ZB G21005-1987 饲料添加剂用腐植酸钠技术条件.pdf
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1、ZB G 2100587 本标准规定了腐植酸钠的技术要求、试验方法、检验规则及包装、标志、贮存、运输。 本标准适用于以泥炭、褐煤和风化煤为原料制得的腐植酸钠。 1 技术要求 1.1 外观:黑色颗粒或粉末。 1.2 腐植酸钠应符合表1要求。 表 1 2 试验方法 2.1 腐植酸钠中腐植酸含量的测定 重量法(仲裁法) 2.1.1 方法提要 用水溶解腐植酸钠,以过量的无机酸沉淀腐植酸,称量沉淀物,并用灼烧残渣加以校正。 2.1.2 试剂 分析时,除非另有说明,限用分析纯试剂、蒸馏水或相当纯度的水。 2.1.2.1 盐酸(GB 62277):5( V/V)溶液。 指标名称 一级品 二级品 三级品腐植酸
2、(以干基计), 水分, pH值 灼烧残渣(以干基计), 水不溶物(以干基计), 1.0mm筛的筛余物, 70 10 8.09.5 20 10 555 15 9.011.0 30 20 540 15 9.011.0 40 25 5注: 陶瓷工业用腐植酸钠中铁(Fe)含量0.5。 机车炉内水处理用腐植酸钠中碱分(CaO+MgO总量,以CaO计)含量3。 页码,1/14ZB G 21005872006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbfF210050A.htm2.1.3 仪器 通常的实验室仪器和: 2.1.3.1 恒温干燥箱:温度能控制在1105或红外干燥灯; 2.1
3、.3.2 离心机:最低转速为2000r/min,离心杯容积大于150ml; 2.1.3.3 恒温水浴; 2.1.3.4 马弗炉; 2.1.3.5 定量滤纸(蓝带); 2.1.3.6 带磨口塞称量瓶:直径50mm,高30mm。 2.1.4 分析步骤 2.1.4.1 溶解 称量1.0g试样(准确到0.0002g),放入250ml锥形瓶 A中,加入100ml水,在沸水浴中,加热30min,冷却至室温,然后将物料转入离心杯中,并以2000r/min转速离心30min,将溶液倾析到另一个500ml的锥形瓶 B中,用200ml水分两次洗涤不溶物。每次洗涤之后离心,将洗涤液全部收集到瓶 B中。 2.1.4.
4、2 沉淀 将瓶B溶液转入500ml容量瓶中,加水至刻度,摇匀,取200ml溶液到烧杯中,加20ml盐酸(2.1.2.1),使腐植酸沉淀,离心悬浮液,倾析上部清液。 2.1.4.3 称量 预先将定量滤纸和称量瓶在105110干燥箱中干燥至恒重,用滤纸过滤 2.1.4.2得到的沉淀物,把带沉淀的滤纸移至称量瓶中,于105110干燥箱中干燥2h,取出,在干燥器中冷却至室温(约20min),称量,重复干燥、冷却和称量,直到连续两次称量的差值小于0.001g,计算腐植酸的质量( m1)。 2.1.4.4 灼烧 将沉淀物连同滤纸移入已知质量的瓷坩埚中,先在低温(200250左右)下灰化,然后在60025的
5、马弗炉中灼烧 12h,取出坩埚,在空气中冷5min后,再放入干燥器中冷却至室温,称量。反复灼烧、冷却和称量步骤,直到连续两次称量的差值小于0.001g,计算腐植酸的灼烧残渣的质量( m2)。 2.1.5 分析结果的计算 腐植酸钠中腐植酸含量 (以干基计),以质量百分数()表示,按式(1)计算: (1)页码,2/14ZB G 21005872006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbfF210050A.htm2.1.6 允许差 平均测定结果以及不同实验室测定结果的绝对差值不大于表2的数值。取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。 表 2 2.2 腐植酸钠中腐植酸含量
