HG T 4067-2008 六氟磷酸锂和六氟磷酸锂电解液.第2部分 六氟磷酸锂电解液.pdf

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1、lCS 7106050G 12备案号：23751237522008 H G中华人民共和NITI：工行业标准HGT 406640672008上 氟磷酸锂和六氟磷酸锂电解液20080423发布 2 0081 0-01实施中华人民共和国国家发展和改革委员会发布目 录HGT 4066-2008六氟磷酸锂和六氟磷酸锂电解液第1部分：六氟磷酸锂HGT 4067-2008六氟磷酸锂和六氟磷酸锂电解液第2部分：六氟磷酸锂电解液(1)(13)ICS 7106050G 12备案号：23752-2008 H G中华人民共和国化工行业标准HGT 4067-2008 氟磷酸锂和六氟磷酸锂电解液第2部分：六氟磷酸锂电解液

2、Lithium Hexanuorophosphate and Cell liquor of Lithium HexafluorophosphatePart 2：Cell liquor of Lithium Hexanuorophosphate20080423发布 2 008-1 001实施中华人民共和国国家发展和改革委员会发布前 言请注意本标准的某些内容有可能涉及专利。本标准_自g发布机构不应承担识别这些专利的责任。HGT 406640672008六氟磷酸锂和六氟磷酸锂电解液分为两个部分：第1部分：六氟磷酸锂；第2部分：六氟磷酸锂电解液。本部分为HGT 40664067-2008的第2部分。本

3、标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会(SACTC63SCl)归口。本标准主要起草单位：天津化工研究设计院、天津金牛电源材料有限责任公司。本标准主要起草人；郭凤鑫、王彦、刘幽若、郭西风、孙新华、张丽红。六氟磷酸锂电解液HGT 4067-20081范围本标准规定了锂离子电池用六氟磷酸锂电解液的要求，试验方法，检验规则和标志、标签、包装、贮存、运输。本标准适用于锂离子电池用不同溶剂体系的六氟磷酸锂电解液。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版本均不适用于本标准，

4、然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB 190 1990危险货物包装标志GBT 191 2000包装储运图示标志(eqv ISO 780：1997)GBT 605-2006化学试剂色度测定通用方法(neqSO 6363一l：1982)GBT 1250极限数值的表示方法和判定方法GBT 3049 2006工业用化工产品铁含量测定的通用方法1，10一菲哕啉分光光度法(idt ISO6685：1982)GBT 3051 2000无机化工产品中氯化物含量测定通用方法汞量法(neq ISO 5790：1979)GBT 66

5、78化工产品采样总则GBT 668292分析实验室用水规格和试验方法(eqv ISO 3696：1987)GB 12463 1 990危险货物运输包装通用技术条件GBT 19282-2003 六氟磷酸锂产品分析方法GBZ 12。02工业企业设计卫生标准HGT 36961无机化工产品化学分析用标准滴定溶液的制备HGT 36962无机化工产品化学分析用杂质标准溶液的制备HGT 36963无机化工产品化学分析用制剂及制品的制备3要求31外观：无色透明液体。32六氟磷酸锂电解液应符合表1要求表1要求项 目 指 标色度黑曾 50密度(20)(gcm3) 电导率(25)(mscm) 水分w 0002 0游

6、离酸(以HF计)w 0005 0硫酸盐(以SO,计)w 0001 0HGT 4067-2008表1(续)项 目 指 标氯化物(以cI计)w o0001铁(Fe)w 0000 3钾(K)w 00001钠(Na)w 0001 0a，b根据供需双方协商确定。4试验方法41安全提示本试验方法中试样和使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性。必须在通风橱中小心谨慎操作!如溅到皮肤上应立即用水冲洗。严重者应立即治疗。使用易燃品时。严禁使用明火加热。42一般规定本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GBT 6682-1992中规定的三级水。试验中所需标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注

