ZB G20005-1987 进口化肥检验方法 （磷的测定方法）.pdf

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1、ZB G 2000587 本标准规定测定进口化肥的总磷、水溶磷和有效磷含量的方法。 1 总磷含量的测定磷钼酸喹啉重量法 1.1 适用范围 适用于复合肥、三料过磷酸钙等。 1.2 方法提要 试样用王水和高氯酸分解，加稀盐酸使可溶性盐溶解，在硝酸溶液中，磷酸根和喹钼柠酮形成黄色的磷钼酸喹啉沉淀，经180干燥至恒重。 1.3 试剂 1.3.1 盐酸(比重1.19)。 1.3.2 盐酸(1+5)。 1.3.3 硝酸(比重1.42)。 1.3.4 硝酸(1+1)。 1.3.5 王水(盐酸：硝酸3：1)。 1.3.6 高氯酸(72)。 1.3.7 喹钼柠酮溶液 溶液(1)：溶解70g钼酸钠于150mL水中

2、； 溶液(2)：溶解60g柠檬酸于85mL硝酸和150mL水的混合液中； 溶液(3)：在不断搅拌下，将溶液(1)缓缓加入溶液(2)中； 溶液(4)：取5mL喹啉，溶于35mL硝酸和100mL水的混合液中。 在不断搅拌下，将溶液(4)缓缓加入溶液(3)中，放置暗处24h后，加入丙酮280mL，用水稀释至1L，混匀。贮于聚乙烯瓶中，放置暗处。用时过滤。 1.4 操作程序 1.4.1 试液制备 称取试样1g(准确至0.0001g)于250mL烧杯中，加20mL王水(1.3.5)，盖上表面皿，用小火徐徐加热溶解，加8mL高氯酸，加热至冒白烟半小时，稍冷，加入40mL盐酸(1.3.2)，微热，使可溶性盐

3、全部溶解，冷却，将溶液移入250mL或500mL容量瓶中，用水稀释至标线，混匀，干滤。 1.4.2 沉淀 页码，1/6ZB G 20005872006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbfF200050j.htm 准确吸取25mL上述滤液(1.4.1)或适量(相当于含P2O530mg左右 )于500mL锥形瓶中，加10mL硝酸(1.3.4)，用水稀释至100mL，混匀，加热煮沸，趁热加入50mL喹钼柠酮溶液(1.3.7)，微沸1min(不搅拌)，冷却至室温，在冷却过程中转动锥形瓶23次。 1.4.3 过滤和洗涤 用预先在180干燥至恒重的4号玻璃坩埚，抽滤沉淀。先

4、将上层清液过滤，然后用倾泻法洗涤沉淀二次，最后将沉淀移入坩埚中，用水洗涤45次，用滤纸将坩埚底部的水分吸干。 1.4.4 干燥和称重 将坩埚连同沉淀于180干燥1h，取出置于干燥器内，冷却至室温，称重，直至恒重。 1.4.5 空白试验 与试样同时进行空白试验。 1.5 结果计算 总磷(P2O5)的百分含量按式(1)计算：1.6 准确度 平行测定结果的绝对差值不大于0.20。 注：坩埚的洗涤，可先用水冲洗沉淀，再用氨水(1+1)洗涤，最后用热蒸馏水抽洗几次，烘干备用。 2 水溶磷含量的测定磷钼酸喹啉重量法 2.1 适用范围 适用于复合肥、磷酸氢二铵和三料过磷酸钙等。 2.2 方法提要 试样用20

5、25水淋洗，滤液加硝酸酸化，用喹钼柠酮溶液沉淀磷，经180干燥至恒重。 2.3 试剂 总磷(P2O5)( m1 m2)0.03207/ m100(1) 式中： m1磷钼酸喹啉沉淀的质量，g；m2试剂空白的磷钼酸喹啉沉淀的质量，g；0.03207磷钼酸喹啉(C9H7N)3H3PO412MoO3换算成五氧化二磷(P2O5)的系数；m所取试液中的试样质量，g。页码，2/6ZB G 20005872006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbfF200050j.htm 2.3.1 硝酸(1+1)。 2.3.2 喹钼柠酮溶液，配制方法同总磷含量测定中1.3.7条。 2.4 操

