SJ T 11365-2006 电子信息产品中有毒有害物质的检测方法.pdf

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1、10831.020 L1 0 备案号z中华人民共和国电子行业标准SJ/T 11365-2006 电子信息产品中有毒有害物质的检测方法Testing methods for hazardous substances in electronic information products 2006-11-06发布200611-06实施中华人民共和国信息产业部发布SJ/T 11365-2006 自次.ll 引亩.皿l 范围.12 规范性引用文件.13 术语和定义.14 检测方法概述.34.1 检测方法的内容.川.川.4.2 检测方法流程.川.川.川.44.3 筛选检测方法.44.4 精确测试方法.55

2、 用X射线荧光光谱仪对电子信息产品中有毒有害物质进行筛选的测试方法.55.1 范围.55.2 方法概要.55.3 仪器设备.55.4试剂.65.5 样品制备.65.6 测试步骤.66 页，子信息产品中多澳联苯(PBB)和多澳二苯酶(PBD丑)的测试方法.76.1 :;在国.86.2 方法概要.86.3 仪器设备.86.4 试剂.86.5 样品制备.86.6 测试步嚣.97 电子信息产品中铅的、锚(C以及家(Hg)的测试方法.107.1 电子信息产品中铅(Pb)、镇(Cd)的测试方法.107.2 电子信息产品中东(Hg)的测试方法.168 比色法测定电子信息产品中的六价铭.208.1 六价恪定性

3、测试.208.2 比色法定量测定六价铭.21附录A(规范性附录有毒有害物质检测过程中的机械制样方法.26A.1 电子信息产品的结构.26A.2 电子信息产品的拆分吕标与拆分原则.26A.3 典翠拆分示19t1.27参考文献.30I SJ/T 11365-2006 别吕本标准参考了:C111/54/CDV (电子电器产品中六种限用物质铅、东、铺、六价铭、多澳联苯和多澳二苯酷的检测方法阶oceduresfor the Determination of Levels of Six Regulated Substances (Lead, Mercury, cadmiurn, Hexava1ent Ch

4、romiurn, Polybrominated Biphenyls, Polybrom坦atedDiphenyl E也ers)in Electrotechnica1 Products。本标准附录A为规范性附录。本标准由倍，息产业部电子信息产品污染防治标准工作组提出。本标准由中国电子技术标准化研究所归口。.本标准的主耍起草单位:中睦赛案实验室、信息产业部电子第五研究所、SGS逼标标准技术服务有限公司、上海天祥质蠢技术有限公司、安捷伦科技有限公司、北京谱尼理化分析测试中心、深圳华那检测技术有限公司、倍息产业部专用材料检测中心、华为技术有限公司。本标准主要起草人:王晓晗、罗道军、谢成屏、薛建、高志祥

5、、涂传鸿、陈玉红、郭冰、何秀坤、杨荣祥、罗超云、宋薇。本标准由倍息产业部电子信息产品污染防治标准工作组负责解释。E SJ/T 11365一2006引目前许多电子信息产品由于功能、性能或生产技术的需要，仍含有大量如铅(Pb)、家(Hg)、儒(Cd)、六价铭Cr(班)、多澳联苯(PBB)和多澳工苯酶(PBDE)等有毒有害物质或元素。这垫含有毒有害物质或元素的电子信息产品在废弃之后，如处置不当，不仅会对环境造成污染，也会造成资源的浪费。因此，为了达到节约资源、保护环境的目的，议有毒有害物质或元素的减量化、替代为主要任务的电子信息产品污染控制工作已经提到政府主管部门的议事日程。为此，倍息产业部等七部委

6、以从源头抓起，立法先行的思路和原醋，制定了电子信息产品污染控告i管理办法)(信息产业部39号部长令，简称管理办法) ，以立法的影式，推动电子信息产品污染控制工作，旨在从电子倍息产品的研发、设计、生产、销售、进口等环节眼制或禁止使用上述六种有毒有害物质或元素。为了进一步落实管理办法并达到限制有毒有害物质或元素在电子信息产品中使用的目标，必须有配套使用的统一的检测方法标准。因此，为了配合我国管理办法的实施，间时也为我国信息产业界对六种有毒有害物质或元素铅(Pb)、袁世g)、锯(Cd)、六价铭Cr(VI川、多澳联苯(PBB)和多澳工苯膛(PBDE)的测试提供个统一的检测方法，特制定本标准。m SJ/

