EJ T 921-1995 放射性核素活度直接测量4πβ(PC)-γ符合法.pdf

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1、J稚E蚓行核国和共民人华中EJ/T 921-95 放射性核素活度直接测量4呻（PC）一符合法1995-07-05发布06052占0001691995口，01实施中国核工业总公司发布中华人民共和国核行业标准放射性核素活度直接测量4PPC)-Y符合法1 主题内容与适用范围EJ/T 921-95 本标准规定了4呻（PC)-1符合装置直接测量放射性活度的方法、所需材料试剂、测量程序以及数据处理和误差分析等内容本标准适用于冉核素和纯F核素癖液活度的直接测量。2 术语2.1 效率外推用吸收法或其官方法改变R效率，以R效率为横坐标，以相应的观测衰变率为纵坐标作曲线，并将R效率外推到1，得到源活度2.2效率示

2、踪用已知活度的(3-核素（作示踪剂与待测核素均匀混合，用效串外推法测其总活度，扣除示踪剂活度，得到待测核素的活度3 方法提要将具膏f3-衰变的待测溶液制成薄膜源，用4呻（PC)-1符合测量装置分别测量R道、道和符合道计数率，并按公式(1）叶算源活度A与户口k气生）1. ( 1) 式中：A一一源活度，Bq,N一经本底、死时间修正的P计数事，8-1,N1一一经本底、死时间修正的计数率，s11 N.一经本底、死时间和符合分辨时间修正的符合计数率，8-1一道探测效率，h一一与衰变纲图和探测效率有关的系数对于衰变纲图简单的核素，且近似为零，A=N, N1/N.，对于衰变纲图复杂的核素，h近似为l,A句(

3、1一句句，选用F分支最大或能量最高的分支进行符合，用效率外推法得到源活度s对纯自核素用效率示踪法测量活度源的比活度按公式（2）计算中国榷工业总公司1”5-07-05批准1995-11-01实施1 EJ厅%1-95a=A/m .”(2) 式中：a一一源的比活度，Bq/mg,m一一摞放射性搭液质量，mg.4仪器设备及实验室条件4.1 4呻（PC）符合测量装置装置由流气式正比计数器和一对Nal(Tl)探测器以及必要的电子仪器组成装置必须经检定合格，量值溯摞到国家基准装置框图见图1.装置的主要技术指标应满足a. 正比计数器坪长大于300V，坪斜为每lOOV小于0.5%（对钻60),b. Nal(Tl)

4、的能量分辨率好于12%（对铠137),c. 死时间和分辨时间稳定性好于0.ls, d. 定时误差小于0.ls, e. 装置连续工作8h，计数率稳定性好于0.1%.图14呻（PC)-Y符合装置框图4. 2工作源工作源是用来检查装置是否正常工作的放射源选用半衰期较长、性能稳定的放射性核素制备，源活度在103l04Bq之间为宜推荐使用钻60工作源4.3实验室条件2 EJ/T妇1一”实验室条件主要有za. 温度应保持20土5sb. 相对温度应小于75%,c. 环境辐射水平应保证空气比释动能率小于220nGy/h1d. 工作电源必须稳定在（220土10%)V.5薄踱源s.1 技术要求薄膜源应满足下列要求

5、za. 膜薄而均匀，有一定的机械强度Fb. 薄膜镀金厚度均匀，导电良好，总厚度约为30问cm21c. 源斑位于膜中心，直径约为57mm，其活度为1031oBq,d. 待测癖液取样准确，称量误差不大于0.1%.S.2 制源试剂与材料s. 2.1 放射性溶液对待测放射性榕液的要求为：a. 物理、化学性质必须稳定、均匀、无沉淀，b. 载体含量为25lOOg/g1c. 介质的pH值在25之间，d. 放射性杂质活度与待测核素活度之比应小于0.1%。s.2.2 试剂与材料制源所需试剂与材料如下a. 氯乙烯醋酸乙烯共聚物（VYNS），其中醋酸乙烯含量为20%25%;b. 色层硅胶，分析纯，c. 十八烧基二甲