6、的测定 残渣法 2.2.1 方法提要 用水溶解腐植酸钠,根据不溶物的量计算腐植酸含量,并以无机盐加以校正。 2.2.2 试剂 与2.1.2相同。 2.2.3 仪器 与2.1.3相同。 2.2.4 分析步骤 将2.7.3得到的不溶物 m3连同滤纸一起转入已于 60025恒重过的坩埚中,于马弗炉中灰化,然后冷却、称量,求出不溶物 m3的灼烧残渣m4。 2.2.5 分析结果的计算 式中: m1腐植酸的质量,g;m2腐植酸灼烧残渣的质量,g;V 试样溶液的总体积,ml;V1测定时所取部分试样溶液的体积,ml;m 试样的质量,g;Wf试样中水的含量,。腐 植 酸, 平行测定结果的绝对差值,不同实验室测定
7、结果的绝对差值, 25 2550 501.0 2.0 3.01.5 3.0 4.0页码,3/14ZB G 21005872006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbfF210050A.htm 腐植酸钠中腐植酸含量 (以干基计),以质量百分数()表示,按式(2)计算: 2.2.6 允许差 平行测定结果以及不同实验室测定结果的绝对差值不大于表3的数值。取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。 表 3 2.3 腐植酸钠中腐植酸含量的测定 容量法 2.3.1 方法提要 用水溶解腐植酸钠,在硫酸溶液中,用重铬酸钾将腐植酸中的碳氧化成二氧化碳,根据重铬酸钾消耗量和腐植酸的碳系
8、数计算腐植酸的含量。 2.3.2 试剂 分析时,除非另有说明,限用分析纯试剂、蒸馏水或相当纯度的水。 2.3.2.1 重铬酸钾(GB 64277)标准溶液: c(1/6K2Cr2O7)0.1mol/L(相当于0.1N)。将重铬酸钾于130烘3h,在干燥器中冷却至室温,称取4.9036g于烧杯中,加水溶解,然后转移至1000ml容量瓶中,稀释至刻度,摇匀; 2.3.2.2 重铬酸钾溶液: c(1/6K2Cr2O7)0.8mol/L(相当于0.8N) 。 称取40g重铬酸钾溶于1000ml水中,贮存于细口瓶中待用; (2)式中: m腐植酸钠的质量,g;m3不溶物的质量,g;m4不溶物灼烧残渣的质量
9、,g;Wf试样中水的含量,Af试样的灼烧残渣含量,。腐 植 酸, 平行测定结果的绝对差值,不同实验室测定结果的绝对差值, 25 2550 501.0 2.0 3.01.5 3.0 4.0页码,4/14ZB G 21005872006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbfF210050A.htm2.3.2.3 硫酸(GB 62577); 2.3.2.4 邻菲啉(GB 129377)指示剂: 称取1.5g邻菲啉和1g硫酸亚铁铵于100ml水中,保存于棕色瓶中; 2.3.2.5 硫酸亚铁铵(GB 66177)标准溶液: c(Fe2+)0.1mol/L(相当于0.1N):
10、称取40g六水硫酸亚铁铵溶于适量的水中,加入20ml浓硫酸,用水稀释至1000ml,摇匀,装入棕色瓶中,放入两条洁净的铝片或电缆铝线,以保持溶液浓度长期稳定,避免经常标定。溶液的浓度按下述方法标定: 准确吸取25.0ml c(1/6K2Cr2O7)0.1mol/L重铬酸钾标准溶液于250ml锥形瓶中,加入7080ml水和10ml浓硫酸,冷却后加3滴邻菲啉指示剂,用待标定的硫酸亚铁铵溶液滴定,直至溶液变为砖红色即为终点。 硫酸亚铁铵标准溶液的浓度 c(Fe2+),以mol/L表示,按式(3)计算:式中: V滴定时消耗硫酸亚铁铵溶液体积,ml。 2.3.3 分析步骤 2.3.3.1 溶解 称取0.