7、T 11365-2006 电子信息产品中有毒有害物质的检测方法1 范围本标准规定了电子信息产品中含有的铅(Pb)、东(Hg)、铺(Cd)、六价铭Cr(VD 、多澳联苯(PBB)和多澳二苯酶(PBDE)六种限爵的有毒有害物质或元素的检据方法。本标准适用于管理办法定义的电子信2 规莞性引用文件引用文件，其随后所有的的各方研究3. 1 m、家用电子产3.2 物质由自然界中3.3 视似待g中-m物朋检阳被m化最选步筛初3.4 聚合物材料polymeric materials 通过铸模或压延能被制成薄膜或各种形状的合成或半合成有机高分子浓缩材料。注:聚合物材料包括聚乙烯，聚氯乙烯，环氧树脂，聚酷眩，聚碳

8、酸酶，ABS树脂，聚苯乙烯等。3.5 金属材料metal I ic materials 金属元素的单质或混合物，包括所有钢铁、有色金属或合金材料。注:金属材料有铁合金，银合金，锡合金，铝合金，镜含金，铜合金，辞合金，贵金属合金等。3.6 专用电子材料special electronic materials 在电子信息产品中所使用的一些特殊材料，由金属材料、有机材料、无机非金属材料中两种或三种材料组成的、混合物。1 SJ/T 11365-2006 注z专用电子材料有结路板基材、导电胶、半导体功能材料等。3. 7 无机非金属材料inorganic nonmetal I ic materials 以

9、某些元素的氧化物、碳化物、氮化物、砌化物以及硅酸盐、铝酸盐、磷酸盐、砌酸盐等物质组成的材料。是除有机高分子材料和金属材料以外的所有材料的统称。注z无机非金属材料有玻璃、掏瓷等材料。3.8 基体matrix 含有或附有被分析物的材料或物质。3.9 均匀材料homogeneous materials 3.10 3. 11 由一种或多种物质组成的各部分均匀一致的材料。检测单元test unit 可以直接提交进行精确检踞的不需要进一步机械拆分的样品。X射线荧光光谱法X-Ray fluorescence spectrumetry XRF 用一柬X射线或保能光线照射待测试样，使之发射特征X射线而对物质成分

10、进行定性和定量分析的方法。按激发、色散和探测方法的不闰，分为波长散射-x射线荧光光谱法和能量散射-x射线荧光光谱法。3.12 波长散射-X射线荧光光谱法wavelengthdispersive X-ray fluorescence spectrumetry WD-XRF 试样中被测兀素的原子受到高能辐射激发而引起内层电子的跃迁，同时发射出具有一定特征波长的X射线，根据测得谱线的波长和强度来对被测元素进行定性和定量分析。3.13 能最散射X射线荧光光谱法energy dispersive X-ray fluorescence叩ectrumetryED XRF 试样中被测元素的原子受到高能辐射激发

11、商引起内层电子的跃迁，闰时发射出具有一定能蠢的X射线，利用具有一定能量分辨率的X射线探测器探测试样中被测元素所发出的各种能量特征X射线，根据探测器输出信号的能量大小和强度来对被测元素进行定性和定量分析。3. 14 背景background 叠加在分析线上的连续谱，主要来自试料对入射辐舵的散射。3.15 分析线analyte I ines 需要对其强度进行溅章并据此判定被分析元素含量的特征谱线。3.16 检出限I imit of detection 在一定置倍水平下能检出的最低含量。3.17 干扰线interference I ines 2 SJ/T 11362006 与分析线蠢蠢或部分重叠，从

