w/%、产。事05附录A中A.6还原糖(以C6H1206计)，w/%. =二1.0三、附录A中A.7干燥减量，w/%主三2.0 附录A中A.8重金属(以Pb计)/(mg/kg).舌二10 附录A中A.9碑(As)/(mg/kg)主三2 附录A中A.102 GB 15571-2010 A.1 安全提示附录A(规范性附录)检验方法本标准试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，按相关规定操作，使用时需小心谨慎。若溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。在使用挥发性酸时，要在通风橱中进行。/尺/A.2 一般规定除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的

5、试剂和GB/T6682一2008中规定的三级水。试验方法中所周标准滴定溶被、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T 601、GB/T602、GB/T603之规定制备。A.3 鉴别A. 3.1 试剂和材料A. 3.1. 1 冰乙酸sA. 3. 1. 2 苯脐z临用时蒸锢。A.3.2 鉴别试瞌A. 3. 2.1 钙盐鉴别A. 3. 2. 1. 1 方法原理钙盐与草酸镜试液反应，生成白色沉淀，沉淀在乙酸中不溶解，但可溶解于稀盐酸。A. 3. 2. 1. 2 分析步骤取约1.0g实验室样品，精确至0.01g，加40mL水溶解，必要时加热使溶解，取此溶液按中华人民共和国药典)

6、2005年版二部附录皿一般鉴别试验钙盐项下(2)，应显/钙盐的鉴别反应。A. 3. 2. 2 葡萄糖的鉴别A. 3. 2. 2. 1 方法原理样品在乙酸介质中，与苯脐共热，生成黄色葡菌糖酷苯脚结晶。A. 3. 2. 2. 2 分析步骤取约0.5g实验室样品，精确至0.01g，置10mL试管中，加5mL水，溶解(必要时加热)，加0.7 mL冰乙酸和1mL苯胁，在水浴上加热30min，放至室温，用玻璃棒摩擦试管内壁，则析出黄色的结晶。A.3.2.3 红外光眼收图谱鉴别采用漠化饵压片法测定，实验室样品的红外光吸收图谱应与对照的图谱药品红外光谱集)465图)一致，对照图谱见附录B。3 GB 15571

7、-2010 A.4 葡萄糖酸钙的测定A. 4.1 方法提要以钙紫红素为指示剂，用乙二胶四乙酸二铀标准滴定液滴定样品水溶液，根据乙二胶四乙酸二铀标准滴定液的用量，计算以CI2H22 CaOl4 H20计的葡萄糖酸钙的含量。A.4.2 试剂与材料A. 4. 2.1 钙紫红素指示剂。A.4.2.2 氢氧化铀溶液:40g/Lo A. 4.2. 3 乙二胶四乙酸二铀标准滴定液:c(EDTA)=O.05 mol/Lo A.4.3 分析步骤取约0.5g实验室样品，精确至0.0001g，加100mL水，使溶解(必要时加热)，放至室温，加15mL氢氧化铀溶液，0.1g钙紫红素指示剂，用乙二股四乙酸二铀标准溶液滴

8、定至溶液由紫色转变为纯蓝色，并将滴定结果用空白试验校正，每1mL的乙二胶四乙酸二锅滴定液相当于22.42mg的Ct2H22 Caoj4 H20。A.4.4 结果计算葡萄糖酸钙(以CI2H22 CaOI4 H20计)的质量分数Wj数值以%表示，按公式(A.l)计算:式中z(v-vo ) x c X 1,f -./1rr n/ %( A.1 ) I -m-I-X-(:-C1-_-w-X 1 000 - - -, V一一实验室样品消耗乙二胶四乙酸二铀标准滴定液体积的数值，单位为毫升(mL);V。一一空白试验消耗乙二胶四乙酸二纳标准滴定液体积的数值，单位为毫升(mL);c 一一乙二胶四乙酸二铀标准滴定