6、作程序 2.4.1 试液制备 2.4.1.1 复合肥等 称取试样1g(准确至0.0001g)置于11cm加有纸浆的中速滤纸的漏斗上，下用250mL容量瓶承接，用2025水淋洗，每次洗涤时，水和试样必须充分混和，并使水完全滤尽后，再加第二次，洗至滤液为200mL左右，加4mL硝酸（2.3.1），使溶液澄清，然后用水稀释至标线，混匀。 2.4.1.2 磷酸氢二铵和三料过磷酸钙等 称取试样1g(准确至0.0001g)置于11cm加有纸浆的中速滤纸上，漏斗用500mL容量瓶承接，用2025水淋洗，以下操作同2.4.1.1条，洗至滤液为400mL左右，加4mL硝酸(2.3.1)，然后用水稀释至标线，混匀

7、。 2.4.2 沉淀 准确吸取25mL上述滤液(2.4.1.1或2.4.1.2)或适量(相当于含P 2O530mg左右)于500mL锥形瓶中，加10mL硝酸(2.3.1)，用水稀释至100mL，混匀，加热微沸10min，趁热加入50mL喹钼柠酮溶液(2.3.2)，微沸1min(不搅拌)冷却至室温。在冷却过程中转动锥形瓶23次。过滤、洗涤、干燥、称重及空白试验按照总磷含量测定1.4.31.4.5条进行。 2.5 结果计算 水溶磷(P2O5)的百分含量按式(2)计算：2.6 准确度 平行测定结果的绝对差值不大于0.20。 3 有效磷含量的测定磷钼酸喹啉重量法 有效磷是指溶解于水和柠檬酸盐或2柠檬酸

8、溶液中的磷的总和。 3.1 中性柠檬酸铵溶液浸取法 水溶磷(P2O5)( m1 m2 )0.03207/ m100(2) 式中： m1磷钼酸喹啉沉淀的质量，g；m2试剂空白的磷钼酸喹啉沉淀的质量，g；0.03207磷钼酸喹啉(C9H7N)3H3PO412MoO3换算成五氧化二磷(P2O5)的系数；m所取试液中的试样质量，g。页码，3/6ZB G 20005872006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbfF200050j.htm 3.1.1 适用范围 适用于复合肥、磷酸氢二铵和三料过磷酸钙等。 3.1.2 方法提要 试样用中性柠檬酸铵溶液在65浸取，或先用水、后用

9、中性柠檬酸铵溶液分别浸取，浸取液加硝酸水解后，用喹钼柠酮溶液沉淀磷，经180干燥至恒重。 3.1.3 试剂 3.1.3.1 氨水(比重0.9)。 3.1.3.2 硝酸(1+1)。 3.1.3.3 柠檬酸三铵(NH4)3C6H5O7，分析纯。3.1.3.4 中性柠檬酸铵溶液：溶解450g柠檬酸三铵于适量水中，小心滴加氨水，用pH计准确校正溶液的pH值等于7，然后用水稀释，使其在20时，溶液的比重为1.09。 3.1.3.5 喹钼柠酮溶液，配制方法同总磷测定中1.3.7条。 3.1.4 操作程序 3.1.4.1 试液制备 a. 复合肥等一次浸取 称取试样1g(准确至0.0001g)，置于250mL

