GB 15570-1995 食品添加剂 叶酸.pdf

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1、中华人民共和国国家标准食口口口添加酸剂GB 15570-1995 叶Food additive-Folic acid 1 主题内容与适用范围本标准规定了食品添加剂叶酸的技术要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输和贮藏的要求。本标准适用于化学合成法制得的叶酸，在食品工业中作为维生素类沓养强化剂。2 召用标准中华人民共和国药典九九0年版二部GB 8450食品添加剂中碑的测定方法GB 8451 食品添加剂中重金属限量试验法3化学名称、分子式、结构式、分子量化学名称，N4 (2氨基1,4二氢4氧代6蝶院甲氨基苯甲酷基JI，谷氨酸N- 4- ( 2 Amino 1, 4-dihydro-4 oxo

2、6-pteridinyl) methyl amino benzoyl -L-glutamic Acid 分子式：C,H,N ,O, 结构式H,NN 。分子量：441.40（按1987年国际原子量计4 技术要求4. 1 性状)NH HOOCCH,CH, C COON H 本品为黄色或橙黄色结晶性粉末；无臭、无味。在水、乙醇、丙嗣、三氯甲烧或乙酿中不溶g在氢氧化销和碳酸纳的稀溶液中溶解。4.2 项目和指标国家技术监督局1995-0602批准1995-12-01实施2饵”GB 15570-1995 项目指标96.0102.。（第一法）啻量以C”H,.N,O，计，%95.0102.。（第二法）水分，%

3、运二8. 5 炽灼残渣，%运二0 1 重金属（以Pb计），% 0.001 呻（以As计，%运0.0003 5试验方法本标准试验中所用试剂为分析纯试剂，水为蒸馆水或相应纯度的水，溶液为水溶液。5. 1 鉴别5. 1. 1 试剂和榕液氢氧化销（GB629), o. 1 mol/L溶液。5. 1. 2仪器设备紫外分光光度汁，附lcm比色池。5. 1. 3 鉴别方法取样品，加氢氧化锅溶液制成每1mL中含10问样品的溶液，用紫外分光光度计测定，在256士2 nm,2832 nm,365士4nm的波长处有最大吸收，吸收度256nm与吸收度365nm的比值应为2.83. Oo 5. 2 叶酸含量测定5.2.

4、 1第一法比色分光法5.2.1.1 试剂和溶液氢氧化销（GB629) ,o. 1 mol/L溶液。盐酸（GB622): 2 mol/L溶液。镑粉（无阙镑）。亚硝酸销（GB633) :0.1%溶液。氨基磺酸镀，o.5%溶液。二盐酸荼基乙二胶，o.1 %溶液。对照品溶液的制备z称取叶酸对照晶（同时测定水分）0.08g（准确至0.0002g），置lOOmL量瓶中，加氢氧化创溶液使溶解，并稀释至J度，摇匀（溶液A精密吸取洛液A2mL，置另一100mL量瓶中，加盐酸溶液20mL，用水稀释至刻度，摇匀，即得。每1mL中约含叶酸对照品16附（溶液Bl。样品溶液的制备g称取叶酸样品，按对照晶溶液的制备法制备，

5、即得。5.2.1.2仪器设备分光光度计，附1cm比色池。5. 2. 1. 3测定方法精密量取对照品溶液B与样品溶液B各60mL，分别置250mL具塞锥形瓶中各加铸粉o.5 g（可稍过量），连续振摇20min，用干燥滤纸过滤，弃去初滤液，各精密吸取续滤液2mL，分别置10mL量瓶中，各依次加水3mL，盐酸溶液1mL与亚硝酸销1mL，混匀，放置2min，各加氨基磺酸镀溶液1mL, 混匀，放置10min，各加二盐酸秦基乙二胶溶液1mL，混匀，放置10min，用水稀释至费l度，摇匀。270 GB 15570-1995 另精密吸取对照晶理事液A与样品溶液A各20mL，分别置lOOmL量瓶中，各加盐酸溶液

