ZB G21006-1989 农业用硫酸钾.pdf

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1、ZB G 2100689 1 主题内容与适用范围 本标准规定了农业用硫酸钾的技术要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输及贮存。 本标准适用于由天然硫酸盐钾矿为原料生产的硫酸钾或用硫酸分解氯化钾等方法制取的硫酸钾。农业上作为化肥使用。 分子式：K2SO4分子量：174.26(按1985年国际原子量) 2 引用标准 GB 191 包装储运图示标志 GB 601 化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备 GB 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB 6284 化工产品中水分含量测定的通用方法 重量法 GB 6679 固体化工产品采样通则 GB 8569 固体化学肥料包装 3

2、 技术要求 3.1 外观：白色或带颜色的结晶或颗粒。 3.2 农业用硫酸钾应符合表1要求。 表 1 农业用硫酸钾技术指标 指 标 名 称指 标 优等品 一等品 合格品氧化钾(K2O)含量 氯(Cl)含量 水分含量 游离酸(以H2SO4计)含量 碱度(以Na2O)含量 50.0 1.5 1.0 0.5 45.0 2.5 3.0 3.0 33.05.01.0页码，1/10ZB G 21006892006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbfF210060A.htm 注：合格品指标仅适用于明矾石还原热解法生产的硫酸钾粗盐。 4 试验方法 分析方法中，除特殊规定外，仅能用

3、分析纯的试剂和蒸馏水或同等纯度的水。 4.1 氧化钾含量测定四苯硼酸钾重量法 本方法参照采用国际标准ISO 5318 肥料中钾含量测定四苯硼酸钾重量法和ISO 2485工业硫酸钾中钾含量的测定四苯硼酸钾重量法。 4.1.1 方法原理 用甲醛消除试样溶液中铵离子的干扰，加入乙二胺四乙酸二钠以络合其他微量阳离子，在微碱性介质中，钾与四苯硼酸钠反应生成四苯硼酸钾沉淀。过滤、干燥并称重沉淀。 4.1.2 试剂和溶液 4.1.2.1 氢氧化钠(GB 629)：200g/L溶液； 4.1.2.2 乙二胺四乙酸二钠(EDTA)(GB 1401)：40g/L溶液； 4.1.2.3 甲醛(GB 685)：约37

4、溶液； 4.1.2.4 六水氯化镁(GB 672)：100g/L溶液； 4.1.2.5 四苯硼酸钠(HG 31164)：15g/L溶液； 溶解15g四苯硼酸钠于960mL水中，加8mL氢氧化钠溶液和20mL六水氯化镁溶液，搅拌15min，静置后，通过滤纸过滤。 4.1.2.6 四苯硼酸钠洗涤液：1体积的四苯硼酸钠溶液(4.1.2.5)用10体积水稀释； 4.1.2.7 酚酞(HG 33039)：5g/L乙醇溶液。 4.1.3 仪器 一般实验室玻璃仪器和： 4.1.3.1 烧结玻璃坩埚式滤器：4号(孔径416 m)，容积30mL； 4.1.3.2 干燥箱：能维持1205。 4.1.4 试样溶液的

5、制备 4.1.4.1 实验室样品研磨至全部通过500 m筛网； 4.1.4.2 称量约2.5g试样(4.1.4.1)，精确到0.001g，置于250mL烧杯中，加100mL水，在电炉上缓缓煮沸15min，转移到500mL容量瓶中，混匀，冷却至室温，用水稀释至刻度。通过干燥滤纸和漏斗过滤，弃去最初几毫升滤液，滤液备分析用。 4.1.5 分析步骤 页码，2/10ZB G 21006892006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbfF210060A.htm 吸取含有约40mgK2O的滤液(4.1.4.2)(K2O含量50，吸取15.0mL；K2O含量45，吸取20.0m

6、L；K2O含量33，吸取25.0mL)到200mL烧杯中，用水稀释至50mL，加10mLEDTA溶液和5滴酚酞，逐滴加入氢氧化钠溶液至红色出现并过量1mL。然后加5mL甲醛，如果红色褪去，则加入几滴氢氧化钠溶液至再出现红色，置于沸水浴上加热15min，使溶液始终保持红色。在不断搅拌下，用滴管以每秒钟12滴的速度滴加30mL四苯硼酸钠溶液(4.1.2.5)，继续搅拌1min，然后在水流下迅速冷却至室温，静置15min。 通过预先在1205下干燥恒重的滤器(4.1.3.1)过滤上面的清液，以四苯硼酸钠洗涤液(4.1.2.6)用倾泻法反复洗涤沉淀57次，每次用约洗涤液5mL，转移沉淀到滤器中，用少量