10、容量瓶中，加入100mL预热至65的中性柠檬酸铵溶液，紧塞瓶盖，剧烈振荡容量瓶(或用旋转振荡器)，并将容量瓶放入65水浴中1h。每10min摇动1次，每次略启瓶盖，以泄放瓶内压力，取出立即冷却，并加水稀释至标线，混匀。放置2h以上，干滤。 b. 磷酸氢二铵和三料过磷酸钙等分别浸取 称取试样1g(准确至0.0001g)，置于11cm加有纸浆的中速滤纸的漏斗上，下用500mL容量瓶承接，用2025水淋洗，每次洗涤时，水和试样必须充分混和，并使水完全滤尽后，再加第二次，洗至滤液为400mL左右，加4mL硝酸(3.1.3.2)，用水稀释至标线，混匀，此为“试液1”。 将上述留在滤纸上的残渣连同滤纸一并

11、投入另一500mL容量瓶中，加入100mL预热至65的中性柠檬酸铵溶液，紧塞瓶盖，剧烈振荡容量瓶(或用旋转振荡器)，使滤纸碎为纸浆，将容量瓶放入65水浴中1h，每10min摇动1次，每次略启瓶盖，以泄放瓶内压力，取出，立即冷却，并加水稀释至标线，混匀。放置2h以上，干滤，此为“试液2”。 3.1.4.2 沉淀 a. 准确吸取上述溶液(3.1.4.1a)25mL或适量(相当于含P2O530mg 左右)。b. 准确吸取上述溶液(3.1.4.1b)中“试液1”25mL和“试液2”25mL或适量(相当于含P2O530mg左右)于500mL锥形瓶中，加入20mL硝酸(3.1.3.2)，用水稀释至100m

12、L，加热煮沸页码，4/6ZB G 20005872006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbfF200050j.htm10min，趁热加入50mL喹钼柠酮溶液(3.1.3.5)，微沸1min(不搅拌)，冷却至室温。在冷却过程中转动锥形瓶23次。过滤、洗涤、干燥、称重及空白试验按照总磷含量测定1.4.31.4.5条进行。 3.1.5 结果计算 有效磷(P2O5)的百分含量按式(3)计算：复合肥也可采用上述分别萃取法。 也可将“试液1”中的水溶磷和“试液2”中的柠檬酸铵溶液分别测定其含磷量。 有效磷（P2O5）=水溶磷（P2O5）+柠檬酸铵溶磷（P2O5） 3.1.6

13、 准确度 平行测定结果的绝对差值不大于0.20。 3.2 2柠檬酸溶液浸取法 3.2.1 适用范围 适用于复合肥(合同规定采用2柠檬酸溶液)。 3.2.2 方法提要 试样用2柠檬酸溶液浸取，浸取液加硝酸水解后，用喹钼柠酮溶液沉淀磷，经180干燥至恒重。 3.2.3 试剂 3.2.3.1 柠檬酸(C6H8O7H2O)。3.2.3.2 2柠檬酸溶液：称取20g柠檬酸，溶于适量水中，稀释至1L，混匀。 3.2.3.3 硝酸(1+1)。 3.2.3.4 喹钼柠酮溶液，配制方法同总磷含量测定1.3.7条。 3.2.4 操作程序 3.2.4.1 试液制备 有效磷(P2O5%)( m1 m2 )0.0320

14、7/ m100(3) 式中： m1磷钼酸喹啉沉淀的质量，g；m2试剂空白的磷钼酸喹啉沉淀的质量，g；0.03207磷钼酸喹啉(C9H7N)3H3PO412MoO3换算成五氧化二磷(P2O5)的系数；m所取试液中的试样质量，g。页码，5/6ZB G 20005872006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbfF200050j.htm 称取试样1g(准确至0.0001g)于250mL容量瓶中，加入100mL2025的2柠檬酸溶液，紧塞瓶盖，剧烈振荡容量瓶1h(或用旋转振荡器)，立即用水稀释至标线，混匀，干滤。 3.2.4.2 沉淀、过滤、洗涤、空白试验按照有效磷含量测定中3.1.4.2a、3.1.4.2b条进行。 3.2.5 结果计算 有效磷(P2O5)的百分含量，按3.1.5条公式(3)计算。3.2.6 准确度 平行测定结果的绝对差值不大于0.20。 页码，6/6ZB G 20005872006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbfF200050j.htm