9、溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L); m一一实验室样品质量的数值，单位为克(g); W3一一按A.8下测定的供试品干燥减量质量分数，%;M一CI2H22 CaOI4 H20的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/moD(M=448. 39)。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。A.5 氧化物的测定A.5.1 试剂和材料A. 5.1. 1 硝酸溶液:251000A. 5.1.2 硝酸银溶液:17 g/L。A. 5.1.3 氧化铀标准溶液:每毫升含0.01mg的CloA.5.2 分析步骤称取1.0g:!:O.Ol g实验室样品，置100m

10、L容量瓶中，加80mL水使溶解，再用水稀释至刻度，摇匀，即为实验室样品溶液。分别吸取10.0mL实验室样品溶液与5mL士0.05mL氯化铀标准榕液，按GB/T 9729测定。A.6 硫酸盐的测定A. 6.1 试剂和材料A. 6. 1. 1 盐酸:20100。A. 6. 1. 2 硫酸御乙醇溶液:0.2g/L。4 GB 15571-2010 A. 6. 1. 3 氯化顿溶液:250g/Lo A. 6. 1. 4 硫酸盐标准溶液:每毫升含0.1mg的S04。A.6.2 分析步骤称取0.5g士O.01 g实验室样品，加水微热溶解成约20mL，用此溶液，同时另取2.5mL :l: 0.05 mL硫酸盐

11、标准溶液按GB/T9728测定。A.7 还原物质的测定A. 7.1 方法原理还原糖将二价铜离子还原成氧化亚铜，剩余的二价铜离子在酸性条件下与腆离子反应生成定量的腆，以硫代硫酸铀标准溶液滴定生成的腆，从而计算出样品中还原糖的含量。A.7.2 试剂和材料A. 7.2.1 碱性拧攘酸铜溶液的配制:溶液A:称取173g拧橡酸铀(拘橡酸铀)和100g元水碳酸铺，加温水使溶解成700mL(若溶液显浑浊过滤使澄清)。溶液B:称取17.3g硫酸铜结晶，加水使溶解成100mLo 临用前取100mL溶液B，在不断振摇下，缓缓加入700mL溶液A，冷却后，加水定容至1000mLo A. 7. 2. 2 腆标准液:c

12、(1/2Iz)=0.05 mol/Lo A. 7. 2. 3 硫代硫酸铀标准滴定溶液:0.1mol/L。A. 7. 2. 4 淀粉指示液:10g/L。A. 7. 2. 5 乙酸溶液:1+27 0 A. 7. 2. 6 盐酸溶液:3mol/Lo A.7.3 分析步骤称取约1.0g实验室样品，精确至0.001g，置250mL腆瓶中，加20mL水(必要时加热)使榕解，冷却至室温，精确加入25.0mL碱性拧攘酸铜溶液，瓶口用小表面皿盖住，准确微沸5min后，迅速冷却至室温，加25.0mL乙酸溶液，摇匀，精确加入10.0mL腆标准液，密塞，摇匀，放置10min，加入10.0 mL盐酸榕液，再加3.0mL

13、淀粉指示液，立即用硫代硫酸铀标准溶液滴定至溶液显亮蓝色，并将滴定结果用空白试验校正。每毫升硫代硫酸铀标准溶液(0.1mol/L)相当于2.7mg葡萄糖。A. 7. 4 结果计算还原糖(以C6H1Z 06计)的质量分数叫，数值以%表示，按公式(A.2)计算:(V o -V1 ) X c X岛-/ ., n/ %( A.2 ) z m2 1000u 式中zVo -空白试验所消耗的硫代硫酸铀标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);V1一一滴定试验溶液所消耗的硫代硫酸铀标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL); c一一硫代硫酸铀标准滴定溶液实际浓度的数值，单位为摩尔每升(mol/L); mz

14、一一实验室样品质量的数值，单位为克(g); M一一还原糖(3/20C6H1Z 06)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M=27)。A.8 干燥藏量的测定A. 8.1 仪器和设备恒温干燥箱。5 GB 15571-2010 . 8.2 分析步骤称取约1.0g实验室样品细粉，精确至0.0001 g，置于已经在105.C :I: 2 .C干燥至恒重的称量瓶中，精密称定，再置105.C士2.C恒温干燥箱内干燥至恒重，从减失的质量和称样量计算样品的干燥减量。.8.3 结果计算葡萄糖酸钙干燥减量的质量分数t屿，数值以%表示，按公式(A.3)计算:式中z切3生二旦生x100% 13 -mO mo