7、洗涤液（4.1.2.6)洗涤烧杯，最后用水洗涤烧杯两次，每次用水约5mL。 将盛有沉淀的滤器置于1205的干燥箱中，待温度达到后干燥90min，移入干燥器内冷却、称重。 4.1.6 空白试验 在测定的同时，除不加试样外，按同样的操作步骤，同样试剂、溶液和用量，进行平行操作。 4.1.7 分析结果计算 氧化钾(K2O)含量 X1以质量百分数()表示，按式(1)计算：4.1.8 允许误差 取平行测定结果的算术平均值作为测定结果；平行测定结果的绝对差值不大于0.39；不同实验室测定结果的绝对差值不大于0.73。 4.2 氯含量测定汞量法 本方法等效采用国际标准ISO 2488工业用硫酸钾氯含量测定汞

8、量法 4.2.1 方法原理 在pH23的溶液中，用强电离的硝酸汞()溶液将氯离子转化为弱电离的氯化汞()，过量汞离子与1，5-二苯基卡巴腙反应生成紫红色络合物为终点。 4.2.2 试剂和溶液 4.2.2.1 氧化汞()(HG B 3533)； x1( m1 m2)0.1314/ m0.(V/500)100( m1 m2)6570/ m0.V(1)式中： m1四苯硼酸钾沉淀质量，g；m2空白试验所得四苯硼酸钾沉淀质量，g；m0试样质量，g；V 沉淀所取试液体积，mL；0.1314 四苯硼酸钾换算为氧化钾质量的系数。页码，3/10ZB G 21006892006-3-29file:/C:Inetp

9、ubwwwrootdatagbfF210060A.htm4.2.2.2 硝酸(GB 626)： c(HNO3) 0.1mol/L溶液； 量取10mL硝酸于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 4.2.2.3 氢氧化钠(GB 629)： c(NaOH) 0.1mol/L溶液； 溶解40g氢氧化钠于水中，稀释至1000mL，混匀。 4.2.2.4 氯化钾(GB 646)标准参考溶液； 称量10.00g在400时干燥至恒重的氯化钾，精确到0.001g，溶解后转移到1000mL容量瓶中，稀释至刻度，混匀。 该溶液1mL含4.755mg氯。 4.2.2.5 硝酸汞()： c1/2Hg(NO3)2

10、 0.05mol/L溶液；称量5.43g氧化汞()，精确到0.01g，溶于10mL硝酸中，转移到1000mL容量瓶，用水稀释至刻度，混匀。 吸取10.0mL氯化钾标准参考溶液，按4.2.5分析步骤准确标定硝酸汞()溶液浓度。 4.2.2.6 溴(甲)酚蓝(HG 31224)：0.5g/L95乙醇溶液： 4.2.2.7 1，5-二苯基卡巴腙(C13H12ON4，M240.26)：5g/L95乙醇溶液。 4.2.3 仪器 一般实验室玻璃仪器和； 4.2.3.1 电磁搅拌器； 4.2.3.2 酸式滴定管：10mL，符合JJG 196，A级。 4.2.4 试样溶液的制备 4.2.4.1 实验室样品研磨

11、至全部通过500 m筛网； 4.2.4.2 称量约5g试样(4.2.4.1)，精确到0.001g，置于250mL烧杯中，加约100mL水，缓缓加热至沸，继续煮沸15min，冷却至室温，转移溶液到500mL容量瓶中，稀释至刻度，混匀。通过干燥滤器或滤纸过滤，弃去最初的部分滤液。 4.2.5 分析步骤 吸取100.0mL滤液(4.2.4.2)于250mL锥形瓶中，加5滴溴酚蓝指示剂，如果溶液颜色呈蓝色，逐滴地加入硝酸溶液至颜色变成黄色，然后再加过量0.5mL的硝酸溶液；如果溴酚蓝指示剂加入后溶液颜色呈黄色，则逐滴地加入氢氧化钠溶液至颜色变成蓝色，然后滴加硝酸溶液到颜色变成黄色，再加过量0.5mL的

12、硝酸溶液。接着加45滴1，5-二苯基卡巴腙指示剂，在电磁搅拌器上用硝酸汞()溶液滴定至溶液由黄色变成紫红色为终点。 4.2.6 分析结果计算 页码，4/10ZB G 21006892006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbfF210060A.htm 氯(Cl)含量x2以质量百分数()表示，按式(2)计算： 4.2.7 允许误差 取平行测定结果的算术平均值作为测定结果；平行测定结果的绝对差值不大于0.15；不同实验室测定结果的绝对差值不大于0.25。 注：含汞废液处理方法如下： 将废液收集于约50L的容器中，当废液达到40L左右时，依次加入400mL40工业氢氧化

