XB T 607-2003 汽油车排气净化催化剂涂层材料.试验方法.pdf

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1、XjT 607-2003 前t一同本标准为国内首次制定。为贯彻中华人民共和国环境保护法和中华人民共和国大气污染防治法)，减少汽油车排气污染物对环境的污染，保证汽油车排气净化催化剂涂层性能，特制定本标准。本标准分5个部分z第1部分2棚、饰、错的定性分析g第2部分:粒度的测定g第3部分:脱落率的测定s第4部分.厚度的测定;第5部分.比表面积及孔隙率的测定。本标准由全国稀土标准化技术委员会提出并归口。本标准由昆明贵研催化剂有限责任公司负责起草。本标准由中国有色金属工业标准计量质量研究所、湖北省通达汽车零部件集团有限公司协作起草。本标准主要起草人z桓源峰、朱玉华、台继明、亢锦文、自屏、赵万春、王远启。

2、本标准由全国稀土标准化技术委员会负责解释。1 范围汽油车排气净化催化剂涂层材料试验方法第1部分:钢、饰、错的定性分析本部分规定了汽油车排气净化催化剂涂层材料中饰、钢、错含量的定性测定方法。本部分适用于汽油车排气净化催化剂涂层材料中饰、钢、错含量的定性测定。2 方法原理XB/T 607-2003 本方法采用粉末试样，盛于杯状石墨电极孔中，直流电弧阳极激发进行光谱定性测定。3 材料3.1 光谱纯石墨粉。3.2 光谱纯石墨电极:上电极为困锥形(困锥角度60)，下电极为细颈杯状(尺寸:外径骨3.5mm，内径骨2.2rnrn，于L深4.8mm，杯长6.0rnr刀，颈粗2mm，颈长2.5 rnrn)。3.

3、3 感光板:紫外回型。3.4 显影及定影液:按感光板说明书配制。3.5 玛磁乳钵。4 仪器与设备4.1 平面光栅摄谱仪:倒数线色散率不大于0.4nrn/rnrn 4.2 映谱仪。5 试样取催化剂涂层材料试样500mg，加入250mg光谱纯石罢粉，在玛瑞乳钵中研磨均匀备用。6 分析步骤6.1 试料将试样(5)装人杯状石墨电极孔中，装满压紧即可，每个试样平行装三条杯状下电极。6.2 摄i曾条件6.2.1 摄谱仪入射狭缝宽15m，极距3mm，直流电弧，电压250V，电流强度9A，阳极为下电极，分段式曝光，第一次30s，第二次30s(样品烧光，即全曝光)。6.2.2 显影及定影按紫外感光板说明书规定条

4、件进行。6.3由!定通过用映谱仪放大识别饰、制、错的灵敏谱线和次灵敏谱线的黑度大小对试样进行定性测定。分析线见表10XB/T 607-2003 表1JG 素分析线Inm333.75 La 324.51 26 1. 03 320.17 Ce 372.12 306.30 339.20 zc 343.82 327.30 7 测试结果的表述与计算通过对灵敏谱线和次灵敏谱线黑度值大小，根据经验做出对试样中饰、制、错含量(大量、微量、痕量的判断。第2部分:粒度的测定1 范围本部分规定了汽油车排气净化催化剂涂层材料粒度的测定方法。本部分适用于汽油车排气净化催化剂涂层材料粒度的测定。测定范围:0.02m200

5、0mo 2 方法原理根据光线在行进中遇到微小颗粒发生散射现象的原理(颗粒越大，散射角越小，颗粒越小，则散射角越大)，使用光线元件收集一部分颗粒的散射光;并从颗粒场中推出衍射模式，运用Mie散射理论，计算出颗粒的大小。3 仪器与设备3.1 MS2000激光粒度分析仪。3.2 超声波振荡仪。4 试样4.1 干粉试样在干燥状态下能自由流动，不粘结。试样结块需在烘箱中干燥，精细的物质在烘箱中干燥时，试样会受到破坏，为了去潮，应将烘箱调到最高温度，但不要高于试样的熔点。4.2 湿试样要注意对分散剂的选择，如果分散剂是加压或低温储藏，在使用前要考虑排气。一般可采用两种方法分散剂在室温或常压下储存几小时脱气

6、，加热分散剂(水温为600C80C)，并在用之前使它冷却。常用的分散剂有以下几种，见表2。XB/T 607-2003 表2分散剂折光率水1. 33 乙醇1. 36 T酣1. 38 正己统1. 38 丙嗣1. 36 注:当试样漂浮在分散剂表面时需逐滴加人表面活性剂(每升加入1滴)或混合剂(每升加入1g).常用表面活性剂有界面活性剂L、十二烧基硫酸制等.混合剂有草酸锅、氨本、焦磷酸钢等。4.3 湿试样的制备:于100mL量杯中，放入约2mL分散剂(不需要分散剂的则可不放)。取适量待测的试样放进量杯中，加入约40mL水，摇晃均匀。将盛有溶液的量杯放进超声波振荡仪中，振荡2 min-5 min后取出，

