HB 5220.21-1995 高温合金化学分析方法 edta容量法测定钼含量.pdf

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1、中华人民共和空工业标准温H高m法定钮含HB 5220. 21-95 代替HB5220.11 (1 )-82 囤本标准规定了用EDTA容量法测定高温合金中锢含量的方法提要、试剂、分析步骤、分析结果的计算和允许差。本标准适用于高温合金中铝含量的测定。测定范围，0.50%12. 00%。2 51用标准HB 5421-89 金属材料化学分析方法总贝tl及一般规定HB/Z 205-91 钢和高温合金化学分析用试样的取样规范3 方法提要在硫酸溶液中，用硫酸亚铁镀将铭、饥还原成低价后，铝同安息香躬形成沉淀而与铁、铭、饥等大部分元素分离。沉淀经灼烧成氧化物，再以氢氧化纳溶液溶解。在硫酸溶液中加入过量的EDTA

2、溶液，以硫酸联氨将铝还原成五价，并经加热煮沸使铝与EDTA稳定络合。然后调节溶液的pH=2.5左右，以二甲盼橙为指示剂，用硝酸锦标准溶液滴定过量的EDTA，从而计算出钥含量。对于鸽、钢同时存在的试样，鸽酸沉淀需经氢氧化铺溶液处理，以免其中夹杂饥而引起干扰。鸽、饶的影响可用酒石酸和氟化钱来消除。本标准在实施中应遵守HB5421和HB/Z205的有关规定。4试剂4. 1 盐酸，pl.199/时，。4.2 硝酸，pl.42g/mL。4.3 硫酸，pl.84g/时，。4.4 硫酸，1十l。4.5 硫酸，1+504.6 硫酸亚铁锁，10%溶液。称取100g硫酸亚铁镀于1000mL烧杯中，加入适量水，边搅

3、拌边中国航空工业总公司1995-12-13发布84 1996-01-01实施HB 5220.21-95 加入50mL硫酸(4.3).使硫酸亚铁镀完全溶解，冷却至室温，用水稀释至1000mL.1昆匀。4. 7 澳水2饱和溶液。4.8 安息香肪，2%乙醇溶液。4.9 安息香肪洗涤液z量取25mLa安息香肪乙醇溶液(4.8).加入10mL硫酸(4.4) .用水稀释至500mL.混匀。使用前配制，并置于冰水浴中降温。4.10 氮氧化饷，20%溶液。4.11 氢氧化纳，0.04 %溶液。4.12 硫酸铁溶液=量取20时.(5%)三氯化钦试JliJ溶液，加入5mL硝酸(4.2).IOmL硫酸(4.3) .

4、加热蒸发至冒硫酸烟。稍冷，加50mL水溶解盐类，移入100时，容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。使用时用水再稀释5倍。4.13 酒石酸，40%溶液。4.14 硫酸联氨=固体。4.15 氨水pO.90日/mL.4.16 二甲盼橙指示剂，0.25 %溶液，用Ig瓶装的显色剂99.9%) .置于200mL烧杯中。加入5g氢氧化锅.50mL水，加热至完全溶解。冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。将溶液贮存于塑料瓶中。4.19 EDTA标准溶液，0.01 mol/L.称取3.72gEDTA(乙二胶四乙酸工销)溶于300mL水中，移入1000时，容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。用以下

5、方法确定EDTA标准溶液对锢的滴定度:分取1O25时，铝标准溶液(4.18.铝量与试料中含钥量相近)三份，各肯于100mL烧杯中，加入一定量的氢氧化纳溶液(4.10).以使溶液中氧氧化俐的含量为Ig(包括铝标准溶液中氢氧化销含量).加入2m!.硫酸铁溶液(4.12)和少量纸浆，加热至近沸，保温15min0用致密滤纸过滤，以F按分析步骤5.2.3和5.2.4进行操作。在三份溶液所消耗硝酸铿标准溶液(4.20)毫升数的极差值不超过0.05时，的情况下，取其平均值。按(1)式计算EDTA标准溶液对锢的滴定度:T m, (1) V1-V, .K 式中，TEDTA标准溶液对锢的滴定度，g/mL，m。所取

6、锢标准溶液中含锢的质量，g;V1 所加EDTA标准溶液的体积，mL;V，一-滴定时所消耗硝酸铿溶液体积的平均值，mL;K -.-EDTA标准溶液与硝酸锦标准溶液的比例系数。4.20 硝酸钻标准溶液，0.01 moI/L.称取4.85g硝酸钻，以50mL水和19时，硝酸(4.2)溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。85 HB 5220. 21-95 用以下方法确定EDTA标准溶液与硝酸铅标准溶液的体积比例系数K2分取10.00mLEDTA标准溶液(4.19)三份，各加入5时，氢氧化锅溶液(4.10).5时，酒石酸溶液(4.13).10mL硫酸(4.5).2g硫酸联氨(4.14)

7、.用水稀释至约100mL.加热煮沸并持续7min，以下继续按分析步骤5.2. 4进行操作。在三份溶液所消挺硝酸钝标准溶液(4.20)毫升数的极差值不超过0.05时，的情况下，取其平均值。按(2)式计算EDTA标准溶液与硝酸钝标准溶液的体积比例系数K.K=; 式中2V3所取EDTA标准溶液的体积，mL;V , 滴定时所消耗硝酸钝标准溶液体积的平均值，mLo5 分析步骤5. 1 试料质量称取O.2000 1. OOOOg试样(含铝约1025mg为宜)。5.2 适用于不同时含鸽和饥试样的分析步骤5.2. 1 将试料(5.1)置于300mL烧杯中，加入2535mL盐酸(4.1).5mL硝酸(4.2)

