HB 5220.19-1995 高温合金化学分析方法 铜铁试剂、铜试剂分离－edta容量法测定铝含量.pdf

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1、中华人民共和CI :8如raJ I D 1: 、航空工业准EDTA HB 5220. 19-95 容剂分离铝代替HB5220. 10 (1)-82 1 主题内容与适用范围本标准规定了用铜铁试剂、铜试剂分离EDTA容量法测定高温合金中铝含量的方法提要、试剂、分析步骤、分析结果的计算和允许差。本标准适用于高温合金中铝含量的测定。测定范围:0.30%6. 00%。2 引用标准HB 5421-89 金属材料化学分析方法总则及一般规定HB/Z 205-91 钢和高混合金化学分析用试样的取样规范3 方法提要在盐酸介质中，用钢铁试汗rJ沉淀分离铁、饥、铁及部分锢、鸽等元素。经冒商氯酸烟，滴加盐酸挥锚，再以铜

2、试剂三氯甲皖萃取分离镇、钻、锺、铜等元素。然后试液在微酸性溶液中加入过量的EDTAr吕合铝，以IAN为指示剂，用铜标准溶液滴定过量的EDTA后，以氟离子取代出与铝络合的盯)TA.再用铜标准溶液滴定此EDTA.从而计算出铝含量。本标准在实施中应遵守HB5421和HB/Z205的有关规定。4 试剂4. 1 盐酸:pl.199/mL 4.2硝酸:pl.42g/mLo 4. 3 高氯酸:pl.67日/mL4.4 氯化纳间体。4.5 铜铁试剂(N亚硝基苯胶镀):5%溶液(用时配制)。4.6 铜试剂(二乙基二硫代氨基甲酸销):10%溶液。称取10日铜试剂，置于PO叶，烧杯中，溶于适量(十1)乙醇中，并以此

3、乙醇稀将至100mL.用时配制。配制后hn数i商(1十1)氢氧化镀调节至pH9IO。4.7 三氯甲烧。中国航空工业总公司1995-12-13发布1996-01-01实施77 HB 5220. 19-95 4.8乙酸乙酸纳缓冲溶液(pH5)，称取250g无水乙酸俐，溶于500mL水中，加入100mL冰乙酸(pl.05g/mLl，用水稀释至1OOOmL ，混匀。4.9乙酸乙酸钱缓冲溶液(pH5.56)，称取200g乙酸馁，溶于500mL水中，加入25mL冰乙酸(pl.05g/mL)，用水稀释至1000mL, 1m匀。4.10 氨水，pO.90g/mL。4.11 对硝基盼，0.2%溶液。4.12 P

4、ANI-(2 毗睫偶氮)-2荼盼J，o. 1 %乙醇溶液。4.13 氟化纳:固体。4.14 乙二胶四乙酸二饷(简称EDTA)溶液，0.0ImoI/L。称取3.7gEDTA，以适量水溶解后，移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。4. 15 铜标准溶液，0.005moI/L。称取0.3177g纯金属铜(99.9%)置于250mL烧杯中，加入10mLO+!)硝酸，加热溶解。再加入10mL(!+ 1)硫酸，蒸发至冒硫酸烟，稍冷，加50时，水，煮沸溶解盐类。冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。5 分析步骤5. 1 试料质量称取O.10000. 2000g试样。5. 2

5、将试料(5.)置于300mL烧杯中，加入2030时，盐酸(4.1)，35时，硝酸(4.2) ，加热至试料完全溶解。稍冷，加7mL高氯酸(4.3)，继续加热至铭完全氧化(试液呈桔红色儿分次滴加盐酸(4.1)，使锡成氯化锡酿逸出。稍冷，加8mL盐酸(4.)，70时，水，微热溶解盐类。冷却至15.C以下，加入适量铜铁试剂(镣基试料加5mL，铁基或半铁基加lOmL)，充分搅拌Zmin，过滤于500mL锥形瓶中，用水洗涤烧杯及沉淀810次。5.3 于滤液中加入15时，硝酸，先微热煮沸数分钟，再加入5时，高氯酸(4.3)，加热并蒸发至近干(但不可蒸干)。稍冷，加20mL水，加热溶解盐类，冷却后移入250时

6、，分液漏斗中，加入10mL乙酸一一乙酸饷缓冲溶液(4.的，摇匀，按以下顺序进行34次萃取飞第l次:加入20mL铜试.iftJ溶液(4.6)，35mL三氯甲皖(4.7)，剧烈振荡1,._ Zmin ，静置分层后，弃去有机相。第2次2加入10时，铜试flJ溶液(4.6)，25mL三氯甲皖(4.7)，以下操作步骤同第l次。第31次=加入5mL铜试剂溶液(4.6)，15时，兰氯甲烧(4.7).以下操作步骤同第11次。第4次:同第3次操作。直至萃取分离完全(有机相无色)为止。5.4 将水相移入原锥形瓶中，加入8时，盐酸(4.1).小心京沸5-lOmn，加入过量的EDTA溶液(视铝含量高低而定)，加2滴对

7、硝基盼指示剂(4.11)，用氨水(4.10)调歪试液呈微黄色(此时溶液的pH5)，加20mL乙酸乙酸钱缓冲溶液(4.9)混匀。加热煮沸Z.-.-3min，加入8滴PAN指那剂(4.12)，立即以铜标准溶液(4.15)滴定到试液出现稳定的紫红色为终点问不记读数)。然后加入1.5g氟化饷(4.13)，煮沸2-3min，再加入4滴PAN指示剂(4.12)，用铜标准溶液(4.15)滴定到试液呈现稳定的紫红色为滴定终点飞记下所消耗铜标准溶液(4.15) 78 HB 5220.19-95 的毫升数。6分析结果的计算按下式计算铝的百分含量2Cx v x 0.02698 Al0. 501. 00 0.06 1. 002. 0。0.08 2. 004. 00 O. 12 4. 006. 00 O. 15 注2革取时有机层带有气泡，一定要等气泡消失后，再撞掉有机层，前三眈不要放得太净，时免铝损失。滴定时试液的温度一定要控制在70C以t.否则费点平明显.屠使分析结果偏低.两IX滴定终点要掌握一致，以免造成滴定误量。附加说明:本标准由中国航空工业总公司航空材料、热工艺标准化技术归口单位提出。% 本标准由中国航空工业总公司第六二一研究所主编，四二or-和六二五所参加起草。本标准主要起草人:刘文虎、任启运、聂美珍、佟金生。79