GB 12298-1990 土壤有效硼测定方法.pdf

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1、GB 1229890 1 主题内容与适用范围 本标准规定了测定土壤中有效硼的姜黄素吸光度法。 本标准适用于各类土壤有效硼的测定。 2 测定原理 土壤用热水浸提出的硼，与作物对硼的反映有较高的相关性。浸提液中硼在草酸存在下与姜黄素作用，经脱水生成玫瑰红色的络合物。用乙醇溶解后测定其吸光度。红色络合物溶液在0.00250.05 gB/mL范围里，符合朗伯-比尔定律。 3 主要仪器设备 试验中所用玻璃器皿使用前应用13盐酸浸泡24h，然后用水冲洗干净并晾干。 3.1 土样筛（尼龙筛）2.0mm方孔筛。 3.2 分析天平，感量0.0001，0.001g。 3.3 分光光度计。 3.4 电热恒温水浴。

2、3.5 调温电炉或酒精灯。 3.6 锥形瓶250mL（石英或低硼玻璃）。 3.7 回流冷凝管（石英或低硼玻璃）。 3.8 蒸发皿50mL（石英或聚乙烯制品）。 3.9 刻度移液管1.00，5.00，20.0mL。 3.10 聚乙烯瓶30，60，1000mL。 3.11 中速滤纸11cm。 4 试剂 试验中所有用水，均为去离子水或石英蒸馏器重蒸馏水。 4.1 95乙醇（GB 679分析纯）。 4.2 硫酸镁溶液：10.00g MgSO47H2O（GB 671，分析纯）溶于100mL水中。4.3 姜黄素-草酸溶液：称取0.040g姜黄素和5.00g草酸（HG 3988，优级纯） 溶于100mL95

3、乙醇中（4.1），充分搅动使之溶解完全，贮于棕色玻璃瓶中。此液应在使用前一天配制好，密闭好存放在冰箱内可使用一周。 页码，1/3GB 12298-902006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbfF122980k.htm4.4 硼标准溶液：称取0.5720g干燥的硼酸（GB 628，优级纯）溶于水中，定容至1L，盛于塑料瓶中。此液为100 g/mL硼贮备溶液。将此硼贮备溶液稀释10倍，即为10 g/mL硼标准工作液。 5 测定步骤 5.1 土壤有效硼的浸提 称取10.00g风干过2.0mm筛的土样于250mL锥形瓶中，按12土水比，加20.0mL水，连接冷凝管，文

4、火煮沸5min，立即移开热源，继续回流冷凝5min（准确计时），取下锥形瓶，加入2滴硫酸镁溶液（4.2），摇匀后立即过滤，将瓶内悬浮液一次倾入滤纸（3.11）上，滤纸承接于聚乙烯瓶内。 同一试样做两个平行测定。 同时用水按上述提取步骤制备空白溶液。 5.2 显色测定 移取1.00mL滤液于50mL蒸发皿内（3.8），加4.00mL姜黄素-草酸溶液（4.3），在恒温水浴553上蒸发至干，自呈现玫瑰红色时开始计时继续烘焙15min，取下蒸发皿冷却到室温，加入20.0mL95乙醇（4.1），用橡胶淀帚擦洗皿壁，使内容物完全溶解，用中速滤纸过滤到具塞容器内（此溶液放置时间不要超过3h），以95乙醇（4

5、.1）为参比溶液，在分光光度计550nm波长处。用1cm光径比色皿测定吸光度。 5.3 工作曲线绘制 用10 g/mL硼工作溶液（4.4），按0，0.1，0.2，0.4，0.6，0.8，1.0 g/mL硼浓度配成硼标准系列溶液，分别吸取1.00mL按5.2操作显色测定吸光度并绘制工作曲线。 6 分析结果计算 样品吸光度减去空白吸光度后，由工作曲线查得硼浓度。 土壤有效硼含量以mg/kg表示，按下式计算： 土壤有效硼含量2 c 注：如果土壤有效硼含量较高时，待测液中硼超过1 g/mL时， 应将滤液稀释后进行显色。计算时乘以稀释倍数。 注： 若土壤中硝酸根含量超过20 g/g时，对显色有干扰，须吸

6、取一定量的滤液加饱和氢氧化钙溶液，放在水浴上蒸干后灼烧破坏硝酸根，然后用0.1mol/L盐酸溶解残渣，再进行显色。 待测液及空白溶液与标准系列溶液的显色条件，（如温度、容器的种类与体积、蒸发的速度）必须严格保持一致。式中： c 样品吸光度由工作曲线查得硼浓度，mg/kg； 2 水土比。页码，2/3GB 12298-902006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbfF122980k.htm7 平行结果的允许差 两平行测定结果用算术平均值表示，保留小数后二位数字。 两平行样测定结果的允许差：土壤有效硼小于0.2mg/kg硼时，为0.03mg/kg；有效硼在0.20.5mg/kg时，为0.05mg/kg；有效硼大于0.5mg/kg时，相差不超过0.06mg/kg 页码，3/3GB 12298-902006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbfF122980k.htm