7、明其他要求时，均按HGT36961、HGT 36962、HGT 36963之规定制备。43色度43I方法提要按一定的比例将氯铂酸钾、氯化钴和盐酸配成水溶液(铂一钴标准溶液)，所得溶液的色调与待测样品的色调在多数情况下是相近的，用目视法比较样品与铂一钴标准溶液，可得出样品的色度。432试剂和溶液铂一钴标准溶液：50黑曾；配制：移取10 mL按照GBT 605-2006配制的500黑曾单位铂一钴标准溶液，置于100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度摇匀。临用前配置。433仪器、设备比色管：50 mL。所选用的比色管玻璃颜色和刻线高度应基本相同。434分析步骤在湿度1手套箱中，将试样注入比色管中，在白色

8、背景下，沿比色管轴线方向用目测法与50黑曾的铂一钴标准溶液比较。试样颜色不得深于铂一钻标准溶液。44密度的测定441方法提要采用密度计法，在20测定电解液的密度。442仪器4421密度计：测量范围115 gcm3136 gcm3。4422标准温度计：最小分度值为1。443分析步骤将约100mL样品放人干燥洁净的氟化瓶后密闭，置于(20土05)的恒温水浴中，恒温30rain后，取出，擦干取样瓶外的水珠，在相对湿度I的手套箱中打开取样瓶，将电解液倒人i00mL量筒中，缓缓插入清洁、干燥的密度计，使其自然下沉，不能与筒壁或筒底接触，保持密度计悬浮状态并且静止、无气泡冒出时，读取密度计与弯液面相切处的

9、刻度，即为被测试样的20密度(P)。， (18)HGT 4067-200845电导率的测定451方法提要六氟磷酸锂电解液具有一定的导电性，其电导与溶剂、溶质配比有关，在恒温下，用电导仪测定电解液的电导率。452设备电导仪453分析步骤用干燥洁净的取样瓶取约100mL样品后密闭，置于25的恒温水浴中，恒温30min后，打开取样瓶，将电导仪的电极放人被测电解液中，调整适当测定范围等数据稳定后，读取数据即为被测电解液的电导率。46水分的测定461方法原理同GBT 19282-2003第351章。462试剂同GBT 19282463仪器同GBT 19282464分析步骤2003第352章。2003第3

10、53章。在相对湿度1的手套箱中进行，移取电解液1 mL，然后按照GBT 19282-2003第354章进行测定。465结果计算同GBT 19282-2003第355章。47游离酸含量的测定471方法援要使用微量滴定管或自动滴定仪，以溴甲酚绿为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定试样中的游离酸。472试剂4721氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)约为001 molL。4722溴甲酚绿指示液：10 gL。473分析步骤在塑料烧杯中加100mL水，并放入少许冰块，待温度降低至2以下移取10mL试样，加入上述塑料烧杯中，滴人3漓溴甲酚绿指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至蓝色为终点。同时作空白试验。4

11、74结果计算游离酸含量以氢氟酸(HF)的质量分数”。计，数值以表示，按公式(1)计算：l一c(Vl|-VoT)r)M1000100(1)”l一可丁一xl”“Ll J式中：c氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(molL)；V-试验溶液所消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；U空白试验所消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；V试料体积的数值，单位为毫升(mL)；P一44测得的电解液的密度的数值，单位为克每毫升(gmL)；(19) 3HGT 4067-2008M氟化氢(HF)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(gt001)(M一2001)。取平行

12、测定结果的算术平均值为钡4定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0001。48硫酸盐(以SO计J舍的测定481方法提要在盐酸介质中，钡离子与硫酸根离子生成难溶的硫酸钡，当硫酸根离子含量较低时，在一定时间内硫酸钡呈悬浮体，使溶液浑浊，采取目视法判定试样溶液与标准比对溶液的浊度获得测定结果。482试剂4821硫酸钾乙醇溶液：02 gL。4822氯化钡溶液：250 gL。4823硫酸盐标准溶液贮备液：1 mL溶液含硫酸盐(sQ)10,ug。用移液管移取1 mL按HG 36962配制的硫酸盐标准溶液，置于100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。48。3分析步骤4831标准比对溶液的制备：在一系列