8、.微热至试料完全溶解。稍冷，加入12mL硫酸(4.3) .加热蒸发至冒硫酸烟1-2min，冷却，加50mL热水，煮沸溶解盐类。再补加水至总体积约100mL.冷却至室温后，加入10mL硫酸亚铁镀溶液(4. 6)。5. 2. 2 将烧杯置于冰水浴中冷却至10C以下，缓慢加入30mL一安息香脂乙醇溶液(4.8)。在不断搅拌下，加入10时，澳水，再加入5时，安息香后乙醇溶液(4.8)及少许纸浆。放置15min，用中速滤纸过滤，以安息香肪洗涤液(4.9)冲洗烧杯数次，并用小块滤纸擦净杯壁上的沉淀，充分洗涤沉淀及滤纸，直至滤液里无铁离子为止(用20%硫氨酸饵溶液检验)。5.2.3 将滤纸和沉淀置于40mL

9、瓷增锅中，灰化后，移入高温炉中于510C灼烧成氧化物，取出冷却。于瓷土甘塌中加入10mL水.5mL氢氧化饷溶液(4.10).2时，硫酸铁溶液(4.12)和少量纸浆，搅匀，加热至近沸，保温15mino用致密滤纸过滤于250mL锥形瓶中，用热的氢氧化饷溶液(4.11)洗涤增涡和滤纸810次，滤液和洗液的总体积不要超过80mL。5.2.4 于上述锥形瓶中加入5mL酒石酸溶液(4.13).10时，硫酸(4.5) .约20mLEDTA标准溶液(4.19)(每2mg铝需加lmLEDTA标准溶液).并过量5mL。加2g硫酸联氨(4.14).用水稀释至约100mL.加热煮沸并持续7min。冷却至室温，用氨水(

10、4.15)及硫酸(4.4)调节试液的pH为22.5(用精密pH试纸检验).滴加7滴二甲酣橙溶液(4.16).加520滴氟化镀溶液(4. 17沪，用硝酸铅标准溶液(4.20)滴定至试液由黄色变为橙红色，即为滴定终点。5.3 适用于同时含有鸽和饥试样的分析步骤5. 3. 1 将试料(5.1)置于300mL烧杯中。加入2535mL盐酸(4.1).5mL硝酸(4.2) .微热至试料完全溶解。稍冷，加入15mL硫酸(4.3) .加热蒸发至冒硫酸烟1-.,_ 2min ，冷却，加50mL热水，加热溶解盐类。用中速滤纸并加少量纸浆过滤于另一个300mL烧杯中，用水洗涤原烧杯和86 HB 5220. 21 9

11、5 沉淀23次，此泼、液为主液。5.3.2 将上述主液和沉淀分别作如下处理:主液:加入10ml硫酸亚铁镀溶液(4.6) ，以还原铭、饥，置于冰水浴中冷却。沉淀:向原烧杯中沿杯壁加入近沸的20mL(5%)氢氧化纳溶液，并速将此溶液注入漏斗中以溶解鸽酸沉淀于100mL烧杯中，用热的(0.1 %)氢氧化纳溶液洗涤原烧杯和滤纸57次(此时滤液中可能有氢氧化铁沉淀出现，但不影响测定)。将滤液冷却至室温，并倒入主液中，搅匀，立即加入50时，一安息香后溶液(4.的，在不断搅拌中，加入10时，澳水，以下继续按分析步骤5.2. 2至5.2. 4进行操作。6 分析结果的计算按(3)式计算铝的百分含量1 X (V

12、, V, K) Mo(%) 一一一27-z I00 HH-HH-HH-. (3) 式中，1EDTA标准溶液对细的滴定度，g/mL;V , 一所加EDTA标准溶液的体积，mL;V2一一滴定时所消耗硝酸锡标准溶液的体积，mL;K EDTA标准溶液与硝酸锦标准溶液的体积比例系数zm 称样量，g0 7 允许差两实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差。% 铝1 、-量允许差O. 50 1. 00 0.04 1. 003. 00 0.07 3. OO6. 0。106. OO9. 00 0.15 9. 0012. 0。0.20 注拥用纯佣或铝盐来配制锦标准榕植，则须用一安息番后重量法进行标定:分取5

13、0.00-100. OOmL锢标准溶液于300mL烧杯中，加入12mL硫酸H剖，用水稀稀榕液至约IOOmL.置于冰在播中叶却呈10C以F.缓慢加入30-50mL安息香肝溶擅性的，不断搅拌.加lOmL澳水，再加入510mLo 安息香肝溶液闪的，以下继续按分析步骤5.2.2和5.2. 3进行操作，将沉淀灼烧成氧化物，稍峙，置于干燥器中冷却至室温，称量.按(4)式计算锦标准溶植的浓度=式中A锢标准溶液的雄庵.mg/mL;m，一三氧化相的质量.mg;mj X 0.6665 A=-一一一一一一. . . . . . . . (4) V 87 88 HB 5220. 21-95 V 分取铝标准糟液的体职.mL，0.6665一一三氧化锢换算成帽的矗数.用-1i;息香号沉淀锢，应该在小于lOC的条件下进行为宜.者因实验室条件所限.也可在25C以下进行。氟化横溶液的加入量应视试样中啻镜量的多少而定.即使试样中不啻镜，加入几滴氟化幢榕擅也可使滴定终点更显现事.附加说明:本标准由中国航空工业总公司航空材料、热工艺标准化技术归口单位提出。本标准由中国航空工业总公司第六二一研究所主编，四二O厂和六二五所参加起草。本标准主要起草人，X1J文虎、任启运、聂美珍、佟金生。