12、而影响对分析线强度进行准确溅寰的谱线。3.18 基体效应matrix effects 试料的化学组成和物理一化学状态对分析线强度的影响，主要表现为吸收一增强效应、颗粒度效应、表面光洁度效应、化学状态效应等。3.19 气相色谱一质i普联用法gas chromatography mass spectrometry GC一MS将气相色谱仪与质谱仪连接起来，利用气相色谱高效的分离能力与质谱的特征检测来对有机化合物进行定性与定量分析的方法。3.20 电感辑合等离子体原子ICP一AES/OES利用高频等样中存在的元素。3.21 3.23 ;令蒸气原子眼CVAAS 将欲分析试样中收，以确定家元素含量3.24

13、 原子荧光光谱法atomic fluo AFS 利用原子荧光谱线的波长和强度进行物质的定性与定量分析的方法。4检测方法概述4. 1 检测方法的内容各种有毒有害物质或元素的检测方法白如下6个部分组成z一一范围:一一方法概要:一一仪器设备:一一试剂:一一制样方法:ic emission spectrometry 应的波长来确定试中该元素的基3 SJ/T 11365-2006 一测试步骤。4.2 检测方法流程标准的检测方法流程见周1。其中，检测单元为SI厅11363-2006中规定的E捞一AJB/Co是筛选测定程序3苦符合性结论图1检测方法流程图4.3 筛选检测方法用能量散如X射线荧光光谱法(ED-

14、双F)或波长散射X射线荧光光谱法(WD-XRF)对试样中吕标物进行据试，可以是蔑接测量样品不破坏样品)，啦可以是破坏样品使其达到均匀材料(机械破坏制样)后测试。银多有代表性的均匀材料(如塑料，含金，玻璃等样品可以不破坏样品直接进行筛选，丽由多种材料组成的复杂样品(如组装在11制电路板则须进行机械破坏性样品制备。;fJL械破坏性样品制备既适用于筛选i适用于精确检测方法。机械破坏性制样的程序步骤见附录Ao注意:第5章详细介绍的用双附谱法进行第选的方法尽管是一种快速旦节省资源的分析手段，但这种分析技术在获得结果的适用性和应用方面存在一定的局限性。筛选分析可以把样品分成五个基本类别:一一合格(p):试

15、样中目标物的浓度低于允许值;一一不合格(p):试样中目标物的浓度高于允许值;不确定(X):试样中目标物的浓度在允许值附近，因为没有肯定的合格与否的结果而需要进一步检测。4 SJ/T 11365-2006 通过筛选后，合格的样品即是符合要求:不合格的样品则不符合要求:而对于无定论的样品则需用4.4规定的精确栅试程序来验证该样品是否符合要求。4.4 精确tl试方法精确测试方法是运用多种分析方法来分析有机材料、金属材料、无机非金属材料以及专用电子材料中受限物质的浓度。表1是精确测试方法的简单概要，详细内容分别见第6章到第8章。表1精确测试方法简单概要步骤物质金属材料聚合物材料无机非金专用电子材料属材

16、料机械制样破碎破碎破碎破碎微波消解化学制祥酸捎解溶剂提取气相色谱-质谱法冷蒸汽原碱消解比色5用X(Cd)、络(Cr)以及澳(Br)本测试方法适用(Cd)、恪(Cr)以及澳5.2 方法概耍用适当方法制备好不同材料射线分析。根据不同样品不同元素的筛选限值判断试样中铅(Pb)、东(Hg)、铺(Cd)、恪(Cr)和澳(Br)的含量是否合格以及是否需要进行精确测试。5.3 仪器设备5.3.1 X射线荧光仪波长散射-X挝线荧光仪WD一双F或能量散射一X射线荧光仪ED-X盯): 主要由激发源、探测器、样品窒以及数据分析系统组成。5.3.2 附属设备:常用的附属设备有自动进样装景、试料切割机、研磨机、粉碎机、

