SN T 2302.2-2009 口岸入境可用作原料的工业品废物环控指标检测方法 第2部分 浸出毒性快速检验方法.pdf

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1、中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 2302.2-2009 口岸入境可用作原料的工业品废物环控指标检测方法第2部分:浸出毒性快速检验方法Test method of environmental protection control for imported industrial wastes as raw materials一Part 2 : Fast test method for extraction toxicity 2009-07-07发布2010-01-16实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局学)。SN/T 2302.2-2009 目Ij1=1 SN/T 2302

2、(口岸入境可用作原料的工业品废物环控指标检测方法分为2个部分:第1部分:pH植检验方法表面pH植测定方法;第2部分:浸出毒性快速检验方法。本部分为SN/T2302的第2部分。本部分的附录A、附录B为规范性附录。本部分由国家认证认可监督管理委员会提出井归口。本部分起草单位:中华人民共和国上海出入境检验检疫局、生态纺织教育部重点实验室(东华大本部分主要起草人:蒋;每宁、毛志平、赵洁、用于艳。本部分系首次发布的检验检疫行业标准。标准分享网免费下载I 1 范围口岸入境可用作原料的工业品废物环控指标检测方法第2部分:浸出毒性快速检验方法SN/T 2302.2-2009 SN/T 2302的本部分按照国家

3、强制性技术规范的要求，引述了鉴别口岸入境可用作原料的工业品废物危险特性之一的浸出毒性标准植。本部分规定了口岸入境可用作原料的工业品废物浸出毒性快速检验方法。本部分适用于口岸入境可用作原料的废塑料、废钢铁、废有色金属与废五金电器、废纺织品、废纸和纸板的浸出毒性测定。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过SN/T2302的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。GB 5085.3-1996 危险废物鉴别标准

4、浸出毒性鉴别GB 5086.2-1997 固体废物浸出毒性浸出方法水平振荡法GB/T 8170 数植修约规则与极限数植的表示和判定GB/T 14204水质皖基隶的测定气相色谱法GB/T 15555.1 固体废物总隶的测定冷原子吸收分光光度法GB/T 15555.4 固体废物六价锚的测定二苯碳酷二月井分光光度法GB/T 15555.11 固体废物氟化物的测定离子选择性电极法GB 16487 进口可用作原料的固体废物环境保护控制标准SN/T 2298. 1 进口可用作原料的固体废物检验检疫通用标准第1部分:术语和定义3 术语和定义SN/T 2298. 1确立的以及下列术语和定义适用于SN/T230

5、2的本部分。3.1 固体废物solid wastes 是指在生产、生活和其他活动中产生的丧失原有利用价植或者虽未丧失利用价植但被抛弃或者放弃的固态、半固态和置于容器中的气态的物品、物质以及法律、行政法规规定纳入固体废物管理的物品、物质。3.2 可用作原料的工业晶废物industrial wastes as raw materials 指在生产、生活和在其他活动中产生的丧失其原有利用价值或虽未丧失利用价值但被抛弃或者放弃，经过回收、加工处理，能够使其重新获得使用价植、可用作原料的各种工业品废弃物。本部分所述的可用作原料的工业品废物包含废塑料、废钢铁、废有色金属与废五金电器、废纺织品、废纸和纸板。

6、3.3 危险废物dangerous wastes 是指列入国家危险物名录或者根据国家规定的危险废物鉴别标准和鉴别方法认定的具有腐蚀性、1 SN/T 2302.2-2009 毒性、易燃性、反应性和感染性等一种或一种以上危险特性，以及不排除具有以上危险特性的固体废物。3.4 浸出毒性extraction toxicity 本部分所指浸出毒性是固态的危险废物遇水浸橱，其中有害的物质迁移转化，污染环境，浸出的有害物质的毒性称为浸出毒性。4 浸出毒性鉴别标准浸出毒性鉴别标准植:按规定的浸出程序，对固体废物进行浸出试验，浸出液中有一种或一种以上的污染物浓度超过GB5085.3中规定的危险废物浸出液最高允许