13、钠溶液、100g硫化钠(Na2S9H2O)，搅拌均匀。10min后慢慢加入 400mL30过氧化氢溶液，氧化过量的硫化钠，防止汞以多硫化物的形式溶解。充分混合，放置24h后将上部清液排入废水中，沉淀物(硫化汞又名辰砂，不溶于水，对人体无害)转入另一容器中，回收。 4.3 水分测定重量法 本方法参照采用国际标准ISO 2850工业硫酸钾水分测定。 4.3.1 方法原理 试样在1302干燥箱内干燥，然后测定试样减少的质量。 4.3.2 仪器 一般实验室仪器和： 4.3.2.1 称量瓶：直径6cm，高3cm，有磨口玻璃盖； 4.3.2.2 干燥箱：能维持1302。 4.3.3 分析步骤 4.3.3.

14、1 试样称量 根据硫酸钾的水分含量，确定试样的称量： 4.3.3.2 测定 x210( V2V1)4.755/ m.D1000100 V24.755/ m D V1(2) 式中： V110.0mL氯化钾标准参考溶液相当于硝酸汞()溶液的体积 ，mL；V2滴定用去硝酸汞()溶液体积，mL；m 试样质量，g；D 吸取试液体积与试样溶液总体积之比；4.755 每毫升氯化钾标准参考溶液含Cl质量，mg。水分含量， 试样称量，g0.11.0 1051.010 51 页码，5/10ZB G 21006892006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbfF210060A.htm

15、按4.3.3.1要求，称量一定量未研磨过的实验室样品，精确到0.001g，置于预先在1302下干燥至恒重的称量瓶中，瓶盖倾斜放置，置于干燥箱中与温度计水银球同一水平面位置处，关紧干燥箱门，待温度达到1302时计算时间，干燥1h。取出称量瓶，盖紧瓶盖，置于干燥器内冷却，冷却时间与空称量瓶恒重时相同，称量。 4.3.4 分析结果计算 水分含量 x3以质量百分数()表示，按式(3)计算：4.3.5 允许误差 取平行测定结果的算术平均值作为测定结果； 平行测定结果的绝对差值： 不同实验室测定结果的绝对差值： 4.4 游离酸度测定容量法 4.4.1 方法原理 试样溶液以甲基红-亚甲基蓝为指示剂，用氢氧化

16、钠标准溶液滴定酸度，由紫红色变成灰绿色为终点。 4.4.2 试剂和溶液 4.4.2.1 不含二氧化碳的水：按GB 603方法制备； 4.4.2.2 氢氧化钠(GB 629)： c(NaOH)0.1mol/L标准溶液，按GB 601方法配制和标定； 4.4.2.3 甲基红(HG 3958)：2g/L95乙醇溶液； 4.4.2.4 亚甲基蓝(HG B3394)：1g/L95乙醇溶液； x3( m1 m2)/m100(3) 式中： m1称量瓶及试样在干燥前质量，g；m2称量瓶及试样在干燥后质量，g；m 试样干燥前质量，g。H2O允许差值， 1.0 0.101.05.0 0.20H2O允许差值，1.0

17、 0.151.05.0 0.30页码，6/10ZB G 21006892006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbfF210060A.htm4.4.2.5 甲基红-亚甲基蓝混合指示剂：1体积甲基红溶液和1体积亚甲基蓝溶液混匀。 4.4.3 仪器 一般实验室玻璃仪器和： 4.4.3.1 电磁搅拌器； 4.4.3.2 碱式滴定管：25mL和50mL，符合JJG 196，A级。 4.4.4 分析步骤 称量510g未研磨过的实验室样品，精确到0.001g(游离酸0.5，称量10g试样；游离酸3.0，称量5g试样)，置于400mL烧杯中，加200mL水，小心煮沸并维持缓缓煮

18、沸5min，稍冷，过滤，用少量不含二氧化碳的水洗涤烧杯和滤纸各三次，洗涤液与滤液合并一起。 在滤液中加3滴混合指示剂，如果溶液呈绿色，则试样无酸性；如果溶液呈紫红色，用氢氧化钠标准溶液滴定溶液颜色由紫红色变成灰绿色为终点。 4.4.5 分析结果计算 酸度 x4以硫酸(H2SO4)质量百分数()表示，按式(4)计算：4.4.6 允许误差 取平行测定结果的算术平均值作为测定结果；平行测定结果的绝对差值不大于0.07；不同实验室测定结果的绝对差值不大于0.15。 4.5 碱度测定容量法 4.5.1 方法原理 试样溶液以甲基红-亚甲基蓝为指示剂，用硫酸标准溶液滴定碱度，由绿色变成红色为终点。 4.5.

