XB T 610.1-2007 钐钴1 5型永磁合金粉化学分析方法 钐、钴量的测定 X-射线荧光光谱法.pdf

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1、中华人民 共禾口X日国稀土行业标准XaT 61012007钐钴1：5型永磁合金粉化学分析方法钐、钴量的测定X一射线荧光光谱法Chemical analysis methods for samariuin cobalt permanent magnet alloy po、砌erDetermination of samarium and cobaltXray fluorescence spectrometric method2007-08-0 1发布 2008-0101实施中华人民共和国国家发展和改革委员会 发布刖 禹XBT 61012007本部分原标准编号为GBT 1567911995，2004

2、年将此项国家标准转为行业标准。本标准共分3个部分：第一部分：钐、钴量的测定；第二部分：钙、铁量的测定；第三部分：氧量的测定。本部分为XBT 608的第一部分，本部分与GBT 156791 1995相比，主要增加了重复性限，并对文本进行了重新编辑。本部分由全国稀土标准化技术委员会提出。本部分由全国稀土标准化技术委员会归口并负责解释。本部分由上海跃龙新材料股份有限公司负责起草。本部分由北京有色金属研究总院、包头稀土研究院参加起草。本部分主要起草人：张飞、金杰、杨萍、许涛。1范围钐钴1：5型永磁合金粉化学分析方法钐、钴量的测定X-射线荧光光谱法XBT 61012007本部分规定了钐钴l：5型永磁合金

3、粉中钐、钴量的测定方法。本部分适用于钐钴1：5型永磁合金粉中钐、钴量的测定。测定范围：金属钐(质量分数)20005000；金属钴(质量分数)50008000。2方法原理试样用硝酸分解，以矾做内标，制成滤纸片薄样，采用内标法选择相应的数学模型，用x一射线荧光光谱法测定。3试剂与材料31 氧化钐(质量分数)9999。32金属钴，光谱纯。33五氧化二钒，光谱纯。34盐酸(1+1)。35硝酸(1+1)。36钐标准贮存溶液：将氧化钐(31)于850。C灼烧1 h，放人干燥器中冷却至室温。称取5798 1 g，置于250 mL烧杯中，用水润湿，加入30 mL硝酸(35)，低温加热溶解，冷却后移入100 m

4、L容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含50mg金属钐。37钴标准贮存溶液：称取5000 g金属钴(32)，加入适量硝酸(35)低温溶解，冷却后移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含50 mg金属钴。38五氧化二钒内标溶液：称取1000 g五氧化二钒(33)，置于250 mL烧杯中，加入20 mL盐酸(34)，低温溶解，冷却后移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10mg五氧化二钒。39 P10氩一甲烷气体：(体积分数)10甲烷，(体积分数)90氩气。310定量滤纸：35 mm40 mm。4仪器41 x射线荧光光谱仪：x射线管功率不低于2

5、 kW。42 分光晶体：LiF200。5分析步骤51试料称取01 g试样，精确到0001 g。511薄样片制备将试料(51)置于50mL烧杯中加入06mL硝酸(35)，低温加热溶解，冷却后移入10mL容量瓶1XBT 61012007中，加入100 mL五氧化二钒溶液(38)，用水稀释至刻度，混匀。移取02 mL试液，均匀滴于定量滤纸片(310)上，在红外灯下烘干，保持于干燥器中待测。512标样制备按表1分别移取标准贮存溶液(3637)，置于一系列10mL容量瓶中，各加入100mL五氧化二钒内标溶液(38)，稀释至刻度，混匀，按511制片。表1元素 1 2 3 4 5 6 7Sm移取量。L O4

6、0 o50 080 o70 O80 090 1ooco移取量mL 160 150 140 l_30 120 110 10052测定条件测定条件见表2。表2元索 电压kV 电流mA 准直器 分析晶体 分析线 探测器 光路 测量时间sSm 60 45 细 LiF200 L。 F 真空 40Co 60 45 细 LiF200 K。 F 真空 20V 60 45 细 LlF200 K。 F 真空 4053回归分析将洒得的标样(512)各元素分析线的强度比，选用数学模型进行回归分析。54测定按条件(52)测定薄片样(511)。6分析结果的计算与表述61 按式(1)计算Sm、Co元素的含量(质量分数)：”

7、(i)一D(i)+E(i)毒篆击(1)式中：w7(i)归一化前分析元素i的含量(质量分数)；D(i)分析元素i的曲线的截距；(i)分析元素i的曲线的斜率；R(t)R(垠)分析元素与内标元素的强度比。62按式(2)归一化处理：w(i)=”7(i)100-妻老鼍告(2)式中：”(i)归一化后分析元素i的含量(质量分数)；”7(i)归一化前分析元素i的含量(质量分数)之和；”(，)杂质元素总和。7精密度71重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值的范围内，这两个测试结2XBT 61012007果的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过5，重复性限(

8、r)按表3数据采用线性内插法求得。表3样品名称 元素 含量(质量分数) 重复性限(r)Sm 1510 021Sm 3985 0，25Sm 5480 030钐钴1：5型永磁合金粉Co 4550 025Co 0045 0 30Co 8470 035注：重复性限(r)为28Sr，Sr为重复性标准差。72允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表4所列允许差。表4测定元索 含量范围(质量分数) 允许差Sm 20005000 050C。 50 008000 0508质量保证和控制每周用自制的控制标样(如有国家级或行业级标样时，应首先使用)校核一次本标准分析方法的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误，重新进行校核。