7、浓度。5 测试方法5.1 浸出程序口岸入境可用作原料的工业品废物浸出毒性浸出程序，按照GB5086.2规定的方法进行浸出。浸出液应用聚乙烯瓶(或聚四氟乙烯瓶)收集和贮存，在4C下密闭保存。5.2 浸出液浸出毒性检验方法表1列出了各环控指标检验方法。表1浸出毒性检验方法序号项目1 求及其化合物(以总求计)2 !院基求3 铅(以总铅计)4 铺(以总铺计)5 络(以总络计)6 铜及其化合物(以总铜计)7 辞及其化合物(以总辞计)8 镀及其化合物(以总镀计)9 锁及其化合物(以总领计)10 镇及其化合物(以总镇计)11 间及其化合物(以总碑计)12 氧化物(以CN计)13 六价络14 元机氟化物(不包

8、括氟化钙)5.3 浸出液检验质量保证5.3.1 每批样品(最多20个样品)至少做一个浸出空白。5.3.2 每批样品至少做一个加标回收样品。5.3.3 样品必须在保存期内完成浸出毒性试验和分析测定。检验方法GB/T 15555.1-1995 GB/T 14204-1993 本标准的附录A本标准的附录BGB/T 15555.4-1995 GB/T 15555.11-1995 5.3.4 浸出空白、加标样品平行双样测定结果不得大于方法规定的允许差。2 标准分享网免费下载SN/T 2302.2-2009 A.1 范围附录A(规范性附录)口岸入境可用作原料的工业晶废物浸出毒性鉴别一一多元素含量的测定电感

9、相合等离子体原子发射光谱法本方法规定了用电感榈合等离子体发射光谱法测定口岸入境可用作原料的工业品废物浸出液中铅、铺、铭、铜、挥、镀、坝、燥、呻元素含量的方法。本方法适用于口岸入境可用作原料的工业品废物浸出液中铅、铺、铭、铜、挥、镀、坝、燥、呻元素含量的测定。A.2 原理将雾化榕液引入电感榈合等离子体发射光谱仪，测定各元素分析线的发射光强度，计算各元素的发射光强度比。A.3 试剂与材料除非另有说明，在分析中仅使用认可的分析试剂，和二次蒸榴水或相当纯度的水。A. 3.1 盐酸，约l.19 g/mL。A. 3. 2 硝酸，约l.42 g/mL。A. 3. 3 高氯酸，约l.67 g/mL, A. 3

10、. 4 硫酸，约l.84 g/mL。A. 3. 5 过氧化氢，约l.10 g/mL。A. 3. 6 单元素标准榕液:铅、铺、铭、铜、挥、镀、坝、燥、呻单元素可采用国家标准物质或按照GB/T602 自行配制，其质量浓度为0.500g/L或0.100g/L, A. 3. 7 混合标准恪液:按照各元素测定限量的实际需要，配置这9种元素的一系列混合标准恪液，备用。A.4 仪器与设备通常的实验室设备:电感榈合等离子体原子发射光谱仪CICP-AES)。氧气纯度二三99.9%，以提供稳定清澈的等离子体炬焰，在仪器合适的工作条件下进行测定。A.5 浸出液的制备与保存浸出液的制备浸出液的制备按照GB5086.2

11、的步骤进行。浸出液应用聚乙烯瓶(或聚四氟乙烯瓶)收集和贮存。样品在合适低温条件下可得以较好保存。A.6 测定步骤A. 6.1 仪器的准备A. 6.1.1 仪器的最优化a) 开启ICP-AES，进行测量前热机到稳定状态。b) 测量校准榕液，调节仪器参数:气体(外部、中间或中心)流速、火炬位置、入射狭缝、出射狭缝、3 SN/T 2302.2-2009 光电倍增管电压、分析波长、预冲洗时间、积分时间。c) 光谱仪优化后，符合A.6. 1. 3A. 6. 1. 5的性能指标，就能达到使用要求。A. 6.1.2 分析线本标准不指定特殊的分析线，推荐使用的分析线列于表A.1。在使用时，应仔细检查谱线的干扰

12、情况。表A.1推荐的分析线7巳素波长/nm铅(Pb)220.353 铺(Cd)228.802 络(Cr)267.716 铜(Cu)324. 754 辞(Zn)213.856 专皮(Be)234. 861 锁(Ba)445. 403 镇(Ni)22 1. 647 石申(s)189. 042 A. 6.1.3 光谱仪的实际分辨率计算每条应当使用的波长(包括内标线)的带宽。带宽必须小于0.03日m，A. 6.1.4 短期稳定性测定十次每个元素浓度最高的校准榕液的绝对强度或强度比，计算其标准偏差，相对标准偏差应小于0.9%。A. 6.1.5 长期稳定性测定三次每个元素浓度最高的校准榕液的绝对强度或强度