17、混匀机、压样机、熔融机等，需要时性能应满足使用要求。5.3.3 参数选择:5 SJ/T 11365-2006 元素首选分析线次分析线有机样品分析线金属类分析钱铅L L L L 锚K K K 京La L L 铭K K K 澳K K K K 5.4 试剂5.4.1 砌酸。由03):分析纯，105C烘险，置于干燥器内储存。5.4.2 含铅(Pb)、东(Hg)、镇(Cd)、铭(Cr)以及澳(Br)五种元素的相应标准样品。5.4.3 方法中所用到的其伪试剂和材料都应不含待分析的铅、铺、东、铭、澳等元素或化合物，制样过程中也不能受到这些元素或化合物的污染。5.5 样品制备5.5.1 块状匀质样品对各种块、

18、板或铸件等不定形试样，可吊切割机、研磨机等加工成适合测试的一定尺寸的样品。样品的照射面应能代表样品整体。5.5.2 膜状材料用薄膜材料制备膜状样品时要特别注意薄膜厚度的一致性及组成的均匀性。跚量时为使薄膜平整铺开，可加内衬材料作为支撑物，尽蠢选用背景低的内衬材料。5.5.3 电子专用材料对电子专用材料通常为非均匀材料，可用切割机将样品切割破碎，然后用研磨机将破碎后的样品研磨成粒径不超过1mm的粉末状样品，混合均匀后用那酸衬底压片制样，厚度不低于1m血。5.5.4 液体样品测试液体样品时要定量分取试被装入液杯。测试时要注意避免试被挥发、油漏、产生气泡或沉淀等现象。tB可取液体样品漓加到适当的载体

19、如滤纸)上干燥后测量。5.5.5 样品污染防止受到污染的样品将造成分析误差。X射线荧光分析中要特别注意防止样品表面的污染，制样过程中应注意的污染有以下几个方面:a) 来自粉碎杭、研磨机材质的污染:b) 在溶解、熔融过程中来自容器的污染:c) 实验室工作环境的污染:d) 试剂的污染;e) 用手触及试料表00时造成的污染:f) 内持材料的污染:g) 粉末试料加压成型时造成的污染。5.6 测试步骤5.6.1 仪器的准备按仪器厂家提供的说明书使用仪器，应该连续运转议保持最佳的稳定性。5.6.2 绘制标准曲线将含有铅(Pb)、京(Hg)、铺(Cd)、恪(Cr)以及澳(Br)五种元素不向浓度的一组(不少于

20、3个不闰浓度)标准样品放入样品室，在仪器厂家推荐的时间内对该组标准样品测试，每个浓度的标6 SJ/T 11365-2006 准样品至少进行4次测试，然后计算结果的平均值，最后援据各元素的谱线强度和浓度绘制标准曲线。若配有计算机的分析仪，可自动绘制标准曲线。5.6.3 校验在每次分析试样前，应用含有铅CPb)、京CHg)、铺CCd)、铭CCr)以及澳CBr)五种元素的标准试样校验标准曲线的有效性。5.6.4 样品测试将制备好的试样放入样品室内，按所选定的黯试模式对试样进行X挝线分析，每个试样应至少进行2次测试，然后计算结果的平均值。5.6.5 结果分析5.6.5.1 结果计算将试样测得的各兀素的

21、谱线膨噶融制测试雨寄野生制样中各元素的浓度。5.6.5.2 元寰的筛选根据表2中不同样素的筛选测试结果有合格CP)不合格CF)不确定(元素锚铅京澳络。一那定结果的标准偏差。5.6.6 适用性品中有毒有害物质或元结果为不合格:结果为不确定，1500+3 0 :SF P三250-30x ?三500-30x 尽管X挝线荧光光谱仪是一种快速无损便宜的分析仪器，由于XRF存在一些局阪性，使用时应当充分考虑到限制条件以及结果的适用性。需要特别注意对于铭和澳元素的检测结果若为F，并不能证明样品中含有有害的六价铭和多滨联苯和多滨二苯自迷，但相反，如果检黯结果为p，则可以说明不含有六价锋和多漠联苯和多澳二苯磁。