19、2 试剂和溶液 4.5.2.1 不含二氧化碳的水：同4.4.2.1。 4.5.2.2 硫酸(GB 625)： c(1/2H2SO4)0.1mol/L标准溶液，按GB 601方法配制和标定；4.5.2.3 甲基红-亚甲基蓝混合指示剂：同4.4.2.5。 x4( c V0.04904/ m)100 c V4.904/ m(4) 式中： V滴定用去氢氧化钠标准溶液体积，mL；c 氢氧化钠标准溶液浓度，mol/L；m 试样质量，g；0.04904与 c(NaOH)1.000mol/L的1.00mL氢氧化钠溶液相当的硫酸质量，g。页码，7/10ZB G 21006892006-3-29file:/C:I

20、netpubwwwrootdatagbfF210060A.htm4.5.3 仪器 一般实验室玻璃仪器和： 4.5.3.1 电磁搅拌器； 4.5.3.2 酸式滴定管：10mL，符合JJG 196，A级。 4.5.4 分析步骤 称量约2g未研磨过的实验室样品，精确到0.001g，置于400mL烧杯中，加入200mL水，小心煮沸并维持缓缓煮沸5min，稍冷，过滤，用少量不含二氧化碳的水洗涤烧杯和滤纸各三次，洗涤液与滤液合并一起。 在滤液中加3滴混合指示剂，用硫酸标准溶液滴定溶液颜色由绿色变成红色为终点。 4.5.5 分析结果计算 碱度 x5以氧化钠(Na2O)质量百分数()表示，按式(5)计算：4.

21、5.6 允许误差 取平行测定结果的算术平均值作为测定结果；平行测定结果的绝对差值不大于0.10；不同实验室测定结果的绝对差值不大于0.15。 5 检验规则 5.1 硫酸钾应由生产厂的质量检验部门进行检验，生产厂应保证所有出厂的产品都符合本标准要求。每一批出 厂的产品都应附有一定格式的质量证明书，内容包括：生产厂名称、产品名称、等级、批号、生产日期、产品净重、产品质量和本标准编号。 5.2 使用单位有权按照本标准的规定，对所收到的硫酸钾质量进行检验，检验其指标是否符合本标准要求。 5.3 硫酸钾按批检验，每批重量不超过50t，按表2随机取样。 表 2 硫酸钾取样袋数 x5( c.V0.03099

22、/ m)100 c.V3.099/ m(5) 式中： V滴定用去硫酸标准溶液体积，mL；c 硫酸标准溶液浓度，mol/L；m 试样质量，g；0.03099与 c(1/2H2SO4)1.000mol/L的1.00mL硫酸溶液相当的氧化钠质量，g。每批袋数 取样袋数110 全部袋数 页码，8/10ZB G 21006892006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbfF210060A.htm 超过500袋，按式(6)计算取样袋数： 式中： n每批产品袋数。 5.4 用不锈钢取样器在袋口一边斜插至底边袋深的3/4处取样，取出不少于100g的样品，每批产品总的取样量不少于2

23、kg，经缩分后总量不少于500g实验室样品。分两份装入两个清洁、干燥、具有磨口塞的玻璃瓶或塑料瓶中，瓶上粘贴标签，注明产品名称、产品等级、批号、取样日期和取样人姓名，一份为实验室样品，另一份为保留样品，密封保存二个月备查。 5.5 若检验结果中有一项指标不符合本标准要求时，应按5.3条和5.4条规定，重新自两倍量的取样袋数中，取出硫酸钾样品进行复验。重新检验结果，即使只有一项指标不符合本标准要求，则整批硫酸钾为不合格品。 5.6 若供需双方对硫酸钾质量发生异议需仲裁时，按国家标准局国标发(1985)035号全国产品质量仲裁检验暂行办法规定仲裁，仲裁应按本标准规定的检验规则和检验方法进行。 6

24、包装、标志、运输和贮存 6.1 硫酸钾以塑料编织袋内衬聚乙烯薄膜袋包装，包装件的技术要求和包装材料按GB 8569要求执行。 1149 5064 6581 82101 102125 126151 152181 182216 217254 255296 297343 344394 395450 451500 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 (6)页码，9/10ZB G 21006892006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbfF210060A.htm6.2 硫酸钾每袋净重500.5kg，每批产品平均每袋净重要达到50kg。 6.3 包装袋上应标明生产厂名称、产品名称、商标、含量和净重。 6.4 硫酸钾在运输和贮存过程中，均应防潮和防包装袋破损。按GB 191图6在包装袋上印刷怕湿标志。 页码，10/10ZB G 21006892006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbfF210060A.htm