XB T 601.6-1993 六硼化镧化学分析方法.硅钼蓝分光光度法测定酸溶硅量.pdf

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1、中华人民共和国稀土行业标准六珊化锢化学分析方法硅锢蓝分光光度法测定酸溜硅量1 主题内容与适用范围本标准规定了六棚化搁中酸溶硅含量的测定方法。本标准适用f六哪化斓中酸榕硅含量的测定。测定范围，0.001%0.1%。2 引用标准GB 1. 4 标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB 1467 冶金产品化学分析方法标准的总则及般规定GB 7729 冶金产品化学分析分光光度法;则3 方法原理XB/T 601. 6 93 试料经稀硝酸分解，在0.1mol/L硫酸介质中，正硅酸与铝酸镀生成黄色的硅铝杂多酸，提高硫酸浓度至.2 mol/L以消除磷、碎的干扰，用抗坏血酸将硅铝黄还原成硅锢蓝，于分光光度计波

2、长660nm 处测定吸光度。从工作曲线查得硅含量。4试剂4. 1 硝酸(!+!).优级纯。4.2 硫酸0+1)，优级纯。4.3 硫酸。十17).优级纯，贮于塑料瓶中。4.4 氨水。+1)，超纯，贮于塑料瓶中。4.5 铝酸按C(NH, ),Mo , 4H，)溶液，(50g/U，贮于塑料瓶中。4.6 抗坏血酸溶液(30g/L).用时配制。4. 7 硅标准贮存溶液z称取0.2139g预先经950C灼烧2h并置于干燥器中冷却至室温的光谱纯二氧化硅于钳士甘塌中，加5g无水碳酸销(优级纯)，于1OOOC熔融至透明。冷却后用热水浸出，加热溶清，冷却至室温.移入1000 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。贮

3、于塑料瓶中。此溶液1mL含100问硅4.8 硅标准溶液，移取50mL硅标准贮存溶液(4.7)置于1000 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀，贮于塑料瓶巾。此溶液1mL含5问砖。4.9 对硝基苯盼溶液(!g/L)。5 仪器和器皿5. 1 分光光度计。5.2 聚四氟乙烯烧杯.100mL。国务院稀土领导小组1993-06-26批准1994-0卜。1实施507 XB/T 601.6-93 6 分析步骤6.1 测定数量称取两份试料，独立测定，取其F均值囚6.2 试料按表1称取预先经105llOC烘1h置于干燥器内冷却%室温的试样。精确tO. 000 1 g. 表l硅含量.%试料.g试液且体积.mI分取

4、试掖体积.mlO. OOIO. 002 1. 000 0 50. 0 15.0 气O.0020. 01 1. 000 0 50. 0 10. 0 0. 01 O. 02 0.500 0 50.0 10.0 0. 020. 05 0.500 0 50.0 5.00 0.05-0. 1 0.500 0 50.0 2.00 6.3 空白试验随同试料做空白试验，其硝酸用量减半。6.4 测定6.4. 1 将试料(6.2)置于聚四氟乙烯烧杯(5.2)中，加5mL水，慢慢滴入少量硝酸(4.).盖上塑料片，待剧烈反应后，低温加热.继续滴加硝酸(4.1)至试料完全溶解。冷却至2主温，移入50mL容量瓶中，以水稀释至刻度，lt匀。6.4.2 按表1分取试料溶液(6.4.)于100mL聚乙烯塑料杯(5.2)中。JJ0.003-0.008 0.008-0. 020 0. 020,._ O. 040 0. 040- O. 080 0.080-0.100 附加说明:本标准由中国有色金属工业总公司标准计量研究所提出。本标准由湖南稀土金属材料研究所负责起草。本标准由湖南稀土金属材料研究所起草。本标准主要起草人崔文昌。对允许差O. 000 4 。町0010.002 0.004 。.006。007509