22、对于含有异相材料的样品，如塑料表面的油漆样品，对于表面油漆样品的X射线荧光分析，既要考虑到膜厚对灵敏度的影响，也要考虑到X射线可能会击穿薄层样品到达基材，造成对结果的偏差。此外，还需考虑设备对最小检测面积的要求以及被据样品表面的平整度可能带来的干扰:来自样品基体背景的干扰也不能忽视。5 6. 7 黯试结果报告取两次测试结果的算术平均值报告结果，单位为质量分数Cmg!kg)。6 电子信息产品中多澳联苯CPBB)和多澳工苯醋CPBD凹的WIJ试方法7 SJ/T 11365 2006 6. 1 范围本测试方法适用于在电子信息产品中所使用的聚合物材料和电子专用材料中多澳联苯(PBB)和多澳二苯膛(PB

23、DE)的测试，栅试浓度范围为(1 OO20000) mgl埠。如果采取适当的浓缩和净化步骤，本方法可测试更低浓度的样品。6.2 方法概要本方法采用索民提取法从聚合物材料和电子专用材料中提取多澳联苯和多澳二苯膛，通过适当的稀释后，使ffl气相色谱-质谱法(GC剑MS)选择离子监测模式。如在来溅试提取液中多澳联苯和多澳二苯膛，然后计算出它们在聚合物材料中的含量。6.3 仪器设备6.3.1 设备a) 实验用通风橱:b) 电子分析天平，精确到O.1mg;c) 玻璃器皿:d) 带冷凝器的索氏提取装置;e) 用来加热索氏提取装置中用的烧瓶的加热装置:f) 粉碎装置z包括切割机或剪刀、研磨机、冷冻粉碎设施等

24、装置，主要用于样品的粉碎:g) 如热炉(可如热到400C以上);h) 烘箱可持续升撤至105C 250 C) ; i) 18目标准筛(筛孔直径1mm)。6.3.2 仪器材气相色谱仪:带有程序升温控制系统:b) 毛细管柱:(1O30) m (长)XO.25mm (内径)XO.1m(膜库)的熔融石英毛细管柱(DB-5或其他经证明同样适用的色谱柱); c) 质谱仪:能产生能量为70eV的电子用于电离被分析物，应能扫描(501000) m./z的区域:d) 数据分析系统:能采集、记录、储存以及处理MS数据。6.4 试剂a) 溶剂:丙酣、甲苯、环日炕、.E己;皖、甲醇、二氧甲;皖、异辛;皖、圭;院，分析

25、纯:b) 标准储备破:多澳联苯(PBB)和多澳工苯醋(PBDE)同分异构体的混合标准溶液:c) 校准标准溶液:用标准贮备液至少需配制5种不同浓度的校准标准溶液，其中最低浓度应稍高于本测试方法的检部限:d) 内标溶液:对于多澳二苯醋(PBDE)的分析，居13C12标记的BDEs或4，4-二澳八氯联苯(f)或十氛代菲(PhenathreneD 10)或十氯联苯作为内标物质:对于多澳联苯(PBB)的分析，可把13C12标记的多澳联苯(PBB)或4，4-二澳八氟联苯(t)或十?在代菲(Phena也reneD10)或十氯联苯作为内标物庆:e) 被氨z工业级。6.5 样品制备6.5.1 样品的粉碎按附录A

26、将电子信息产品拆解成为各种材料样品，用剪刀或切割机(或其他方式)将样品制成小于lOmmX 10mmX lOmm小块，液氮冷冻后居粉碎机或采用其他等同效果的粉碎方法将样品粉碎成粒径小于1mm的颗粒(过18#标准筛)，混合均匀。6.5.2 样品溜的提取称取上述混匀的样品O.1g0.2g，精确到0.001g，敢入纤维素套筒中，置于索氏提取装置中，加入50mL200mL提取甲苯或其他溶剂6.4a)，同时加入内标洛液6.4.d)，然后加入12粒沸石，安装好8 SJ/T 11365-2006 索氏提取装置，如热提取(4，._，24)h，每小时至少6个循环。待溶液冷却后，定容到适当体积的容量瓶中。该溶液可以