13、50mL比色管中分别移人300mL、400mL、500mL、600 mL、700 mL、800 mL硫酸盐标准溶液，分别加入05 mL盐酸溶液，摇匀。分别移入025 mL硫酸钾乙醇溶液、1mL氯化钡溶液，摇匀后放置1min，稀释至25mL，放置5min，与试样溶液比对。4832试样溶液的制备：在通风橱中，在250 mL塑料烧杯中称取约6 g试样，精确至001 g，加入30 mL盐酸，在沸水浴中加热蒸发至试样体积约为5 mL，加入30 mL水后继续蒸发至试样体积约为10 mL，冷却后过滤至50 mI，比色管中后与4831“加入05 mL盐酸溶液，”同时同样处理，与标准比对溶液进行日视比浊。484

14、结果计算硫酸盐含量以硫酸根(SO。)的质量分数。计，数值以表示，按公式(2)计算：。一型!：100(2) m式中：m。与试样溶液浊度相近的标准比对溶液中含有硫酸根的质量的数值，单位为微克(pg)；m试样的质量的数值，单位为克(g)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0000 1。49氯化物(以cl计)含量的测定491方法提要同GBT 3051-2000第3章。492试剂4921乙醇溶液：3+1。4922溴酚蓝指示液。4923二苯偶氮碳酰肼指示液。4。9。2。4氢氧化钠溶液：f(NaOH)约为1 molL。4925硝酸溶液：c(HNO。)约为1 raolL。4

15、926硝酸汞标准溶液；cEHg(N03)：约为0001 molL，配制同GBT 3051-2000的48。493仪器微量滴定管：最小分度值为001 mL。494分析步骤称取约70 g样品，精确至001 g，置于塑料烧杯中，加入zomL乙醇溶液，然后按照GBT 30512000的61从“加2-6滴溴酚蓝指示液”开始，至62滴定完毕。同时做空白试验。d (20)含汞废液须按照GBT 3051-2000的附录D进行处理。495结果计算氯化物含量以氯(c1)的质量分数”。计，数值以表示，按公式(3)计算训3 c(V,-Vo)XM1 000100mHGT 4067-2008(3)式中：c硝酸汞标准滴定溶

16、液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(toolL)；y。试验溶液所消耗硝酸汞标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；vo空白试验所消耗硝酸汞标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)； M-氯(c1)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(gm01)(M=3545)；m试样的质量的数值，单位为克(g)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于o000 05。410铁含量的测定4101方法提要同GBT 3049-2006第3章。4102试剂同GBT 3049-2006第4章。4103仪器设备同GBT 3049-2006第5章。4104分析步骤4，104，l工作曲线的绘

17、制按GBT 3049-2006第63条操作，选用4 cm或5 cm吸收池及对应的铁标准溶液用量，绘制工作曲线。41042试验溶液的制备称取约15 g试样，精确至o01 g，置于铂坩埚中，在通风橱内用电炉加热至自烟消失，再加热2 min，冷却，用适量水溶解，以下操作按照GBT 3049-2006第64条操作。4105结果计算铁含量以铁(Fe)质量分数W。计，数值以表示，按公式(4)计算： W4一(ma-mo)X03i00(4)m式中：砒从工作曲线上查得的试验溶液中铁的质量的数值，单位为毫克(mg)；m。从工作曲线上查得的空白试验溶液中铁的质量的数值，单位为毫克(rag)；m试料质量的数值，单位为

18、克(g)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平均测定结果的绝对差值不大于o000 1。411钾(K)含量的测定4111方法提要在酸性条件下，采用原子吸收分光光度法在7665 nm波长下测定溶液中的钾含量。4112试剂41121盐酸：优级纯。422钾标准溶液贮备液：1 mL溶液含钾(K)o1 mg；配制：用移液管移取10mL按HGT 36962配制的钾标准溶液置于100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。(21) 5HGT 4067-200841123钾标准溶液：1 mL溶液含钾(K)10tg；配制：用移液管移取10 mL钾标准贮备液(41122)置于100 mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。

