EJ T 911-1994 U Si 中硅的测定容量法.pdf

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1、E 核国和共民人华中EJ/T 911-94 U3Si2中硅的测定容量法0605:24001) 177 199牛10四24发布1995-01-01实施中国核工业总公司发布中华人民共和国核行业标准U3Si2中硅的测定容量法EJ/T 911-94 1 主题内容与适用范围本标准规定了用容量法测定U3Si2中硅所用的试剂材料、仪器、设备、分析步骤和精密度。本标准适用于铀硅合金中硅含量的测定。取样量为0.2g时，硅的测定范围为2.50% 8. 00%（质量百分含量。2 方法提要用氢氧化饵熔融分解试样，在强酸性介质中，加入氟化饵，使硅以氟硅酸饵沉淀的形式析出，经过滤洗涤后，在沸水中水解生成氢氟酸，以氧氧化铀

2、标准溶液滴定，求出硅的质量百分含量。3试剂除另有说明，均使用符合国家标准的分析纯试剂，分析用水为去离子水。3.1 氢氧化饵（优级纯）3.2 盐酸（密度1.19g/cm3，优级纯3.3 硝酸（密度1.42g/cm3，优级纯3.4氯化饵3.5 氢氧化铀（优级纯3.6 苯二甲酸氢御（优级纯3.7 氧氧化锅溶液（mol/L)3.8 盐酸溶液（0.2mol/L) 3.9 氟化梆榕液（20%,m/v) 称氟化饵40g于塑料烧杯中，加150mL水溶解，加盐酸、硝酸各25mL，加入氯化饵使溶液饱和，澄清后用塑料漏斗过滤于塑料瓶中。3.10 酣铁乙醇水榕液（0.1%,m/v ）（简称酷铁溶液称取0.lg酣敏于塑

3、料烧杯中，加入60mL乙醇溶解后，再加入40mL水混匀，放入塑料瓶中保存3.11 氯化饵乙醇，水潜液（5%,m/v) 称5g氯化饵，加50mL水溶解，再加50mL无水乙醇，混匀，放入塑料瓶中保存。3.12 氢氧化铺标准溶液（0.15mol/L) 中国核工业总公司1”4-10-24批准1995-01-01实施EJ/T 911-94 称取6g氢氧化锅（3.日，用水溶解，稀至lL，放入塑料瓶中保存。氢氧化制标准溶液的标定：将苯二甲酸氢饵在105110烘干站，冷却至室温，称取0.5000g土O.OOOlg于塑料烧杯中，加沸水80lOOmL，如lmL酷歌溶液（3.10），以氢氧化铀标准榕液（3.12）滴

4、定至微红色终点，按下式计算氧氧化锅标准溶液的摩尔浓度z俨品只”式中：Cs一一氧氧化铺标准榕液的摩尔浓度，mol/L1w一苯二甲酸氧僻的质量，g1Vs一一消耗的氢氧化饷标准溶液体积，L204.2一一苯二甲酸氢饵的摩尔质量，g/mol。4 仪器和设备4.1 镰地揭：40mL。4.2 马弗炉z最高工作温度1000。4.3分析天平：感量为O.lmg。5 分析步骤5. 1 试样溶液s. 1. 1 称取试样o.址，精确至土O.OOOlg，于已铺有熔融过的3g氢氧化饵（3.1)的镰增塌中，再覆盖3g氢氧化御（3.1)，盖上盖子，在马弗炉中600熔融血。5. 1. 2 镰增桶冷却后，加沸水浸出，移入塑料杯中，

5、再用沸水洗镰蜻捐及盖，使溶液总体积为25mL左右。5.1. 3 加lOmL盐酸（3.2) ,5mL浓硝酸（3.3），冷却至室温后加lOmL的氟化饵溶液，加34g氯化御（3.4）使溶液呈过饱和状态，此时有少量氯化饵析出，充分搅拌后，静置30min。5. 1.4 用塑料漏斗和快速定量滤纸过滤。5. 1. 5 用氯化饵，乙醇水溶液（3.11）洗涤烧杯和沉淀，共8次。s. 1. 6 将沉淀连同滤纸放入原烧杯中，捣碎加lOmL氯化御乙醇水溶液（3.11），加lmL酣散溶液（3.10），用氢氧化饷溶液（3.7)和盐酸榕液（3.8）反复调至溶液呈微红色。s. 1. 7 加沸水80lOOmL，立即用氢氧化锅标

6、准溶液（3.12）滴定至微红色为终点。s.z 空白溶液s. 2.1 于已铺有熔融过的3g氮氧化饵（3.1)于镰增揭中，再覆盖3g氢氧化饵（3.1）盖上盖子在马弗炉中600熔融lh.s.2.2 以下步骤按5.1. 2 5. 1. 7进行。6 分析结果计算按下式计算硅的质量百分含量z2 EJ/T 911-94 C 7cn（Vo) = u十100%.式中：C硅的质量百分含量，%1v，一一一试样消耗氧氧化锅标准溶液的体积，L1Vo试剂空白消耗氮氧化制标准溶液的体积，L;G取样量，g,CB一氧氧化铀标准溶液的摩尔浓度，mol/L17一一硅的摩尔质量的四分之一，g/mol。7 精密度置信度为95%时，单次测定的相对标准偏差为土0.5%。附加说明：本标准由全国核能标准化技术委员会提出。本标准由中国核动力研究设计院第四研究所负责起草。本标准主要起草人z刘春芳、邢淑竭。3 军嗣同aH旨