27、直接用于测试步骤。如果试样中待测物的浓度超过校正曲线的范围，适当稀释后再测试。6.6 测试步骤6.6.1 气相色谱分析条件a) 进样口温度:(250,._,320) oC; b) 柱温箱起始温度及保持时间:100oC，保持。3)min; c) 柱溢程序升温条件:由(100320) oC以(520)oC/min程序升温，最后恒温5min;d) 载气:氯气，流量:(1 2) mLlmin; e) 气相但谱一质谱接口温度:320oC; 的进样方式:(脉冲不分流进样:6672Zji条;J叫4iNFO匙。Ta) 电离方式:EI;U卢中传b) 电子能量:c) d) e) 6.6.3 a) b) c) 3E

28、j以校d) ，根据表3和曲线上计算去除。 序号飞内, 队，也，232.0 152.2 2 二漠联苯310.0 152.2 3 三漠联苯389.8 230.0 4 四澳联苯309.9 307.9 5 五澳联苯C12H5Br5 548.7 549.6 547.6 389.8 387.8 6 六澳联苯C12H4Br6 627.6 627.6 625.6 467.7 465.7 7 七澳联苯C12日3Br7706.5 705.5 703.5 545.6 543.6 8 八旗联苯C12H2Brg 785.4 785.4 783.4 625.5 627.5 9 九漠联苯C12HBr9 864.3 703.

29、4 863.2 705.4 703.4 10 十澳联苯C12BrlQ 943.2 78 1.3 943.2 783.3 781.3 9 SJ/T 11365 2006 表4多澳二苯酶的分子最以及定性离子峰序号化学名称分子式分子量定童离子定性离子峰1 一澳工苯醋C12HgBrO 249.1 250.0 252.0 248.0 141.0 2 工提二苯醋C12HgBr20 328.0 328.0 330.0 325.9 168.0 3 三澳工苯醋C12H7Br30 406.9 405.8 403.8 246.0 123.0 4 四漠二苯瞠C12H6Br40 485.8 485.7 483.7 32

30、5.9 162.9 5 五澳工苯醋C12日SBr50564.7 564.6 562.6 403.8 201.9 6 六澳二苯隧C12班.;Br60643.6 483.7 643.5 483.7 241.9 7 七澳工苯醋C12日3Br70722.5 561.6 721.5 561.6 563.6 8 八滨工苯瞌C12H2BrgO 801.4 641.5 801.4 641.5 320.8 9 九澳工苯瞪C12日BrgO880.3 719.4 881.3 71旦360.7 10 十澳二苯隧C12BrJQO 959.2 799.3 959.2 79 400.3 6.6.4 结果计算试样中多澳联苯C

31、PBB)和多澳二苯醋CPBDE)的结果计算按下式:C, x v xd Xj = . xl00 .,.(1) mj 式中zXr一试样中多澳联苯和多澳联苯隧i的含量，单位为质量分数Cmglkg); G一样品提取液中多澳联苯和多澳联苯酶i的含量，单位为毫克每升Cmg/L); y一样品提取液定容体积，单位为升CL); d一提取液的稀释倍数:m一试样蠢，单位为毫克Cmg)。6.6.5 精密度在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不得超过算术平均值的20%。7 电子倍息产品中铅CPb)、铺CCd)以及宗CHg)的测试方法7.1 电子信息产品中铅CPb)、镇CCd)的测试方法7. 1. 1 范围本方

32、法适用于电子信息产品中所使用的聚合物材料、金属材料、电子专用材料以及无机非金属材料中铅和铺含量的测试。7. 1. 2 方法概耍称取适量样品，以微波消解、酸消解和灰化等方法处理后制成均匀液体。利用电感藕合等离子体原子发射光谱法CIC扣AES/OES)、电感糯合等离子体质谱法。CP拟S)或原子吸收光谱法CAAS)测试样品溶液中的铅CPb)和铺CCd)的浓度。7.1.3 仪器设备a) 原子吸收光谱仪CAAS); b) 电感糯合等离子体虱子发射光谱仪CICP-AES/OES); c) 电感藕合等离子体质谱仪CICP-MS); d) 实验室用各种玻璃器皿:e) 加热装置;f) 马弗炉:10 SJ/T 1