6、20mL, 用水稀释至刻度，摇匀。各精密吸取2mL，分别置于10mL量瓶中，自“依次加水3mL”起，依法操作g另取水2mL置lOaL量缸中，自“依次加水3mL”起，依法操作，作为空白，用分光光度计测定，以lcm的比色池在sso士lnm的tti(:处测定主述二组溶液的吸收度5.2. 1.4 计算结果的表示叶酸含量X，（以质量百分数表示按式。）计算(A, - A,/10) m1 (100 - X,) ,=100 ( 1) (A, A,/10) m,(100 - X,) 式中：儿一一用铸粉还原的对照品溶液吸收度gA, 用铸粉还原的样品溶液吸收度，A，一一未用铸粉还原的对照品溶液吸收度gA，一一未用镑

7、粉还原的样品溶液吸收度，m，一一对照晶质量，E m，一一样品质量，gI x，一一对照品水分含量，%，x，一样品水分含量，%。注，x,x，按5.3测定5. 2. 1. 5 允许差两次平行试验的相对偏差应小于2%。5. 2. 2第二法高效液相色谱法5.2.2. 1 试剂磷酸二氢饵（GB1274）。氢氧化僻（HGB3006), 0. 1 mol/L溶液。甲醇（HPI.C色谱级）。烟酷胶（药用级）。氨水（GB631) ,o. 5%溶液。叶酸对！照品（中国卫生部生物制品鉴定所）。s.2.2.2仪器设备高效液相色谱仪，附十八烧基硅烧键合硅胶色谱柱。5. 2. 2. 3 系统适用性试验以磷酸二氧饵6.8 g

8、与氮氧化饵液（O.1 mol/L)70 mL，加水稀稀成约850mL并调节pH至6.3士。.1，加甲醇80mL，用水稀释成1OOOmL的溶液为流动相e检测波长为254nm，叶酸峰和内标物质峰的分离度应大于1.5 0 分离度（R）按式（2）计算zR 2(t, - ta,) 一一气十w,(2) 式中：t.，一一叶酸峰的保留时间，ta, 烟酷胶峰的保留时间，W, Pt酸峰的宽度；271 GB 15570-1995 w，一烟M胶峰的宽度。5. 2. 2. 4 校正因子测定取烟圈生胶适量，加水溶解并稀释成为1mL中含1.Omg的溶液作为内标溶液；另称取叶酸对照品5 mg（精确至0.000 02 g）置2

9、5mL量瓶中，加0.5%氨浴液约15mL溶解，精密加入内标溶液5mL，用同一溶剂稀释至刻度，摇匀，取I0 l注入液相色谱仪，计算校正因子。校正因子F，）按式（3）计算式中，A，一二烟酌胶的峰面积sA，一一叶酸对照品的峰面积；m，一一烟酣胶的质量，g;m，一一叶酸对照品的质量，go5. 2. 2. 5供试品溶液的制备与测定F A,/m, ，五百；(3) 取本品约5mg（精确至0.000 oz g），按5.2.2.4校正因子测定项下的叶酸对照品溶液的;Iii备和测定。5.2.2.6 计算结果的表示叶酸含量几（以质量百分数表示）按式（4）计算式中，F,校正因于3A, 叶酸峰面积gA，一一一烟跌胶峰面

10、积gm，一一样品的质量，pm，一一烟酷胶质量唱。5. 2. 2. 7 允许差A”X, = F、一100也A,/m, 两次平行试验的相对偏差应小于2%。5. 3 水分的测定5. 3. 1 试剂费休氏试液g配制方法和标定按中华人民共和国药典一九九0年版二部附录55页。无水甲醇分析纯）。三氯甲婉（GB682）。5. 3. 2 仪器设备费休氏水分测定仪。5.3. 3 测定方法称取样品0.1 g（准确至0.0002g），置干燥的具塞玻瓶中，加三氯甲饶无水甲醇（4 1月ml，在不断振摇（或搅拌）下，用费休氏试液i商定至溶液由浅黄色变为红棕色。同法作空臼试验。5.3.4 计算结果的表示样品中水分含量X，（以