19、41124氯化铯溶液：20 gL；称取2 g氯化铯(光谱纯)，置于100 mL烧杯中，加适量的水使其溶解完全，用水稀释至100 mL，摇匀。贮存于塑料瓶中。4113仪器设备原子吸收分光光度计：配有钾空心阴极灯。4114分析步骤41141试样溶液的制备称取约5 g试样，精确至00t g，置于铂坩埚中，在通风橱内用电炉加热至白烟消失，再加热2 min，冷却。加入5 mL盐酸在电炉上加热，试样近干后冷却，加入2 mL盐酸和适量的水溶解，移入i00 mL容量瓶中，加入25 mL氯化铯溶液，用水稀释至刻度，摇匀，用原子吸收分光光度计测定试验溶液的吸光度。41142工作曲线的绘制于5个100mL容量瓶中，

20、按表2分别钾标准溶液后，再分别加入2mL盐酸、25mL氯化铯溶液，稀释至刻度，摇匀。用原子吸收分光光度计测定各溶液的吸光度，从各标准参比溶液得吸光度中减去试剂空白溶液的吸光度，以各标准曲线溶液中钾的质量(rLg)为横坐标，对应的吸光度为纵坐标绘制工作曲线。表2容量瓶编号 1 2 3 4 5I钾标准溶液体积mL 0 05 1 00 250 450I钾标准参比溶液钾的质量pg O 5 10 25 454115结果计算钾含量以钾(K)的质量分数ws计，数值以表示，按公式(5)计算：；一!竺!二竺1 2丕!：100(5)m式中：m-从工作曲线上查得试样溶液中的钾的质量的数值，单位为微克(pg)；m。从

21、工作曲线上查得空白溶液中的钾的质量的数值，单位为微克(pg)；m试料质量的数值，单位为克(g)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0000 05。412钠(Na)含量的测定4121方法提要在酸性条件下，采用原子吸收分光光度法在5890 Dm波长下测定溶液中的钠含量。4122试剂41221盐酸：优级纯。4122，2钠标准溶液贮备液：1 mL溶液含钠(Na)01 mg。配制：用移液管移取10 mL按HGT 36962配制的钠标准溶液置于i00 mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。41223钠标准溶液：1 mL溶液含钠(Na)10lg；配制：用移液管移取10 mL钠标准贮

22、备液(41z，22)置于100 mI。容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。6 (22)HGT 4067-200841224氯化铯溶液：20 gL；称取2 g氯化铯(光谱纯)，置于100 mL烧杯中，加适量的水使其溶解完全，用水稀释至100 mL，摇匀。贮存于塑料瓶中。4123仪器设备原子吸收分光光度计：配有钠空心阴极灯。412。4分析步骤41241试样溶液的制备称取约1 g试样，精确至001 g，置于铂坩埚中，在通风橱内用电炉加热至白烟消失，再加热2rain，冷却，加人5mL盐酸在电炉上加热，试样近于后冷却，加入2mL盐酸和适量的水溶解，移人i00mL容量瓶中，加入25mL氯化铯溶液，用水稀释至刻度，

23、摇匀，用原子吸收分光光计测定试验溶液的吸光度。41242工作曲线的绘制于5个i00 mL容量瓶中，按表3分别移取钠标准溶液，再分别加入2 mL盐酸、25 mL氯化铯溶液，稀释至刻度，摇匀。用原子吸收分光光计测定各溶液的吸光度，从各标准参比溶液得吸光度中减去试剂空白溶液的吸光度，以各标准参比溶液中钠的质量(pg)为横坐标，对应的吸光度为纵坐标绘制工作曲线。表3容量瓶编号 1 2 3 4 sl钠标准溶液体积mL O 1 2 3 al钠参比曲线溶液钠的质量pg O 10 20 30 40412，5结果计算钠含量以钠(Na)的质量分数。计，数值以表示，按公式(6)计算铷一 m。)106式中：mt从工作

