SN T 2219-2008 进出口动物源性食品中氨苯砜及其代谢产物残留量检测方法.液相色谱-质谱 质谱法.pdf

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1、中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 2219-2008 进出口动物源性食品中氨苯酬，及其代谢产物残留量检测方法液相色谱-质谱/质谱法Determination of dapsone and its metabolite residues in foodstuffs of animal origin for import and export LC/MS/MS method 2008-11-18发布2009-06-01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局 SN/T 2219-2008 前言本标准的附录A和附录B为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准

2、起草单位:中华人民共和国深圳出入境检验检疫局、中华人民共和国重庆出入境检验检疫局、中华人民共和国安徽出入境检验检疫局。本标准主要起草人:岳振峰、华红慧、赵凤娟、王国民、朱梦诩、林黎、张建莹、侯乐锡、欧阳姗、肖陈贵。本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。1 范围进出口动物源性食品中氨苯矶及其代谢产物残留量检测方法液相色谱-质谱/质谱法SN/T 2219-2008 本标准规定了动物源性食品中氨苯帆及其代谢产物N乙酷氨苯1ilil残留量的制样、液相色谱-质谱/质谱测定和确证方法。本标准适用于肌肉、内脏、鱼肉E枫及其代谢产物N乙酷挝苯枫残留的测定。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用

3、而的修改单(不包括勘误的内容)或修订是否可使用这些文件的最新版本。GB/ T 66 82 分析实验室用水3 方法提要4 试剂和材料除另有说明外，所用试齐1均为4. 1 乙脯，色谱纯。4.2 甲醇，色i普纯。4. 3 乙睛+水.5+95(体积比)。4.4 乙腊十水，15十的(体积比)。4.5 练水，25%。4.6 1%纯水的乙腊溶液:准确吸取11昆合均匀。ISO 3696: 1987 ,MOm mL容量瓶，用乙脯定容至刻度，4. 7 氨水+乙睛.1+9体积比).准确量取100mL氨水(4.5)与900mL乙脯，提合均匀。4.8 正己烧。4.9 盐酸。4.10 盐酸溶液(0.1mol/L):准确量

4、取17mL盐酸，用水稀释至1000 mL。4.11 标准物质z氨苯酬，Dapsone , CAS No. 80-08-0，纯度大于等于99%;N-乙酷氨苯酬，N-Acetyl Dapsone , C: AS No. 565-20-8，纯度大于等于98%;ds氯苯砚，DapsoneDeuterated，纯度大于等于98%。4.12 标准榕液4. 12 . 1 标准储备恪液:分别称量经折算相当于5mg(精确到0.1mg)的氨苯枫和N-乙酷氨苯帆，用甲醇洛解井定容至10mL棕色容量瓶中，得质量浓度为500mg/L的标准储备洛准。此储备液可在一20.C以下避光存放12个月。SN/T 2219-2008

5、 4.12.2 内标储备语液2称量经折算相当于1mg(精确到O.1 mg)的也氨苯酬，用甲醇溶解并定容至10mL 棕色容量瓶中，得质量浓度为100mg/L的标准储备溶液。此储备液可在一200C以下避光存放12个月。4.12.3 标准工作溶液:标准工作溶液根据需要使用前用空白样品基质溶液配制。4. 12.4 内标工作溶液:将内标储备溶液用甲醇稀释为100g/L。此工作榕液可在200C以下避光存放3个月。4. 13 固相萃取(SPE)柱:OasisHLB,60 mg , 3 mL，或相当。使用前依次用3mL甲醇和3mL J2050 1020 :10 5 允许的相对偏差/%斗25斗50斗20斗308

6、.2 定量测定在仪器最佳工作条件下，对基质氓合标准工作语准进样，以峰面积为纵坐标，基质混合工作情被浓度为横坐标绘制标准工作曲线，用标准工作曲线对样品进行定量，样品梅液中待测物的响应值均应在仪器测定的线性范围内。林可酷8.3 结果计算与表述采用内标法定量，按式(1)式中:X一一样品中待测组分残留量，C 标准工作溶液中药物Ci 样液中内标物的浓A 样被中药物的峰面Asi一一标准工作溶液中内、EFl ( . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 的测定低限均为O.;)g/kgo As一标准工作榕被中药m-最终样液代

7、表的试9 测定低限与回收率9.1 测定低限对于动物肌肉、内脏、鱼肉、9.2 回收率氨苯和n-乙酷挝苯腻的回表3氨苯砚和N-Z酷氨苯砚残留的添加回收率试验挝据添加浓度/同收率/%物质种类(g/kg) 鸡蛋猪肉猪肝猪肾鱼肉牛奶O. 5 92. O 110 86.4107 80.6ll0 86.4108 ! 87.0110 92.8110 氨苯枫1. 0 93. 3ll0 91. 8 109 85. 4109 79.510;1 85.1108 83. 8 109 2.0 90. 0110 88. 8 108 95.0110 85. 8 106 87.6108 96.;1110 O. 5 79.810

8、9 83.0110 82. 6 110 84.8-109 84. 4-108 82. 6-110 卜一一一N-乙献氨苯枫1. 0 90.0-110 87.2109 91. 3门O79. 5108 85.2-104 85. 1-107 2. 0 87.0110 84. 1109 91. 7-108 80. 6 109 84. 4108 4 -参考质谱条件附录A(资料性附录)参考质谱条件1)a) 算化气(NEB):5. 00 L/min(氮气); b) 气帘气(CUR):11. 00 L/min(氮气hc) 喷雾电压CIS): 4 500 V; d) 去搭剂温度CTEM):500 .C I e)

9、去溶剂气流:7.00 L/m f) 碰撞气(CAD:6. 00 m g) 其他质谱参数见表人化合物母离子子离子(m/ (m/z) 107 氨苯枫249.2 jJ-乙酸291.2 氨苯飘Ds氨苯枫a离子为定址离子。注:对于不同质谱仪器，仪SN/T 2219-2008 碰撞能量碰撞池电压(EP)/V (CE)/ eV (CXP) / V 10 31 18 10 19 14 10 23 12 10 23 16 10 23 8 最佳。1 ) 非商业性声明:附录A所列参考质谱条件是在API3000型液质联用史上完成的.此处列出试验用仪器型号仅为提供参考，并不涉及商业目的，鼓励标准使用者尝试不同厂家或型号

10、的仪器。3 SN/T 2219-2008 量306叫、ij _1 E 0酬冒E咽14tIM。AUAU nu n, mA与-DEZEC-1.5e也b I. Oe4i :;! 吉0.001-2910叮 2000 i - i 组，言。-a) 7 8 Ilmin 5. 14 !陆me-( 249. 2/1fi5. 8 5 丘7001 14 14 13 13 12 11 11 10 10 9 6 b) 民10 :D?ne i芷257工工士57.1丁7.1丁.1丁l/八l 5 6 4 3 3 2 1. 5巳4，江、1.0.:4 O. 0 12 9 7 8 Ilmin 4 2 c) 5. 32 !.-.a四

11、tyI-dapsone i6.2 5 -?29101 2000j j 量0.114 13 12 II 10 9 7 8 Ilmin d) N - acety I-dapson. t严291.2/198. I D b 4 3 2 1955, 、. , -a 10001 c , I E 0以-14 13 e) Figure B. l-Multiple reaction monitoring(MRM)chromatogram of dapsone and N-acetyl dapsone residues of standard working solution(O. 5g/U 12 11 10 9 7 8 Ilmin 、4 3 2 书号:155066 2-) 9487 定价212.00元SN/T 2219-2008