EJ T 911-1994 U Si 中硅的测定容量法.pdf
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1、E 核国和共民人华中EJ/T 911-94 U3Si2中硅的测定容量法0605:24001) 177 199牛10四24发布1995-01-01实施中国核工业总公司发布中华人民共和国核行业标准U3Si2中硅的测定容量法EJ/T 911-94 1 主题内容与适用范围本标准规定了用容量法测定U3Si2中硅所用的试剂材料、仪器、设备、分析步骤和精密度。本标准适用于铀硅合金中硅含量的测定。取样量为0.2g时,硅的测定范围为2.50% 8. 00%(质量百分含量。2 方法提要用氢氧化饵熔融分解试样,在强酸性介质中,加入氟化饵,使硅以氟硅酸饵沉淀的形式析出,经过滤洗涤后,在沸水中水解生成氢氟酸,以氧氧化铀
2、标准溶液滴定,求出硅的质量百分含量。3试剂除另有说明,均使用符合国家标准的分析纯试剂,分析用水为去离子水。3.1 氢氧化饵(优级纯)3.2 盐酸(密度1.19g/cm3,优级纯3.3 硝酸(密度1.42g/cm3,优级纯3.4氯化饵3.5 氢氧化铀(优级纯3.6 苯二甲酸氢御(优级纯3.7 氧氧化锅溶液(mol/L)3.8 盐酸溶液(0.2mol/L) 3.9 氟化梆榕液(20%,m/v) 称氟化饵40g于塑料烧杯中,加150mL水溶解,加盐酸、硝酸各25mL,加入氯化饵使溶液饱和,澄清后用塑料漏斗过滤于塑料瓶中。3.10 酣铁乙醇水榕液(0.1%,m/v )(简称酷铁溶液称取0.lg酣敏于塑
3、料烧杯中,加入60mL乙醇溶解后,再加入40mL水混匀,放入塑料瓶中保存3.11 氯化饵乙醇,水潜液(5%,m/v) 称5g氯化饵,加50mL水溶解,再加50mL无水乙醇,混匀,放入塑料瓶中保存。3.12 氢氧化铺标准溶液(0.15mol/L) 中国核工业总公司1”4-10-24批准1995-01-01实施EJ/T 911-94 称取6g氢氧化锅(3.日,用水溶解,稀至lL,放入塑料瓶中保存。氢氧化制标准溶液的标定:将苯二甲酸氢饵在105110烘干站,冷却至室温,称取0.5000g土O.OOOlg于塑料烧杯中,加沸水80lOOmL,如lmL酷歌溶液(3.10),以氢氧化铀标准榕液(3.12)滴
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