EJ T 919-1994 水中锰-54的分析方法.pdf

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1、J稚E时行核固和共民人华中EJ/T 919-94 水中锚54的分析方法0605240001 70 1994-11-11发布1995-05-01实施中国核工业总公司发布中华人民共和国核行业标准水中锺54的分析方法EJ/T 919-94 1 主题内容与适用范围本标准规定了共沉淀预浓集阳离子交换法分离，谱仪测定水中锺54的分析方法。本标准适用于地表水、地下水、饮用水及核设施排放废水中锺54的分析。测定范围为0.2 50Bq L一1。2 I用标准GB/T 12379 环境核辐射监测规定3 方法提要水样中加入锺载体、铁载体，以氢氧化物形式共沉淀浓集锺54，经Mn02沉淀纯化，使锺与钙、镜等常量离子分离F

2、再在盐酸丙嗣体系中用阳离子交换色层分离，使锚与放射性悔、钝、钉等裂变产物以及放射性钻、铁、铸、镇等中子活化产物进一步分离，最后以磷酸镀锺沉淀形式制源，用高纯错低本底Y谱仪测量链，54的放射性活度。4 试剂和材料所有试剂均为符合国家标准或行业标准的分析纯试剂FJj(为蒸锢水或同等纯度的水。4.1 澳酸饵：KBr03.4.2 硝酸：HN03含量65.0%68.O%(m/m）。4.3 盐酸：HCI含量品6.0% 38. O%(m/m）。4.4 丙嗣：(CH3)2CO含量不少于99.O%(m/m）。4.S 乙醇：C2HsOH含量不少于95.0% (V /V）。4.6 氢氧化镀溶液：50%(V/V)4.

3、7 氧氧化镀溶液：0.lmol/L。4.8 硝酸癖液：6mol/L.4.9 硝酸溶液：3%(V/V）。4.10盐酸溶液：3mol/L.4.11 盐酸溶液：0.Smol/L。4. 12 盐酸榕液：0.lmol/L。4. 13 盐酸丙酬混合液：0. 5mol/L HCl-50 % (V /V) (CH3)2CO，用时配制。4.14 盐酸丙嗣混合液：2.Omol/L HCI-83% (V /V) (CH3)2CO，用时配制。中国核工业总公司1”4-11-11批准1”5-05”。1实施EJ/T 919-94 4. 15 磷酸二氧镀溶液：lmol/L。4. 16 阳离子交换树脂：0017147246m。

4、4.16.1 树脂的处理将树脂于水中浸泡出以上，弃去上清液和漂浮物。用盐酸榕液(4. 10）浸泡仙，弃去上精液。用水洗涤树脂至中性。4.16.2 离子交换树脂柱制备z将处理过的阳离子交换树脂(4. 16. 1)以湿法装入交换柱(5. 1）中，树脂床高180mm，柱床下端以聚四氟乙烯细丝或玻璃棉填塞用30mL盐酸丙嗣泪合液（4.13）淋洗交换柱，待用4. 16.3 树脂再生z先用30mL盐酸溶液（4.10）淋洗交换柱，再用水将树脂洗至近中性，最后以30mL盐酸”丙嗣混合液（4.13）淋洗树脂床。4. 17 锺载体溶液：lOmg Mn+2 /mL。4. 17. 1 配制：称取36g氯化锺CMnCl

5、2 4H20），溶解于200mL盐酸溶液（4.12）中，滤去不溶物，清液移至lL容量瓶中，注入盐酸溶液（4.12）至标线4. 17. 2 标定：吸取6份5.OOmL锺载体溶液（4.17. 1)分别置于lOOmL烧杯中，加30mL水，15mL磷酸二氢镀溶液（4.1日，搅拌下滴加氢氧化镀溶液（4.6）到pH值为8，加热至沸使沉淀凝聚。冷却至室温后，将沉淀滤至已恒重的G3玻璃砂培塌中，依次用3mL氢氧化镀溶液（4.7)和乙醇（4.5）洗涤，在烘箱中于110下烘干，置于干燥器中冷却至室温，以MnNH.P04 H20形式称量直至恒重，计算锺载体浓度。4. 18 铁载体溶液：5mgFe3+ /mL. 配制

6、：称取24.5g氯化铁（FeCL 6H20）溶于200mL盐酸溶液（4.12），过滤到lL容量瓶中，注入盐酸溶液（4.12）至标线。4. 19 锺54标准溶液配制准确移取适量的锺54标准溶液，用盐酸溶液（4.12）稀释到一定体积，使放射性浓度在3000Bq/mL左右，不确定度在士5%内。5 仪器与设备5. 1 玻璃离子交换柱：cp12mm200mm。5.2 G3玻璃砂土甘塌。5.3 调速电动搅拌器。5.4 电动离心机：最高转速4000r/min，离心管容量大于50mL。5.5 可拆式玻璃漏斗z内径22mm。5.6 分析天平z感量O.lmg。5.7 烘箱。5. 8 高纯错低本底Y谱仪：在50ke