11、20.01g(准确至0.0002g)试样于250ml锥形瓶中,加入70ml水,于瓶口插上小玻璃漏斗,置于沸水浴中加热溶解30min,并经常搅动,取出锥形瓶,冷却后将溶液及残渣全部转入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,用中速滤纸干过滤,弃去最初的部分滤液。 2.3.3.2 氧化 准确吸取干过滤液5.0ml于250ml锥形瓶中,加入 c(1/6K2Cr2O7)0.8mol/L重铬酸钾溶液5.0ml,缓慢加入浓硫酸15ml,于沸水浴中加热氧化30min 。 2.3.3.3 滴定 将氧化后的溶液从水浴上取下,冷却至室温,加入约70ml水,3滴邻菲啉指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定,溶液由橙色经
12、绿色转变为砖红色为终点。 2.3.3.4 按照上述步骤进行空白试验。 2.3.4 分析结果的计算 腐植酸钠中腐植酸含量 (以干基计),以质量百分数()表示,按式(4)计算: (3)(4)页码,5/14ZB G 21005872006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbfF210050A.htm2.3.5 允许差 平行测定结果以及不同实验室测定结果的绝对差值不大于表4的数值。取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。 表 4 2.4 腐植酸钠中水分的测定 重量法 2.4.1 方法提要 试样在105110干燥箱中干燥,失重占试样的质量百分数作为水分。 2.4.2 仪器
13、通常的实验室仪器和: 2.4.2.1 恒温干燥箱; 2.4.2.2 带磨口塞玻璃称量瓶:直径50mm,高30mm。 2.4.3 分析步骤 式中: V0滴定空白所消耗的硫酸亚铁铵溶液的体积,ml;V1滴定试样所消耗的硫酸亚铁铵溶液的体积,ml;c(Fe2+)硫酸亚铁铵标准溶液浓度,mol/L;0.003与1.00ml c(Fe2+)1.000mol/L硫酸亚铁铵溶液相当的碳质量,g;c不同煤种的纯腐植酸碳系数(风化煤腐植酸0.64,褐煤腐植酸0.58,泥炭腐植酸0.51);a 试样溶液的总体积,ml;b 测定时所取试样溶液的体积,ml;m 试样的质量,g;Wf试样中水的含量,。腐 植 酸, 平行
14、测定结果的绝对差值,不同实验室测定结果的绝对差值,25 2550 501.0 2.0 3.01.5 3.0 4.0页码,6/14ZB G 21005872006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbfF210050A.htm 用预先干燥并恒重的称量瓶,称取分析试样1g(准确到0.002g),然后把盖开启,将称量瓶放入预先 加热到105110的干燥箱中。干燥12h后,从干燥箱中取出称量瓶并加盖,在空气中冷却23min后, 放入干燥器中冷却到室温(约20min), 称量,然后进行检查性干燥,每次30min,直到试样的质量变化小 于0.001g或质量开始增加时为止。在后一
15、种情况下,要采用增重前一次质量为计算依据。 2.4.4 分析结果的计算 腐植酸钠中水的含量 Wf,以质量百分数()表示,按式(5)计算: 2.4.5 允许差 平行测定结果以及不同实验室测定结果的绝对差值不大于表5的数值。取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。 表 5 2.5 腐植酸钠pH值的测定 2.5.1 方法提高 1试样溶液的pH值,用酸度计测定。 2.5.2 仪器 通常的实验室仪器及酸度计。 2.5.3 试剂 分析时,限用分析纯试剂、蒸馏水或相当纯度的水。 2.5.3.1 缓冲溶液的配制 (5)式中: m5干燥后试样的质量,g;m 试样的质量,g。水 分, 平行测定结果的绝对差值,5
16、510 100.2 0.3 0.4页码,7/14ZB G 21005872006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbfF210050A.htm 取市售的pH值标准物质,即pH4.003邻苯二甲酸氢钾、pH6.864混合磷酸盐及pH9.182硼砂各一袋,分别用水溶解,然后转入250ml容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。 2.5.4 分析步骤 按酸度计说明书调试仪器,用配制好的标准缓冲溶液,将酸度计进行定位和校正。然后称取1.0g试样,于150ml烧杯中,加入100ml水,置于电磁搅拌器上,于室温搅拌10min,然后用调试、校正好的酸度计测定试样溶液的pH值。 2.5.5
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