15、 称量瓶的质量的数值，单位为克(g); m3-一一称量瓶和干燥前实验室样品质量的数值，单位为克(g);m4一一称量瓶和干燥后实验室样品质量的数值，单位为克(g)。.9 重金属的测定. 9.1 试剂和材料. 9. 1. 1 硝酸。. 9.1.2 甘油。. 9.1.3 乙酸镜。. 9. 1. 4 硝酸铅。. 9.1.5 硫代乙酷肢。. 9. 1. 6 盐酸溶液:c(HCl)=2 mol/L。.9. 1.7 氨水溶液:c(NH3 H20)=5 mol/L。. 9.1.8 氢氧化铀溶液:c(NaOH)=lmol/L。. 9. 1. 9 盐酸溶液:c(HCl)=7 mol/L。.( A.3 ) .9.

16、1. 10 乙酸盐缓冲液(pH3.5):称取25g乙酸镜，精确至0.01g，加25mL水溶解后，加7mol/L盐酸溶液38mL，用2mol/L盐酸溶液或5mol/L氨水溶液准确调节pH至3.5(pH计)，用水稀释至100mL。.9. 1. 11 硫代乙酷胶试液:称取4g硫代乙酷肢，精确至0.01g，加水使溶解成100mL，置冰箱中保存。临用前取5.0mL混合液(由15mL 1 mol/L氢氧化铀溶液、5.0mL水及20mL甘油组成)，加上述1.0 mL硫代乙酷胶溶液，置水浴上加热20s，冷却，立即使用。. 9. 1. 12 铅标准溶液z称取0.160g硝酸铅，精确至0.0002 g，置于100

17、0mL容量瓶中，加硝酸5mL与50 mL水溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。临用前，移取10mL士O.02 mL贮备液，置于100mL 容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得(每1mL相当于10阔的Pb)。配制与贮存用的玻璃仪器均不得含铅。.9.2 分析步骤按中华人民共和国药典)2005年版二部附录回H重金属检查法第一法进行。具体方法如下:取25mL纳氏比色管两支，甲管中加人1mL士0.01mL(含铅10.0g)铅(Pb)标准溶液与2mL乙酸盐缓冲液后，加水稀释成25mL，另称取1g实验室样品，精确至0.01g，置于纳氏比色管乙管中，加20mL 水，微热溶解后，放冷，加2mL乙酸盐缓冲液

18、(pH3.5)，用水稀释成25r，若该溶液带颜色，可在甲管中滴加少量的稀焦糖溶液或其他元干扰的有色溶液，使之与乙管一致;再在甲乙两管中分别加硫代乙酷胶试液各2mL，摇匀，放置2min，同置白纸上，自上向下透视，乙管中显出的颜色与甲管比较，不得更深。.10 碑的测定(呻斑法)称取1g土0.01g实验室样品，加盐酸试剂5mL，再加水至30mL溶解后，按GBjT5009.76碑斑法测定，量取2mL士0.02mL碑标准溶液(含碑2.0g)，制备碑限量标准。附录(规范性附录)葡萄糖酸钙红外光吸收i曾B 注:引自药品红外光谱集第一卷(1995)，中华人民共和国卫生部药典委员会编。因-m四川可?|MO-o葡

19、萄糖酸钙红外光眼收i曾国B.1OFON-hmmF阁。国华人民共和国家标准食品安全国家标准中食晶添加剂葡萄糖酸钙GB 15571-2010 蜂中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销* 印张O.75 字数15千字2011年1月第一次印刷开本880X 1230 1/16 2011年1月第一版* 书号:155066. 1-41439定价16.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533GB 15571-2010 打印日期:2011年2月23日F002