XB T 610.3-2007 钐钴1 5型永磁合金粉化学分析方法 氧量的测定 脉冲-红外吸收法.pdf

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1、中华人民 共禾口X日国稀土行业标准XBT 61032007钐钴1：5型永磁合金粉化学分析方法氧量的测定乳亘削测疋脉冲一红外吸收法Chemical analysis methods for samariunl cobalt permanent magnet alloy powderDetermination of oxygen contentImpulse-infrared absorption method2007080 1发布 200801-01实施中华人民共和国国家发展和改革委员会 发布前 言XBT 6 1 032007本部分原标准编号为GBT 1567941995。2004年将此项国家标

2、准转为行业标准。本标准共分3个部分：第一部分：钐、钴量的测定；第二部分：钙、铁量的测定；第三部分：氧量的测定。本部分为XBT 608的第三部分，本部分与GBT 156794一1995相比，增加了重复性限；并对文本进行了重新编辑。本部分的附录A为资料性附录。本部分由全国稀土标准化技术委员会提出。本部分由全国稀土标准化技术委员会归口并负责解释。本部分由上海跃龙新材料股份有限公司负责起草。本部分由北京有色金属研究总院、赣州虔东实业(集团)有限公司参加起草。本部分主要起草人：张飞、金杰、杨萍、姚南红。钐钴1：5型永磁合金粉化学分析方法氧量的测定脉冲一红外吸收法XBT 6 1 0320071范围本部分规

3、定了钐钴l：5型永磁合金粉中氧含量的测定方法。本部分适用于钐钴1：5型永磁合金粉中氧含量的测定。测定范围0100o500。2方法原理于惰性气氛中，经高温加热熔融，试样中的氧以一氧化碳气体析出，经氧化成二氧化碳，进入红外检测器中进行测定。3试剂与材料31 镍箔或锡箔(999)，氧含量0005 o。32四氯化碳。33高纯氦气(纯度9999)。34坩埚：光谱纯石墨坩埚或三高石墨坩埚。35标准样品：在含氧量0030 0100范围内选择三个合适的国家级或行业级标准。4仪器41脉冲一红外仪。42脉冲炉：温度大于2 Ooo 9C，检测器灵敏度：o001#gg。5试样51 试样系用真空包装储存，应避免氧化和沾

4、污，称取试样前应充分混匀。52包裹试料用的镍箔(31)，在使用前应用绸布或药棉沾四氯化碳(32)搽洗，剪成大小相等，尺寸适当的小块，用四氯化碳(32)清洗、风干、称重，质量应为试料(61)的34倍。6分析步骤61试料参照表1称取试料，试料用处理过的镍箔(52)包裹。表1氧含量(质量分数) 试料质量gOiooo250 0050O2500500 003062测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。63仪器准备631 仪器的净化设备及除尘的各种试剂应能正常使用。XBT 6 1 032007632按仪器说明书的要求启动仪器，预热。64校正空白重复测定3次镍箔(52)，取其平均值作为空白值。65校正仪器

5、称取3份标准(35)，按66条操作方法校正仪器。66测定661输入试料量和镍箔空白值。662将试料(61)投入加料器中，打开脉冲炉，将坩埚(34)置于下电极。663闭合下电极，分析自动进行，坩埚(34)脱气后，试料(61)进人坩埚(34)中加热熔融，由仪器显示测定值。7测试数据计算与表述按式(1)计算氧的质量分数，数值用表示：(o)一t一女XWl (i式中：w，空白试验氧的质量分数()；wz镍箔和试料中氧质量分数()；镍箔与试料的质量比。8精密度81重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值的范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的

6、情况不超过5，重复性限(r)按表2数据采用线性内插法求得：表2样品名称 氧含量(质量分数) 重复性限(r)o147 o 01钐钴l：5型永磁舍金耪 o176 o01o428 o02注：重复性限(r)为2 8sr，Sr为重复性标准差。82允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表3所列允许差。表3测定元素 含量范围(质量分数) 允许差01000200 003氧 02000300 00403000500 0059质量保证和控制每周用自制的控制标样(如有国家级或行业级标样时，应首先使用)校核一次本标准分析方法的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误，重新进行校核。2仪器工作条件见表A1。附录A(资料性附录)仪器工作条件表A1XBT 6 1 032007载气 载气流量(mLmin) 脱气功率kW 脱气时间s 分析功率kW 分析时间sl氦气(纯度9999) 400 70 30 50 30