13、比的平均植，计算七个平均植的标准偏差，绝对强度法相对标准偏差小于1.8%，内标法相对标准偏差小于1.2%。A. 6.1.6 仪器的检测限配制两种榕液:空白榕液和各元素浓度为1mg/L的混合榕液。在与测定浸出液相同的条件下，用仪器测定上述两种榕液的强度I;然后在同一条件下再测空白榕液，读取10次测定数植，不可任意取舍或补测，计算10个数据之间的标准偏差S。方法对某个元素的检出限如式(A.l)所示;单位为mg/L，9种元素的检出限数据应附在试验报告中(A.的。十川 QU J L D .(A. 1) 式中:DL 某元素的检出限，单位为毫克每升(mg/L); S 空白榕液在某元素谱线处发射强度的标准偏

14、差;IB 空白榕液在某元素谱线处的发射强度;III 质量浓度为1mg/L的混合榕液在某元素谱线处的发射强度; 混合榕液的质量浓度，单位为毫克每升(mg/L)。4 标准分享网免费下载SN/T 2302.2-2009 A. 6. 2 代表性的仪器的工作条件(见表A.2)表A.2ICP-AES光谱仪的工作条件IRIS 光谱仪型号HR 入射功率/W1 150 高频功率发生器工作频率/MHz27. 12 观察局度/mm15 冷却气/CL/min)14 气路系统辅助气/CL/mi口)o. 5 雾化器压力/kPa15 1. 58 蠕动泵转速/Cr/mi口)100 积分时间(短波部分)/s20 数据处理系统积

15、分时间(长波部分)/s10 积分次数3 A. 6. 3 校准曲线回归曲线的线性相关系数二三o.999。按照实验要求和仪器情况，设置仪器的分析条件，点燃等离子体炬焰，待炬焰稳定后，按顺序测定混合标准榕液(A.3. 7)的光谱强度，以净光强度为因变量，以元素的浓度(fJ-g/mL)为自变量进行线性回归，绘制校正曲线;计算出截距()、斜率(的和线性相关系数(y)。A. 6. 4 空白试验取二次蒸榴水做空白试验。A. 6. 5 浸出液的测定按A.6. 1所设定的仪器条件，测定空白搭液和浸出液(必要时对浸出液进行稀释)中各被测元素的光谱强度，从校准曲线上计算出各被测元素的浓度。A.7 结果的计算及表示飞

16、、B/J-o-。一-k z-。一/4飞、-z 。.( A. 2 ) 式中:向浸出液中某被测元素的含量，单位为毫克每升(mg/L); Px 校准曲线上查得浸出液中该被测元素的浓度，单位为毫克每升(mg/L); 。校准曲线上查得该被测元素的空白浓度，单位为毫克每升(mg/L); K 稀释因子。结果保留两位有效数字。A.8 试验报告试验报告应包括下列内容:a) 采用本方法;b) ICP-AES光谱仪使用条件;c) 试验结果取两次平行试验的平均值;d) 各元素的检测限。5 SN/T 2302.2-2009 附录B(规范性附录)口岸入境可用作原料的工业晶废物浸出毒性鉴别一一总氨化物的测定硝酸银滴定法B.

17、 1 适用范围量化物可能以霞氢酸、霞离子和络合量化物的形式存在于水中。本标准适用于测定固体废物浸出液中的总量化物。硝酸银滴定法最低检测浓度为0.25mg/L，检测上限为100mg/L。B. 2 原理向浸出液中加入磷酸和BDTA二号内，在pH植12，并将样品存于聚乙烯塑料瓶或硬质玻璃瓶中。浸出后，应在24h内分析样品，如果不能及时测定样品，浸出后，必须将浸出液存放在冷暗的冰箱内。b) 当浸出液中含有大量硫化物时，应加碳酸铺(CdC03)或碳酸铅(PbC03)固体粉末，出去硫化物后，再加氢氧化铀固定。在碱性条件下，霞离子和疏离子作用形成硫霞酸离子而干扰测定。注:检验硫化物的方法:可取1滴浸出液，放