24、曲线上查得的试验溶液中钠的质量的数值，单位为微克(pg)；mo从工作曲线上查得的空白溶液中钠的质量的数值，单位为微克(pg)；m试料质量的数值，单位为克(g)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0000 2。5检验规则51本标准采用型式检验和常规检验。511型式检验：要求中所有指标项目为型式检验项目，正常情况下每一个月至少进行一次型式检验。有下列情况之一时，必须进行型式检验：a)更新关键设备或生产工艺。b)主要原料有变化。c)停产又恢复生产。d) 与上次型式检验有较大的差异。e)合同规定。512常规检验；色度、密度、电导率、水分和游离酸含量为常规检验项目，应逐批

25、检验。52生产厂用相同材料，基本相同的生产条件，连续生产或同一班组生产的六氟磷酸锂电解液为一批。(23) 7HGT 4067-2008每批产品不超过15 t。53采样单元数按照GBT 6678的规定确定，生产厂可从生产线上密闭取样，每批产品取样量不少于200 mL。对包装后成品采样时，采用清洁、干燥的不锈钢瓶(容积250 mL)取样，操作需在相对湿度小于1的手套箱中进行。取样后立即旋紧瓶盖。瓶上注明：产品名称、批号、采样日期和采样者姓名。一瓶供检验用，另一瓶密封，放在阴凉干燥处，保存时间由生产厂根据实际需要确定。54六氟磷酸锂电解液产品应由生产厂的质量监督检验部门按照本标准的规定进行检验。生产

26、厂应保证每批出厂产品都符合本标准的要求。55检验结果有一项不符合本标准要求时，应重新自两倍量的产品中取样进行复验，复验结果即使只有一项指标不符合本标准要求时，则整批产品为不合格。56采用GBT 1250规定的修约值比较法判定检验结果是否符合标准。6标志、标签61六氟磷酸锂电解液产品外包装上应有牢固清晰的标志，内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、商标、净含量、批号或生产日期、本标准编号、GB 190一1990中规定的“有毒品”标志和GBT 1912000中规定的“怕雨”标志。62每批出厂的六氟磷酸锂电解液产品都应附有质量证明书，内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、商标、净含量、批号或生产日期、产

27、品质量符合本标准的证明和本标准编号。7包装、贮存、运输71 六氟磷酸锂电解液应在密闭、干燥条件进行包装，包装采用符合GB 12463-1990的严格密封的不锈钢桶包装，内充惰性气体(高纯氮气、氩气等)保护。每桶净重20 kg或200 kg或根据用户要求。72保持原包装桶完好和密闭性，置于阴凉、干燥以及具有良好通风环境的仓库内，禁止日光直接照射，如仓库内温度高于40应采取降温措施。保质期为六个月，逾期检验合格仍可使用。使用时应在相对湿度l的手套箱中打开，开封后立即使用。73在运输过程中应有遮盖物，避免日哂，严禁雨淋，防止包装破损，运输按照化学危险品安全管理条例中的规定执行。8安全81 电解液主要组分是碳酸酯类溶剂。属易挥发、易燃危险晶注意操作时应远离火源、防止静电。82六氟磷酸锂电解液易吸潮遇水分解产生氟化氢等腐蚀性物质，因此对六氟磷酸锂电解液的包装密封，取样等操作时应在通风橱或在湿度低于1的手套箱中进行，并且操作人员应配戴必要的防护用品。83在非正常操作时，如意外溅洒，为了避免吸入含氟化氢等腐蚀性气体，必要时应戴上必要的防护用品。84生产与使用六氟磷酸锂电解液的场所应符合GBZ 12002。85生产场所和实验室应常备救护用品。