HB 5220.22-1995 高温合金化学分析方法 硫氰酸盐吸光光度法测定钼含量.pdf

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1、中华人民共和国i-:目.如rc司，且ILI:l空工业标准法测定锢HB 5220.22- 95 代替HB5220.11(2)-82 1 主题内容与适用范围本标准规定了用硫氨酸盐吸光光度法测定高温合金中铅含量的方法提要、试剂、分析步骤、工作曲线的绘制、分析结果的计算和允许差。本标准适用于高温合金中铝含量的测定。测定范围O.10%5. 00%。2 引用标准GB 7729-87 冶金产品化学分析分光光度法通则HB 5421-89 金属材料化学分析方法总则及一般规定HB/Z 205-91 钢和高温合金化学分析用试样的取样规范3 方法提要在硫酸磷酸介质中，铝经抗坏血酸还原后与硫氨酸盐生成橙红色络合物，于4

2、70nm波长处测量吸光度，从工作曲线上查得锢量。本标准在实施中应遵守GB7729、HB5421和HB/Z205的有关规定。4试llIJ4- 1 盐酸，p!.199/mL. 4.2 硝酸，p!.42g/mL. 4.3 硫酸，p!.84g/mL. 4.4 硫酸，1+1。4- 5 磷酸，p!.69/mL. 4.6 硫酸高铁溶液z含铁Img/mL。称取5g硫酸高铁Fe，CSO，J，9H，OJ.置于100mL水中，加5时，硫酸(4.3).搅拌至其溶解后，用水稀释至1000mL.i昆匀。4. 7 抗坏血酸，10%溶液(新配和y)。4.8 硫氨酸饵，20%溶液。4.9 铝标准溶液A，1. OOmg/mL。称

3、取1.5003g光谱纯二氧化铝，置于150时，烧杯中，加入中国航空工业总公司1995一1213发布1996-01-01实施89 HB 5220.22 95 5日氮氧化销及50mL水，稍加热使三氧化铝完全溶解。冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。将此溶液贮存于塑料瓶中。4.10 铝标准溶液B，0.05mg/mL.分取50.0OmL锢标准溶液A(4.9)，置于1000mL容量瓶中，加入100mL硫酸(4.份，用水稀释至刻度，摇匀.5 分析步骤5. 1 试料质量称取0.1000、O.ZOOOg试样，5. 2 将试料(5.1)置于150mL烧杯中，加入ZO30mL盐酸(4.1)

4、 ，35mL硝酸(4.Z) ，微热至试料完全溶解。稍冷，加入5mL磷酸(4.5)00，1OmL硫酸(4.4)，继续加热蒸发至冒硫酸烟1,._. 2mino冷却后加30mL水，加热溶解盐类。冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。5.3分取10.00时，上述试液于100mL容量瓶中，加入15mL硫酸(4.4)镰基试样要补加5mL硫酸高铁溶液(4.6汀，加30mL水，准确加入10.00mL硫氨酸饵溶液(4.8)，15mL抗坏血酸溶液(4.7户，(每加入一种试剂均须摇匀)，用水稀释至刻度，摇匀。放置Z5min以上。5.4 将显色后的上述试液移入1cm吸收池中，以参比溶液(5.5)为

5、参比，于470nm波长处测量真吸光度，从工作曲线上查得锢量.5. 5 参比溶液:另分取10.00mL试液(5.Z)于100时，容量瓶中，除不加硫氨酸僻溶液(4.8) 外，其它与试液同时按分析步骤5.3条进行操作。6 工作曲线的绘制6. 1 称取O.1 O. Zg与试样主量元素成份相似但不含锢的合金样品，或配制成同试样主量元素成份相似的合成底液，按分析步骤5.Z条进行处理，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至1国j度，摇匀，作为绘制工作曲线用的底液.6. 2 分取10.00时，上述底液数份，置于数个100mL容量瓶中，依次加入0.0、1.00、Z.OO、4.00、6.00、8.00、1

6、0.00mL锢标准溶液B(4.10)，各加入15mL硫酸(4.4) 镰基试样需补加5.00时，硫酸高铁溶液(4.6)J，以下按分析步骤5.3条进行操作，6. 3 将显色后的t述数份溶液分别移入1cm吸收池中，以参比溶液(6.4)为参比，于470nm波民处测量吸光度，扣除未加钥那份溶液的吸光度后，以吸光度为纵坐标，相应的铝量为横坐标绘制成工作曲线。6.4 参比溶液z另分取10.0OmL底液(6.1)于100时，容量瓶中，除不加硫氨酸仰溶液(4.8) 外，其官按分析步骤5.3条进行操作。7 分析结果的计算按下式计算销的百分含量=Mo(归二号X100 90 HB 5220.22-95 式中:mJ从工作曲线上查得的钥量，mg;m一显色液中所含试样的质量，mgB 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差。% 锢含量允许差o. 1O0. 50 0.02 0. 501. 00 0.03 1. 003. 00 0.05 3. 005. 0。0.07 注s若试样中鸽吉量大于10%时，则磺酸量可增加至lOmL苦试悻中铜吉量在0.5%以上，则在此时要加入5mL1%的疏重.附加说明2本标准由中国航空工业总公司航空材料、热工艺标准化技术归口单位提出。本标准由中国航空工业总公司第六二一研究所主编，四二O厂和六二五所参加起草。本标准主要一起草人2刘文虎、任启运、聂美珍、佟金生。91