18、在乙酸铅试纸币.3.的上，若变黑色(硫化铅)，说明有硫化物存在。B. 5. 2 浸出液的预处理B. 5. 2.1 氨化氢的释放军口服收量取200mL浸出液，移入500mL蒸榴瓶(2)中(若量化物含量高，可少取样品，加水稀释至SN/T 2302.2-2009 200 mL)，加数粒玻璃珠。往接收瓶(的内加入10mL氢氧化铀榕液也.3.7)作为吸收液。当样品中存在亚硫酸铀和碳酸铀时，可用4%氢氧化铀榕液也.3.创作为吸收液。t留出液导管(5)上端接冷凝管的出口，下端插入接收瓶(的的吸收液中，检查连接部位，使其严密。将10mL BDTA二铀榕液也.3.9)加入蒸榴瓶(2)内。迅速加入10mL磷酸(B

19、.3.10) ，当样品碱度大时，可适当多加磷酸，使pH小于2，立即盖好瓶塞，打开冷凝水，打开可调电炉，由低档逐渐升高，榴出液以2mL/min4 mL/min速度进行加热蒸榴。接收瓶(4)内搭液近100mL时，停止蒸t留，用少量水洗榴出液导管(5)，取出接收瓶(4)，用水稀释至标线，此碱性榴出液待测定总霞化物用。量化氢的释放和吸收装置(B.4. 3)见图B.1。1 可调电炉;2 蒸馆瓶;3 冷凝水出水口;4 接收瓶;5 悟出液导管。图B.l总氨化物蒸锢装置图B.5.2.2 干扰物的排除a) 若样品中存在活性氯等氧化剂，由于蒸榴时量化物会被分解，使结果偏低，干扰测定。可量取两份体积相同的样品，向其

20、中一份样品投加腆化锦淀粉试纸(B.3. 11 )1 3片，加硫酸(B.3.12)酸化，用亚硫酸铀榕液也.3.13)滴至腆化锦淀粉试纸由蓝色变为元色为止，记下用量。另一份样品不加试纸，仅加上述用量的亚硫酸铀榕液，然后按步骤B.5. 2. 1操作。b) 若样品中含有大量亚硝酸离子将干扰测定，可加入适量的氨基磺酸(B.3. 14)分解亚硝酸离子，一般1mg亚硝酸离子需要加2.5mg氨基磺酸(B.3.14)然后按步骤B.5. 2. 1操作。c) 若样品中有大量硫化物存在，将200mL样品过滤，沉淀物用1%氢氧化铀(B.3. 7)洗涤，合并滤液和洗涤液，然后按步骤B.5. 2. 1操作。B. 5. 3

21、浸出液的测定取100mL浸出液的榴出液也.5.2.1)(如试样中量化物含量高时，可少取试样，用水稀释至100 mL)于具柄瓷皿或锥形瓶(B.4. 2)中。加入0.2mL试银灵指示剂(B.3.1)摇匀。用硝酸银标准恪液也.3.5)滴定至恪液由黄色变为橙红色为止，记下读数V10B. 5. 4 空白试验8 另取100mL空白试验榴出液于锥形瓶(B.4. 2)中，按(B.5. 3)进行滴定，记下读数Vo。注:若样品氧化物浓度小于1mg/L，可用。.001mol/L硝酸银标准溶液也.3. 5)滴定。标准分享网免费下载B.6 结果的表示计算方法:总量化物含量z(mg/L)以霞离子(CN)计，按下式计算:式

22、中:c (Va - Vo ) X 52. 041 000 pz二Vc 硝酸银标准榕液浓度，单位为摩尔每升(mol/L); Va 测定试样时硝酸银标准恪液用量，单位为毫升(mL);V。空白试验硝酸银标准榕液用量，单位为毫升(mL); V1 试样榴出液的体积，单位为毫升(mL);Vz 测定试样时，所取试样榴出液的体积，单位为毫升(mL); SN/T 2302.2-2009 52. 04 相当于1L的1mol/L硝酸银标准搭液对应的霞离子(2CN)质量，单位为克每升(g/L)。B. 7 试验报告试验报告应包括下列内容:a) 采用本方法。b) 试验结果取两次平行试验的平均植。9 白CON-N.NO的NH军中华人民共和国出入境检验检疫行业标准口岸入境可用作原料的工业晶废物环控指标检测方法第2部分:浸出毒性快速检验方法SN/T 2302. 2-2009 沃中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷沃印张1字数18千字2009年11月第一次印刷开本880X12301/16 2009年11月第一版印数1-2000定价18.00元沃书号:155066.2-19977 SN/T 2302. 2-2009 标准分享网免费下载