6、基握乙基硝酸镀，分析纯sd. 1,2，二氯乙烧，分析纯Fe. 无水乙醇，分析纯，f. 金丝或金锚，纯度不低于99.9% 0 5.3 制源设备s. 3.1 真空镀膜机真空度好于110Pa.s. 3. 2高压静电喷射装置由高压电源、喷射器和操作箱组成高压电摞应提供300soov的聚焦电压和6lOkV的收集电压s. 3. 3微量天平感量小于0.Olmg，并按周期检定合格s. 4薄膜源制备3 副厅，21-95薄膜摞制备接附录A（参考件进行6测量6.1 仪器准备仪器准备包括za. 按说明书规定的程序开启装置，确认装置处于正常状态Fb. 用工作摞检查装置稳定性，其稳定性应好于0.1%1c. 用待测核素测量

7、R坪曲线和能谱，确定装置工作电压和窗必要时，应测量装置的死时间和符合分辨时间6.2测量步骤6. 2.1 简单衰变核素测量简单衰变核素按下列顺序进行测量za. 测量各道本底，确保本底涨落对最后结果的不确定度贡献小于0.5%; b. 测量薄膜源计数，保证计数率统计误差小于0.2%1 c. 每种样品至少测量六个薄膜摞，测量结束后重复a项，确认测量数据有效。6.2.2 复杂衰变核素测量复杂衰变核素的测量顺序如下za. 按6.2.1条中a,b两项要求测量本底和薄膜源计数率pb. 改变句，测量摞相应的计数率pc. 根据待测核素特性和实验条件确定效率外推范围，每个源的测量点不得少于八个sd. 重复6.2.

8、1条中的c项。6.2.3纯R量变的核素测量纯自衰变核素应按6.2. 2条的规定测量温合源。7数据处理7.1 简单衰变核素的活度计算7. 1. 1 源活度计算用下式对测量数据进行修正并计算活度。A一（N-N（N/-N川1- r:R(Np + N /)一（N/-Neb一2r:RN/N/) (1 - r:oNc) 1-. l Ee 1二-:-2.；，.（前一一略J.”(3) E由1p, 式中：Np，一一观测到的R道计数率，s-1J N一一观测到的道计数率，s-1J Ne一观测到的符合计数率，s-1J N协一道本底计数率，s-1,N由一一道本底计数事，s-1J 4 Neb一一符合道本底计数率，8-1t

9、v一一装置的死时间，的tR一一装置的符合分辨时间，SJa一一核素的内转换系数Fc一7-7符合几率，一一道探测效率，E:p1一道的灵敏度，EJ/T 921-95 E:ce一道对内转换电子的探测效事1.1. 2 衰变修正按下式将源活度修正到某一参考时刻A。Ae”. (4) 式中：Ao一参考时刻的源活度，BqJA一一测量时刻的源活度，BqJA一一被测核素的衰变常数Ft一一衰变时间。对半衰期短的核素还应考虑测量过程中的衰变修正。7. 1. 3 溶液比活度计算按（2）式计算各源比活度并接下式计算溶液的平均比活度。ii = 1- . . (5) n 式中孟一一被测溶液的平均比活度，Bq/mgJa一一各源的

10、比活度，Bq/mgJn一一测量摞的个数（n二三6).1.2复杂衰变核素的活度计算1.2. 1 F效率计算源各测量点的。效率按下式计算。ep=N./N. (6) 7. 2. 2效率外推以（1一句句为自变量，以按公式（3）计算的A为因变量，作曲线并拟合外推，确定捆的活度A。7. 2. 3溶液比活度计算按照7.1. 2和7.1.3的规定计算榕液比活度7.3 纯R衷变核素的活度计算7. 3.1 混合源活度的计算按7.2.1和7.2. 2的规定得到混合源总活度7.3.2 待测核活度计算用下式计算混合源中待测核素活度5 EJ/T归1一，5A.-a. m a= .”. ( 7) 式中：A.混合源总活度，Bq

