GB 12297-1990 石灰性土壤有效磷测定方法.pdf

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1、GB 1229790 1 主题内容与适用范围 本标准规定了测定土壤有效磷的碳酸氢钠浸提-钼锑抗比色法。 本标准适用于石灰性土壤有效磷含量的测定；碱性或中性土壤也可参照使用。 2 方法提要 用0.50mol/L碳酸氢钠溶液浸提土壤有效磷。碳酸氢钠可以抑制溶液中Ca2+的活度，使某些活性较大的磷酸钙盐被浸提出来；同时也可使活性磷酸铁、铝盐水解而被浸出。浸出液中的磷不致次生沉淀；可用钼锑抗比色法定量。测定值与作物对磷肥反应的相关性高。 3 试剂和溶液 分析中仅能用蒸馏水或相当纯度的水。 3.1 碳酸氢钠（GB 640，分析纯）； 3.2 氢氧化钠（GB 629，化学纯）：50（ m/V）溶液； 3.

2、3 活性炭（HG 31290，化学纯）； 3.4 盐酸（GB 622，化学纯）：1+1溶液； 3.5 钼酸铵（GB 657，分析纯）； 3.6 硫酸（GB 625，分析纯）； 3.7 酒石酸氧锑钾K（SbO）C4H4O61/2H2O，分析纯：0.30 （ m/V）溶液；3.8 抗坏血酸（C6H8O6，左旋，比旋光度2122，分析纯）；3.9 磷酸二氢钾（GB 1274，分析纯）； 3.10 浸提剂（0.50mol/L NaHCO3，pH=8.5）。将42.0g碳酸氢钠（3.1）溶于约800mL水中，稀释至1L，用氢氧化钠溶液（3.2）调节至pH至8.5（用pH计测定）。贮存于聚乙烯或玻璃瓶中，

3、用塞塞紧。如贮存期超过20d，使用时必须检查并校准pH； 3.11 无磷活性碳粉：如果所用活性炭（3.3）含磷，应先用1+1盐酸（3.4） 浸泡12h以上，然后移放在平板漏斗上抽气过滤，用水淋洗45次，再用浸提剂（3.10）浸泡12h以上，在平板漏斗上抽气过滤，用水洗尽碳酸氢钠，并至无磷为止，烘干备用； 3.12 钼锑贮备液：10.0g钼酸铵（3.5）溶于300mL约60的水中，冷却。另取181mL硫酸（3.6）缓缓注入约800mL水中，搅匀，冷却。然后将稀硫酸注入钼酸铵溶液中，随时搅匀；再加入100mL酒石酸氧锑钾溶液（3.7）；最后用水稀释至2L，盛于棕色瓶； 3.13 显色剂：0.50g

4、抗坏血酸（3.8）溶于100mL钼锑贮备液（3.12）中。此试剂有效期在室温下为24h，在28冰箱中可贮存7d； 页码，1/3GB 12297-902006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbfF122970k.htm3.14 磷标准贮备溶液 c（P）100mg/L：称取105烘干的磷酸二氢钾（3.9）0.4394g，溶于约200mL 水中，加入5mL硫酸（3.6），转入1L容量瓶中，用水定容。此贮备溶液可以长期保存； 3.15 磷标准工作溶液 c（P）5mg/L：将磷标准贮备溶液（3.14）用浸提剂（3.10）准确稀释20倍。此工作溶液不宜久存。 4 仪器和设备

5、 4.1 土壤筛：1mm方孔筛； 4.2 分析天平：感量为0.01g； 4.3 锥形瓶：50和150mL，带橡皮塞； 4.4 漏斗：7cm； 4.5 滤纸：11cm，不含磷； 4.6 移液管：5，10和20mL； 4.7 吸量管：5mL； 4.8 量筒：50mL； 4.9 容量瓶：50mL； 4.10 分光光度计：可在880nm波长处测读吸光度； 4.11 恒温往复振荡机，或普通往复振荡机及251的恒温室。振荡频率约180r/min，但在150250r/min的振荡机都可使用。 5 测定步骤 5.1 土壤有效磷的浸提 称取通过1mm筛的风干土样2.50g，置于干燥的150mL锥形瓶中，加入25

6、1的浸提剂（3.10）50.0mL，用橡皮塞塞紧，在251的液温下，于往复振荡机上振荡301min，立即用无磷滤纸过滤入干燥的150mL锥形瓶中。 5.2 滤出液中磷的定量 在浸提土样的当天，吸取滤出液10.00mL1）（含125 gP） 放入干燥的50mL锥形瓶中，加入 显色剂（3.13）5.00mL，慢慢摇动，使二氧化碳逸出。再加入10.00mL水，充分摇匀，逐尽二氧化 碳。在室温高于15处放置30min后，用1cm光径比色槽2）在880nm波长处比色3），测读吸光度，以 空白溶液10.00mL浸提剂（3.10）代替土壤滤出液，同上处理为参比液，调节分光光度计的零点。 页码，2/3GB 1

7、2297-902006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbfF122970k.htm5.3 校准曲线的绘制或线性回归方程的计算 在土样测定的同时，吸取磷标准工作溶液（3.15）0，1.50，2.50，5.00，10.00， 15.00， 20.00，25.00mL，分别放入50mL容量瓶中，并用浸提剂（3.10）定容。此标准系列溶液中磷的浓 度依次为0，0.15，0.25，0.50，1.00，1.50，2.00，2.50mg/LP吸取标准系列溶液各10.00mL， 同上（5.2）处理显色，测读系列溶液的吸光度。然后以上述标准系列溶液的磷浓度为横坐标， 相应的吸光度

8、为纵坐标绘制校准曲线，或计算两个变量的 直线回归方程。 6 结果表示 6.1 计算 土壤有效磷含量 X（P，mg/kg）按下式计算： X c20 注：如果定量磷时吸取滤出液少于10mL，则测定结果必须再乘以稀释倍数（10/吸取滤出液体积，mL）。 6.2 精密度 a.取平行测定结果的算术平均值为测定结果； b.平行测定结果的允许差： 注：1）如果土壤有效磷含量较高，应改吸取较少量的滤出液，并加浸提剂（3.10）补足至10.00mL后显色。2）比色溶液中的磷浓度很低时，可与标准系列显色溶液（5.3）一起改用2或3cm光径比色槽比色。3）如果没有880nm波长的分光光度计，而滤出液的颜色又较深，或滤出液显色后浑浊时，可改在土壤浸提振荡30min后，在过滤之前，向土壤悬浊液中加入约0.30.5g活性碳粉（3.11），摇匀后立即过滤，在比色时可用660720nm波长或红色滤光片比色。式中： c 从校准曲线或回归方程求得土壤滤出液中磷的浓度，mg/kg P； 20浸提时的液土比。测定值，mg/kg P 允 许 差10 绝对差值0.5mg/kg P1020 绝对差值1.0mg/kg P20 相对差5页码，3/3GB 12297-902006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbfF122970k.htm