EJ T 900-1994 水中总β放射性测定.蒸发法.pdf

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1、、E.J 中华人民共和国核行业标准 EJ/T 900-94 水中总P放射性测定蒸发法1994.;10-24发布生，一- 中国核工业总公司发布1995-01-01实施 中华人民共和国核行业标准水中总P放射性测定蒸发法EJ/T 900-94 1 主题内容与适用范围，本标准规定了测定水中总R放射性浓度的蒸发浓缩法。本标准适用于饮用水、地面水、地下水和核工业排放废水中放射性核素（不包括在本标准规定条件下属挥发性核素的总R放射性的测定。也可用于咸水或矿化水中R放射性的测定。测定范围：510-2102Bq/L的水祥。2 引用标准GB/T 11216 核设施流出物的环境放射性监测质量保证的一般规定。GB/T

2、 12997水质来样方案设计技术规定GB/T 12998水质采样技术指导GB/T 12999水质采样样品保存与管理技术规定3方法提耍用蒸发法使水中放射性核素浓集到固体残渣中，灼烧后制成样品源，用优级纯氯化饵作为参考源，在低本底F测量仪上测量目放射性。4试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析试剂和蒸馆水或同等纯度的水。所用试剂的放射性本底计数与仪器的本底计数比较不应当有显著性的差别。4. 1 氯化饵，KCl，优级纯。4.2 元水乙醇，C2H50H。4. 3硝酸溶液，5%(V/V4.4 检查源，可以是任何一种半衰期足够长的自放射性核素的电镀源。源的活性区面积不大于探测器的

3、灵敏区，表面发射率为110粒子秒。5仪器、设备s.1 低本底R测量仪。5.2 马福妒s. 3 电热板中国核工业总公司1994-10-24批准1995-01-01实施EJ/T 900-94 5.4 不锈钢刀。5.5 不锈钢测量盘。5.6红外线干燥灯。5. 7. 干燥器。5. 8塑料桶。5.9锥形瓶，lOOOmL。, 5.10增塌，lOOmL。5.11 天平，感量。.lmg。5.也不锈钢压样器。6 水样的果集和贮存关于采集样品的代表性、取样方法及水样的保存，按GB12997 . GB 12998和GB12999 规定执行。水样采集后盛于用4mol/L的盐酸浸泡过的塑料桶（5.8）内，用硝酸（4.3

4、）酸化到pH=12o放置lOh以上，取上清液为水样。如果要求分别测量原水样中及悬浮物中的总P放射性，应当在酸化之前将水样通过0. 45m的滤膜过滤。7 测定步骤7.1 水样的燕发7. 1. 1 取0.53L水样，按每升水样中加入lOmL硝酸溶液（4.3）分次倒入锥形瓶中，置于电热板上缓慢加热，在微沸条件下蒸发浓缩至约30mL.7. 1. 2 将浓缩液全部转入已称重的增捐中，先后用硝酸溶液（4.3）和水各20mL洗涤锥形瓶二洗涤液合并到增塌中，继续蒸发至干。7.2 样品源的制备和测量7. 2. 1 将增塌移入马福炉中，在350温度下灼烧血。7. 2. 2取出增塌移入干燥器中冷却至室温。称重，求出

5、残渣总重量。7. 2. 3 残渣用不锈钢刀刮，研细，混匀。借助压样器或无水乙蹲将固体粉末均匀地铺在测量盘内。在红外灯下烘于。7. 2. 4 在低本底R测量仪上测量样品源自计数。7.3 日探测效串的测定7. 3. 1 取一定量的氯化锦（4.1）放入玛瑞钵内研细，转入称量瓶中，置于电热恒温干燥箱内，在120C温度下烘30min，在干燥器中冷却至室温。7.3.2 称取不同量的氯化饵粉末（7.3. 1)放入不锈钢割量盘内，制成一系列厚度不等的饵40参考源，分别用低本底自测量仪在与被测样品源相同的条件下测量F计数。算出不同质量厚度的饵40参考源的R计数效率。7.3.3 在半对数坐标纸上绘制探测效率曲线。

6、2 , EJ/T”一947.3.4 根据测量盘中样品源的质量厚度，在探测效率曲线上查出相应的探测效率7,4 测量仪稳定性检验仪器工作正常后每天或定期测量检验源（44）和仪器本底的计数率在获得20个以上数据后，分别绘制检查源计数率和本底计数率的质量控制图在例行测量中以此检验。测量仪的运行是否处于质控状态。7.S 回收率的测定1. s.1 取同体积的12份水样，其申6份加入200mg氯化饵（4.1）按7.1. 1 7. 2. 4步骤操作。7.5.2按下式计算回收率R一安N一、一一. 三Idm.E, 式中：R一一回收率zN；掺入氯化何的第i个水祥与原水样计数率之盏，s-i,d一一氯化饵中饵，40的比

7、活度，14.6Bq/g, m。一一掺入氯化锦的量，g,Ej从第i个水样获得的样品源的探测效率，s一I0 Bq-1。8结果和报告8. 1 按下式计算水中总F放射性浓度A. (Ne - Nb)w =.(2) ERmV 式中：A.一水中总R放射性浓度，Bq/L;Ne样品的R计数率包括仪器本底）,s-i; Nb一一仪器的本计数率z一一水样中残渣总重量，g;E一仪器的R计数效率，5-1 13q-11 R一一回收率；m一一测量的残渣重量，g;V一一水样的体积，L。8.2按下列形式报告测量结果z（士o.0)Bq. L-1 （用氯化饵为参考源，结果的误差只包括计数的统计涨落，按2给出/ 8.3报告还应包括下列

8、内容z3 平行样品数s采样日期，测量日期s样品源厚度（mg/cm1)oEJ/T 900-94 如果在操作过程中使用过在本标准中没有规定的其他附加步骤，应当作出说明。9精密度 1984至1989年，有13个实验室测量了总自放射性水平为o.92.lBq/L的水样，室内变异系数小于10%，相对误差小于30%。实验室间变异系数为18.3%。10 质量控制按GB/T11216的规定执行。4 . EJ/T”。一94附录A正确使用梧准的说明（参考件Al 测定水样的体织应当视水样蒸干后的残渣量和自放射性水平而定Al样品源的厚度应在1050mgfcm2之间在不超过探测器灵敏区面积的条件下应尽量使用大面积的测量盘A3，如果已知水中F放射性核素的成分，也可以用水中主要R放射性核索取代饵40作为参考源去测定总F探测效率附加说明z本标准由核工业总公司安防环保卫生局提出。本标准由中国辐射防护研究院负责起草本标准主要起草人z抄连茂、王治惠。5