11、,a，一一示踪核比活度，Bq/mg1m，一一混合源中示踪核的质量，mg,m一一混合源中待测核的质量，mgo7.3.3溶液比活度计算m 经衰变修正后用（5）式得到被测溶液比活度8不确定度8.1 A类不确定度A类不确定度主要有za. 计数率统计不确定度，Siib. 本底统计不确定度，S2o 8.2 B类不确定度B类不确定分量主要有za. 核素半衰期不确定度，11b. 死时间的不确定度，阳c. 分辨时间的不确定度，阳d. 装置稳定性引入的不确定度，向se. 称量不确定度，阳f. 示踪核比活度不确定度，51K 效率外推不确定度，11b. 源自吸收引入的不确定度，的。8.3不确定度合成合成不确定度按下式

12、计算z (IS.2+I;2)11z . (8) 式中一一合成不确定度FS，一A类不确定度各分量FF南一B类不确定度各分量8.4 总不确定度（3a)用4哺（PC)-1符合法直接测量常用放射性核素活度的总不确定度为za. 简单衰变核素应不大于1%1b. 复杂衰变核素应不大于3%1c. 纯P衰变核素应不大于5%o6 Al 薄腹制备Al.1 溶液配备Al.1.1 VYNS溶液EJ厅，21-95附录A薄醺漂制备参考件将VYNS材料用清水漂洗、烘干80、碾碎用l,2二氯乙烧作溶剂，配制成6%8%的溶液。充分潜解后过滤，用棕色磨口瓶贮存Al.1. 2抗静电剂用十八烧基二甲基握乙基硝酸镀作溶质，加入无水乙醇，

13、配成1.5mg/mL的溶液。Al. 1. 3 吸附剂将色层硅胶加无水乙醇研磨成粉末，静置十余天后取其上层悬浮液。悬浮液中硅胶直径在0.20.5m之间，浓度为1.5 3. Omg/mL.使用前，加入1.5%的抗静电剂。Al. 2薄膜制作将干净搪盗盘盛入清洁水，待水面平静后，用滴管将12滴VYNS溶液沿盘边轻轻滴入水面，形成薄膜浮在水上面。然后将铝环（外径约五Q38mm，内径五2$33mm，厚度为2mm）轻轻放在均匀的薄膜上。再用化学刀切断环外薄膜，以一定角度将粘有薄膜的铝环取出水面，放防尘盒中备用。薄膜应均匀、无斑点，厚度约为15问cm2（在自光灯下目视均乳白色。Al. 3镀金用真空镀膜机按其操

14、作规程将薄膜镀金。金层厚度约为15问cm2（日视为精兰色）.Al. 4 啧底衬将镀金膜套在源环上（外径为正32mm，内径为.023mm，厚度0Imm的铜环，金的i向下。用静电喷射装置将吸附剂啧射在非镀金面中央，形成约07mm的圆斑。A2薄腹潭制备A2.1取样用小塑料瓶吸入是量待测溶攘，在微量天平上用差重法取样。A2. 2滴、源小心将溶液滴在圃斑上，注意不得溅出圆斑外每个源的重量控制在1030mg之间，若溶液铺展不开可滴入一小滴含30%乙醇的去离子水A2.3干燥将滴好的薄膜源置于干燥房间自然晾干，或在红外线灯下烘干（30A2.4盖膜在干燥后的薄膜糠上套一层镀金膜，注意金面向上，制成夹心源7 EJ厅，21-95A3示巅用混合嚣的制备AJ.1 选用适当的示踪剂与待测潜液均匀混合，并按A2的方法制备混合源A3. 2示踪剂应满足下列条件z8 a. 准确已知或易于测准活度，b. 示踪核素与待测核素的R谱低能端相似，c. F最大能量尽可能接近，最大相差不得超过三倍Fd. 示踪剂与待测溶液由相同的化合物组成，e. 含有亚稳态的待测核，示踪核的能量应大于待测核的能量。附加说明本标准由全国核能标准化技术委员会提出。本标准由中国核动力研究设计院负责起草。本标准主要起草人z刘翠红、理盛庭。法aaH旨