7、备用。5 测定步骤5.1 将试样放入样品池中，并将样品池正确安放在样品池区域。5.2 按仪器说明书规定启动激光粒度分析仪。5.3 按仪器标准操作程序测试，a)自动测量电子背景状况，校正光学系统，测量光学背景。b)添加试样量直到遮光度栏变为绿色。c)按下开始按钮，测量。d)自动记录测试数据并计算出粒度分布。e)打印实验结果。6 测试结果的表述与计算由激光粒度分析仪器自动绘制粒度分布曲线并通过粒度分布曲线计算结果。第3部分:脱落率的测定1 范围本部分规定了汽油车排气净化催化剂涂层材料脱落率的测定方法。本部分适用于汽油车排气净化催化剂涂层材料脱落率的测定。测定范围，0.05%20%。2 规范性引用文

8、件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 8170 数值修约规则3 术语脱落率汽油车排气高空速条件下的压强和温度对涂层牢固性的损伤，造成涂层脱落，脱落率等于涂层失量与原质量之比，符号为8，单位为%。1) 所谓适量即分散好的样品放进样品池后，屏幕显示的遮光比指示值介于5%-25%之间即可。XB/T 607-2003 4 方法原理采用一定温度的高速空气模拟汽油车排气高空速条件下

9、的压强和温度对涂层牢固性的损伤，通过测量涂层脱落率来表征涂层强度。5 仪器与设备5.1 空气压缩机(1.3 MPa; 13.3 m3 /min) , 5.2 天平(感量0.01g)。5.3 管式加热炉。5.4 三通阀。5.5 J!tl温仪。5.6 试验装置示意图(见图1)。l一一空气压缩机$2 管式加热炉(a); 3 测温仪e4 兰通阅$5一一管式加热炉(b.加试样).图1试验装置示意图6 试样将巳浸渍涂层(经过熔烧以后)的载体试样制备成世30mmX20 mm的圆柱状试样，备用。7 测试步骤将试样(6)用天平称量，精确至0.01g;然后放入世35mm钢管中固定，将钢管放入管式加热炉(b).管式

10、加热炉(b)加热恒温至760C土30C时，启动压缩机，待气压升到1.16 MPa以上，开启管路阀门，当压缩空气通过管式加热炉(a)加热恒温至500C土30C时，将三通阀连通管式加热炉(圳，热压缩空气通过试样，连续工作20h后，炉冷至室温。取出试样后再次称量。8 测试结果的计算与表述按式()计算涂层的脱落率8(%)，计算结果按GB/T8170中规定修约成两位有效位数。占z些二二.!.!X 100 m, (1 ) XB/T 607-2003 式中:m)一一一经过焰烧的试样量，单位为克(g), m，一一压缩空气通过试样后试样量，单位为克(g)。第4部分:厚度的测定1 范围本部分规定了汽油车排气净化催

11、化剂涂层材料厚度的测定方法。本部分适用于汽油车排气净化催化剂涂层材料厚度的测定。测定范围，0.05 mm 1. 00 mm, 2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 6523 氧化铝粉末有效密度的测定比重瓶法GB/T 8170 数值修约规则3 方法原理通过测量涂层有效密度和质量计算涂层厚度。4 仪器与设备4.1 天平，感量0.01g , 4.2 游标卡尺，

12、精度0.02mm, 5 试样将试样制备成如下尺寸的立方柱状:边长25.4mm，高100mm。6 测试步骤6.1 将未浸渍涂层和巳浸渍涂层(经过700l:熔烧2h以后)的墓青石载体分别称重，精确至0.01g , 6.2 测量董青石载体外型尺寸，精确至0.02mm, 6.3 按GB/T6523中规定的步骤测定有效密度。7 测试结果的计算与表述按式(2)计算涂层的厚度以mm)，计算结果按GB/T8170中规定修约成两位有效位数。式中:h句m2-ml./n4aLp rn) 未涂涂层的载体质量，单位为克(g), m 已涂涂层的载体质量，单位为克(g), 正方形样品边长，单位为毫米(mm)，n一一样品的孔

13、数;L一一样品的高度，单位为毫米(mm)，一一有效密度，单位为克每立方毫米(g/mm)。( 2 ) XB/T 607-2003 第5部分:比表面积及孔隙率的测定1 范围本部分规定了汽油车排气净化催化剂涂层材料比表面积和孔隙率的测试方法。本部分适用于汽油车排气净化催化剂涂层材料比表面积和孔隙率的测试。测定范围z比表面积大于1m/g;孔隙率1%100%。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注目期的引用文件，

14、其最新版本适用于本标准。GB/T 6523 氧化铝粉末有效密度的测定比重瓶法GB/T 5816 催化剂和吸附剂表面积测定法3 方法原理方法和原理应分别符合GB/T5816及GB/T6523中的规定。4 仪器和设备仪器和设备分别符合GB/T5816及GB/T6523中所用仪器和设备的性能指标。5 取样分别按GB/T5816及GB/T6523中规定的取样方法取样。6 测试步骤分别按GB/T5816及GB/T6523中规定的步骤进行测试。7 测试结果的计算与表述7.1 比表面积按GB/T5816的规定计算测试结果。7.2 按式(3)计算孔隙率G(%)，式中:G一一一1一一一X100 1 + 1/(V, . p,) V, 孔容，单位为立方毫米每克(mm/g);p，一一有效密度，单位为克每立方毫米(g/mm)。 ( 3 )