7、V2.5MeV的积分本底计数率6s1 I对6oco的1332keVY射线的分辨率小于2.OkeV。6 锺54探测效率测定6. 1 锤，54标准摞的制备z用移液管准确移取一定体积的锺，54标准溶液（4. 19）至一铺有二层直径为22mm滤纸的有机玻璃小托盘中，置红外灯下烘干，用有机玻璃片覆盖、封牢。2 EJ/T 919-94 使所制成的锺54标准源的几何形状与待测样晶源一敢。标准源中，锺54的总活度在l08Bq量级，不确定度在士5%之内。6.2 锺54活度测量z在高纯错低本底谱仪上测量制备好的锺54标准固体源（6.1）的计数率，由该源已知活度求得锺，54的探测效率。7果样按GB/T12379中的

8、规定执行。8 分析步骤8. 1 取lOL水样置于塑料桶中，加入1.OOmL锺载体溶液（4.17),1.0mL铁载体溶液(4. 18），以2000r/min转速搅拌5min。在此转速下滴加氢氧化镀溶液（4.6）至pH注11，继续搅拌30min，放置Sh以上。8. 2 虹吸弃去上清液，沉淀移入50mL离心管中，在转速2000r/min下离心5min，弃去上清液。用5mL硝酸（4.2）榕解沉淀。用lOmL硝酸溶液（4.的洗涤塑料桶，洗涤液合并于离心管中。8.3 搅动下缓慢地向离心管中加入lg澳酸饵（4.1)。置沸水路中加热lOmin，冷却到室温后以2000r/min转速离心5min，弃去上清液。用1

9、5mL硝酸溶液（4.9）洗涤沉淀，以2000r/min转速离心lOmin，弃去洗涤液。8.4 向上述离心管中加入l.OmL盐酸（4.3）使沉淀溶解，加入15mL水井置试管于热水浴中加热5min，离心。清液转移至另一试管，加水使清液总体积在1520mL，向其中加入与清液等体积的丙酣（4.的，混匀。8.5 将上述溶液以0.5mL/min cm2流速通过阳离子树脂交换柱（4.16. 2），用30mL盐酸溶液（4.11)洗涤离心管，将洗涤液通过离子交换柱。8.6 用40mL盐酸丙嗣混合液（4.14）解吸僵，流速为0.3mL/min cm2。解吸流出液收集于lOOmL烧杯中。8. 7 向解吸流出液中加入

10、3mL磷酸二氢镀溶液（4.15），置于60以上的热水浴中加热5min，搅拌下滴加氢氧化镀溶液（4.的使磷酸镀锺沉淀析出，并继续滴加氢氧化镀溶液（4.6）至沉淀体系pH为8。8.8 用可拆式玻璃漏斗（5.5）将磷酸接锺沉淀过滤到己称重的滤纸上，分别用3mL氢氧化镀溶液（4.7)和乙醇（4.5）洗涤。置沉淀于烘箱（5.7)中，在110下烘lOmin，移至保干器内冷至室温，称至恒重，计算化学回收率。8.9 用高纯错低本底谱仪（5.8）测量磷酸镀锺沉淀源中锺54的Y活度。9 空白试验取6份lOL自来水样，按8.18. 9的步骤操作，测量空白试样计数率。当更换试剂时，须重新进行空白值检验。3 EJ/T

11、919-94 10 分析结果的计算按下式计算水样中锺54的放射性浓度Av: A N e., 一v - E1 Y V 式中：Av一水样中锺54的放射性浓度，Bq L-1, N一一沉淀摞净计数率，s一1,A一一锺54的衰变常数0.00222d- l t一从来样到测量活度所经历时间，d1Er一仪器对锺54探测效率FY一锺的化学回收率sV一水样体积，L.11 本方法的精密度本方法的精密度是1993年9月11月由4个实验室、6位工作者、用4个不同放射性活度水平的锺54试样进行比对实验确定的。每一水平的试样做6个平行样品分析。由实验得到本测试法的精密度（以Bq.L I表示）为：水平（m）范围重复性再现性R

12、o. 177 51. 2 0. 173m 0 0. 202m0 996 注1m为试验平均值。4 EJ/T 919-94 附景A正确使用标准的说明参考件Al 用澳酸饵（4.1)氧化Mn2+使生成Mn02沉淀时，需在通风橱内进行。A2 当样晶中稳定锺含量超过0.2mg时，应对锺的化学回收率进行修正。AJ 当空自试样的计数率高于仪器本底的计数率时，应以空白试样的计数率作为本底计数率。A4 用盐酸，丙嗣棍合液（4.14）从离子交换柱上解吸锺，树脂床中有时会出现气泡，但不影响锺的分析测定。AS树脂的再生重复使用次数不宜超过8次A6 磷酸镀锺沉淀中罐罐54的活度亦可用NalTl)Y谱仪测量。附加说明z本标准由中国核工业总公司安防环保局提出。本标准由中国原子能科学研究院负责起草。本标准主要起草人z李云龙。5 军saH自