11、质量百分数表示）按式（5）计算：272 GB 15570-1995 (T, - T,) F, 5 一一二一一100.“(5) m, 式中，F，一每lmL费休氏试液相当于水的质量，mg1Ti一样品消耗费休氏试液的体积，ml,1 T, 空白所消耗费休氏试液的体积，mL1响7一一样晶的质量，mgo5. 3. 5 允许差两次平行试验的相对偏差应小于0.2%。5. 4 炽灼残渣的测定5.4. 1 试剂硫酸（GB625）。5.4.2 测定方法称取样品1g（准确至0.01 g），置于已在700800炽灼至恒童的瓷柑锅中，用小火缓缓加热至完全炭化，放冷后，加硫酸。5lmL使湿润，低温加热至硫酸蒸气除尽后，在7

12、00800下灼烧到恒重。5. 4. 3计算结果的表示炽灼残渣X，（以质量百分数表示）按式（6）计算：式中，m,蜻锅加残渣质量，如m，一一站锅质量，g;刑10样品质量，E。5.5 重金属的测定5. 5. 1 第一法x. z坐立二100?”210 按GB8451测定，样品处理采用干法消解。此法为仲裁法。5. 5. 2 第二法. ( 6) 按5.4. 2方法操作但在500600灼烧），按中华人民共和国药典一九九0年版二部附录52页第二法检查。5. 6 碑的测定按GB8450测定，样品按二乙氨基二硫代甲酸银比色法项下干灰化法处理。6检验规则6. 1 本产品应由生产厂的质量检验部门进行检验，生产厂家应保

13、证所有的出厂产品均应符合本标准的要求，每批（牛出厂的产品都应附有产品检验合格证。6.2 使用单位可按照本标准规定的检验规则和试验方法，对所收到的产品进行质量检验，检验其指标是否符合本标准的要求，6.3 本产品经最后混合具有均一性的成品为一批。6.4 取样方法及取样量取样须备有清洁、干燥，具有可密闭性和避光性的样品瓶，瓶上贴有标签，注明生产厂名称、产品名称、批号及取样日期，每4包装为一件数，总件数”3，取样数为每件取样，总件数n300时，取样数为rn +1，总件数”300时，取样数i王1，每件等量取样，用四分法缩样，每批产品抽样2份，每份抽2 273 Gii 15570一1995样量应为检验所需

14、样品的3倍量装入样品瓶中，一份退化验室检验，另一份密封保存，以备仲裁分析用。6.5 如果在检验中有一项指标不符合标准时，应重新从两倍量以上的包装中抽样进行核验，产品重新检验结果即使只有一项指标不符合标准时，且tl该批不合格。6. 6 如供需双方对产品质量发生异议时，可由法定仲裁单位按本标准的验收规定和检验方法进行仲裁验收。7 标志、包装、运输和贮穰7. 1 包装上应有牢固、鲜明标志，内容包括z产品名称、厂名、厂址、批准文号、商标、生产日期、批号、净重、质量等级、保质期等。1.2 本品内包装用双层聚乙烯薄膜袋，封口，外包装用铁皮桶、纸板桶。7.3运输过程中应避免日晒雨淋、受热及撞击，搬运装卸小心轻放，不准与有毒、有害或其他有河染的物品混装、混运。7.4本品应在阴凉、干燥处保存。7. 5 本品在原包装条件下，保质期为三年。附加说明本标准由国家医药管理局提出，由中国医药工业公司组织。本标准由国家医药管理局天津药物研究院归口。本标准由常州制药厂负责起草。本标准主要起草人贺家英、张春华、许瑞辨。本标准非等效采用美国食品化学法典FCC1983年（I）。211