33、1365-2006 g) 微波消解系统，配有高压泊解罐:h) 电子分析天平，精确至UO.lmg; i) 增锅，50mL或150mL;j) 耐氢氟酸容器:k) 本生喷灯或相似的煤气喷灯。7. 1. 4 试剂除非另有说明，在分析中仅使用认可的优级纯以上试剂和18MQ去离子水或相当纯度的去离子水。a) 硝酸:约1.4g/此，65%; b) 盐酸:P约1.16g/此，37%; c) 过氧化氢:约1.10g/此，30%; d) 硫酸:P约1.84g/此，e) 氧氨酸:P约40f) 氢澳酸:P约g) 高氨酸:P h) 磷酸:P i) 棚酸:k) 1) m) n) 0) p) q) r) 径小于1mm的7.

34、 1. 5.2 金属材料样品的制备7.1.5.2.1 酸消解法X10mm小块。对材料，需继续粉碎成粒称取(0.10.5)g (可根据被检元素的含量调整称样最样品于烧杯中，精确至O.OOOlgo根据金属材料基体的不同，加入适量7.1.4中指定的酸(或适当比例的混合酸)，加热至试样完全溶解。转移至50mL容量瓶，用水定容至刻度以备分析。推荐采用盐酸、硝酸或其混合酸溶液7.1.41)，m)。当试样难以消解时，需采用氢氟酸、高氨酸或硫酸等进一步溶解。在用氮氧酸时，需使用盹于凹PFA烧杯和其他酣氢氟酸的装置。注意:在溶解过程中，可能会产生沉淀(硫酸铅，硫酸锁，氯化银，三氧化二铝或氢氧化铝等)因此需确定所

35、选用的溶解方法不会造成目标元素的损失。若残留物中含有自标分析物，需采用其他方法进行试样溶解(如碱熔法或密封压力容器法。a) 般合金方法称取(0.1-0.5)g (可根据被检元素的含量调整称样量样品于烧杯中，精确至O.OOOlg。缓缓加入10mL盐酸与硝酸的混合酸1(可根据基体成份进行适当调整)，低温加热使之溶解完全。11 SJ/T 11365 2006 冷却至室温，转移至50mL的容量瓶中，用水定容至刻度以备分析。根据所采层的分析方法，稀释成相应浓度的样品榕液。当样品中含硅(Si)，错(Zr)，错(Hf)，钦(Ti)，钮(Ta)，铝(Nb)，鸽(W)时(该信息可从第5章的筛选试验中获得)，需再

36、加入1mL氢氟酸以保证试样消解完全。b) 锡合金方法称取(0.10.5)g (可根据被检元素的含量调整称样最)样品于烧杯中，精确至O.OOOlgo缓缓加入lOmL盐酸与硝酸的混合酸1(可根据基体成份进行适当调整)，盖上表面血，待剧烈反应后，微热至试样完全溶解。稍冷，移去表皿，沿杯撞加入lOmL硫酸，加热蒸发至刚冒S03白烟，冷却。沿杯壁加入20mL氨澳酸，充分混匀，加热至刚霄S03白烟。重复3次。冷却至室温，加入lOmL硝酸溶解盐类。冷却，转移至50mL的容量瓶中，用水定容至刻度以备分析。根据所采用的分析方法，稀释成相应浓度的样品溶液。或者，称取0.5g样品，精确至O.OOOlg，加入lOmL盐酸与过氧化氢的混合酸2(可根据基体成份进行适当调整溶解试祥。当样品中含硅(Si)，错(2川，错(Hf)，钦(Ti)，钮(Ta)，锯(Nb)，鸽(W)时该倍息可从第5章的筛选试验中获得)，需再加入1mL氨氟酸以保证试样消解完全。7. 1. 5. 2. 2 微波消解法称取O.lOg样品，精确至O.OOOlg，置于消解罐中，加入5mL适宜比僻的盐酸与硝酸的混合酸1(可根据基体成份进行适当调整)0 3样